HPLC测定葛花中6″-O-木糖鸢尾苷的含量

本文建立了葛花中6″-O-木糖鸢尾苷含量测定的HPLC方法。采用GRACE C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-水梯度洗脱,流速为0.8 mL/min,紫外检测波长为265 nm,柱温为室温。6″-O-木糖鸢尾苷的峰面积(Y)与浓度(X)在10.33～185.99μg/mL范围内线性关系良好,Y=30731X–216635,r=0.9992(n=7);平均回收率为100.2%,RSD<2%(n=9);测得8批葛花药材中6″-O-木糖鸢尾苷含量为11.08～48.23 mg/g。方法学验证结果表明该法准确、可靠,可用于葛花中主要成分6″-O-木糖鸢尾苷的含量测定。     

高效液相色谱法测定川射干鸢尾苷元磺酸钠及其制剂泰克吉宁注射液含量和有关物质

建立高效液相色谱法测定鸢尾苷元磺酸钠(4′,5,7-三羟基-6-甲氧基异黄酮-5′-磺酸钠)及其制剂泰克吉宁注射液的含量及有关物质。采用C18色谱柱(150×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-5%醋酸水(80:20),流速为1.0mL/min,检测波长为263nm。鸢尾苷元磺酸钠在11～100μg/mL范围内线性关系良好,回归方程Y=43.3609X-1.5973(r=0.99998),平均回收率为99.77%(n=9)。最低检测限为0.052μg/mL,与有关物质分离良好。本法快速、简便、准确,专属性强。     

HPLC检测三叶青块根中白藜芦醇和白藜芦醇苷含量的研究

目的：建立三叶青地下部分白藜芦醇、白藜芦醇苷以及总黄酮的提取分离和含量测定方法。方法：白藜芦醇提取分离选取溶剂为70%乙醇，白藜芦醇苷的提取分离选取溶剂为40%乙醇。含量测定采用高效液相色谱法，色谱柱选择Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)，流动相为甲醇-水梯度洗脱，流速为0.8 mL/min，检测波长为304 nm，柱温25℃。结果：白藜芦醇的线性关系方程为Y=113.836X+0.911 5，在0.02～2μg/mL范围内的峰面积与进样浓度线性关系良好(R²=0.997 6)。采用70%乙醇提取三叶青根茎中白藜芦醇的平均含量为0.59μg/g。白藜芦醇苷的线性关系方程为Y=52.515X-0.497 7，在0.02～2μg/mL范围内的峰面积与进样浓度线性关系良好(R²=0.994 4)。采用40%乙醇提取三叶青根茎中白藜芦醇的平均含量为1.76μg/g。结论：建立了三叶青地下部分白藜芦醇、白藜芦醇苷以及总黄酮的提取分离和含量测定方法。建立的高效液相色谱法方法简便，准确，重复性好，可应用于...     

RP-HPLC法测定青海产四种秦艽中獐牙菜苦苷的含量

建立了秦艽中獐牙菜苦苷含量测定的RP-HPLC方法。色谱条件：采用ZorbaxEclipseXDB-C18柱（150mm×4.6mm,5μm）,流动相：甲醇-0.03%磷酸水溶液梯度洗脱（0～25min：15%～23%;25～30min：23%～30%）,流速：1mL/min,柱温：25℃,检测波长240nm,獐牙菜苦苷在0.20～1.8μg范围内成良好的线性关系,r=0.9999,回收率RSD=1.32%。对青海产4种秦艽中獐牙菜苦苷的含量进行了定量分析,测定结果：小秦艽中獐牙菜苦苷的含量最高为：0.62%,麻花秦艽与管花秦艽的含量没有显著差异,分别为：0.43%,0.45%,簧管秦艽的含量最低为：0.32%。     

天胡荽属药用植物的积雪草苷与羟基积雪草苷的含量测定

目的:建立天胡荽属植物的积雪草苷和羟基积雪草苷HPLC含量分析的方法,为开发利用天胡荽属植物药用资源奠定基础。方法:以积雪草苷和羟基积雪草苷为指标成分,采用高效液相色谱法,以Symmetry C18(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱;乙腈-水(29∶71,v/v)为流动相;流速0.8 mL/min;柱温30℃;检测波长210 nm,外标法进行测定。结果:积雪草苷的回归方程为:Y=34 958X+154 822 R2=0.999 1(n=8),羟基积雪草苷的回归方程为:Y=114 318X-21 002 R2=0.999 2(n=8),结果表明线性关系与分离度良好,平均加样回收率为99.98%、100.53%,RSD为1.86%、2.31%。结论:该方法稳定性、重复性良好,可做为天胡荽属药用资源的评价方法之一,实验结果为野生与栽培资源的开发与利用奠定了基础。     

UV和HPLC法测定黄芩黄酮总苷元提取物中总黄酮和3种主要成分的含量北大核心CSCD

本文建立了黄芩黄酮总苷元提取物中总黄酮和3种主要成分的含量测定方法。采用HPLC法测定黄芩素、汉黄芩素和千层纸素A的含量。使用Agilent 1200型高效液相色谱仪,Eclipse XDB-C18（250 mm×4.6 mm,5 μm）色谱柱,流动相为甲醇-0.2%磷酸水（50：50）,流速1 mL / min,柱温35 ℃,检测波长275 nm的方法。黄芩素、汉黄芩素和千层纸素 A线性范围分别为3.501-70.016 μg/mL（r=0.9999）,0.832-16.640 μg/mL（r=0.9998）,0.418-8.352 μg/mL（r=0.9999）;平均加样回收率（n=6）分别为99.55%、98.86%、9.997%,RSD分别为1.74%、1.74%、1.70%。采用UV法测定总黄酮含量,黄芩素线性范围为1.71-8.54 μg/mL（r=0.9991）;平均加样回收率（n=6）为100.93%,RSD为2.63%。黄芩素、汉黄芩素、千层纸素 A和总黄酮的含量分别为48.22%-60.36%、12.09%-14.46%、5.05%-8.81%、78.11%-90.12%;研究结果表明该方法准确、可靠,适用于黄芩黄酮总苷元提取物的含量测定。     

气相色谱法测定发酵液中胆固醇的含量

气相色谱法测定了发酵液中胆固醇的含量。采用Rtx-1（100%二甲基聚硅氧烷）毛细管色谱柱、FID检测器进行分析测定。当胆固醇浓度在0～200μg/mL范围内与色谱峰面积呈良好线性关系（r=0.9981）。方法的平均回收率为99.38%,相对标准偏差为0.75%（n=8）,最低检出限可达到0.816μg/mL。气相色谱法作为发酵液中胆固醇含量的快速测定方法,具有试剂用量少、操作简单、结果准确等特点。     

不同产地玛咖中酰胺含量分析北大核心CSCD

建立玛咖酰胺测定方法,测定不同产地玛咖切片中玛咖酰胺含量。采用HPLC法,色谱条件为Sepax Sapphire C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）流动相：乙腈（A）-0.05%磷酸水溶液（B）,梯度洗脱：0-15 min,90%-95%A;15-50 min,95%A。检测波长208 nm,体积流量1.0 m L/min,柱温30℃。酰胺1、酰胺2、酰胺3分别在0.88-132μg/m L、0.85-128μg/m L、0.96-144μg/m L线性关系良好。酰胺1、酰胺2平均回收率分别为99.21%（RSD=1.64%）、98.59%（RSD=1.75%）。不同产地玛咖中玛咖酰胺含量差别较大,建立可靠、准确、重复性好的检测方法,有利于评价不同产地玛咖的质量。     

反相高效液相色谱法测定升麻药材中升麻苷H-1的含量

建立升麻药材中升麻苷H-1含量测定的反相高效液相色谱分析方法。使用H&E XP ODS-A色谱柱(4.6 mm×250 mm5,μm),流动相为乙腈-水-磷酸(35∶65∶0.4),流速为1 mL/min,柱温为26℃,检测波长203nm。测得升麻苷H-1线性范围为0.95～28.5μg/mL(r=0.9999),平均回收率(n=6)为99.35%(RSD=2.79%),不同来源批次升麻药材含量测定结果表明,升麻药材中升麻苷H-1含量为0.53%～1.09%,综合分析批样品含量测定结果,建议升麻药材中含升麻苷H-1应不低于0.4%。本方法简便、准确、重复性好、专属性强,可作为升麻药材质量控制方法。     

苦玄参药材中苦玄参苷ⅠA和ⅠB的含量分析

采用HPLC法对不同产地的苦玄参药材主成分苦玄参苷ⅠA和ⅠB的含量进行分析,发现苦玄参苷ⅠB含量高于苦玄参苷ⅠA;色谱条件:Waters C18(4.6mmi.d.×250mm,5μm)色谱柱,流动相∶乙睛∶水=36?64(体积比),流速为0.8mL/min,检测波长为264nm。苦玄参苷ⅠA、ⅠB分别在0.05～0.50mg/mL和0.072～0.720mg/mL与峰面积有良好的线性关系。苦玄参苷ⅠA的线性回归方程Y=13658X-92.72(r=0.9993),平均回收率为100.58%(n=5),相对标准偏差(RSD)为1.86%;苦玄参苷ⅠB的线性回归方程Y=5258.9X-41.01(r=0.9994),平均回收率为101.15%(n=5),相对标准偏差(RSD)为1.31%。该研究为制定苦玄参药材质量检测标准提供了简便、快速、准确的方法。     

HPLC法测定3种老鹳草药材中没食子酸和柯里拉京的含量

目的：建立老鹳草、野老鹳草、牻牛儿苗中没食子酸、柯里拉京含量测定方法.方法：采用HPLC法,色谱条件：色谱柱为Diamonsil C18 （2）色谱柱（150 mm×4.6 mm,5μm）;流动相为乙腈-0.1％磷酸梯度洗脱;流速为1.0 mL/min;检测波长为274 nm;柱温为25℃.结果：没食子酸和柯里拉京的线性范围分别是：0.2024μg～2.024 0 μg（r =0.999 6）、0.126 0 ～2.520 0μg（r =0.999 2）,平均回收率分别是97.4％（RSD=1.4％）、96.7％（RSD=0.9％）.结论：本法简便、准确、重复性好,可用于老鹳草药材的质量评价.     

RP-HPLC法测定泽兰中桦木酸的含量

目的：建立反相高效液相色潽法测定泽兰中桦木酸的含量.方法：采用AlltimaTM-C18（250 mm×4.6 mm,5μm）;以甲醇-0.2％磷酸水溶液=85：15进行等度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长为202 nm,柱温为35℃.结果：桦木酸的线性范围为3.968～99.200 μg（r=0.997 3）,平均回收率为100.87％.结论：该方法结果准确、简便可行、重复性好,可为泽兰的质量控制提供依据.     

新型柱前衍生试剂分析草甘膦的高效液相色谱研究

以2,5-二甲氧基苯磺酰氯(DMOSC)为柱前衍生化试剂,建立了柱前衍生草甘膦的紫外检测反相高效液相色谱法,并优化了衍生化条件,得最佳条件:衍生温度35℃,时间15 min,pH 10.0,草甘膦与DMOSC的摩尔比为1∶6。HPLC分析条件:采用Kromasil C18柱,流速1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长220 nm,流动相为甲醇-乙腈-磷酸盐缓冲溶液(0.02 mol/L、pH 5.5),三者的体积比为15∶5∶80。结果表明:草甘膦质量浓度在5~100μg/mL范围内线性关系良好,相关系数为0.996 2,检测限为0.067μg/mL。实验表明该方法反应条件温和,灵敏度高,衍生产物稳定。     

葛花不同工艺提取物的异黄酮成分含量比较研究

目的:以不同浓度乙醇和大孔吸附树脂法提取和纯化葛花的提取物,并用HPLC和UV进行异黄酮成分含量比较分析。方法:以不同浓度的乙醇回流提取葛花药材制备提取物,并采用大孔吸附树脂对其进行纯化;然后以HPLC法对提取物中的3种主要黄酮类成分进行定量分析,并以UV法测定其总黄酮含量。结果:葛花不同提取物的黄酮类成分含量差别较大;所建立的HPLC方法可以同时测定葛花提取物中鸢尾苷、6"-O-木糖鸢尾苷和染料木素的含量;UV法与HPLC法联合应用,可对不同葛花提取物中的异黄酮类成分进行评价。结论:不同工艺提取的葛花提取物中异黄酮类成分有较大区别,大孔吸附树脂纯化后可显著提高总黄酮的纯度;HPLC联合UV法可共同用于葛花的质量评价及提取工艺的研究。     

不同采收期荔枝草中黄酮成分含量的动态变化研究

目的:为荔枝草的最佳采收期提供实验依据。方法:采用Lichrospher C18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm);0.5%的甲酸水溶液-乙腈梯度洗脱,流速1.0mL/min,柱温:25℃,检测波长342nm。结果:高车前苷与假荆芥属苷分别在0.0472～0.472μg(r=0.9999)和0.0275～0.275μg(r=0.9999)范围内呈良好的线性关系。结论:该方法简单,结果准确可靠,重现性好。荔枝草在5月上旬未开花前黄酮含量积累达到最大,可参考作为荔枝草药材的最佳采收期。     

HPLC测定莪术油葡萄糖注射液中四种成分的含量

采用HPLC法测定了莪术油葡萄糖注射液中四种成分(莪术二酮、莪术醇、牻牛儿酮、呋喃二烯)含量。本法以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,流动相为甲醇-水(85∶15 V/V),流速为0.8mL/min,柱温:30℃,检测波长为215nm。在该色谱条件下,分别建立莪术二酮、莪术醇、牻牛儿酮、呋喃二烯的线性回归方程。结果表明,该法的精密度、重复性、稳定性良好(RSD<2.0%),平均回收率均大于96%(RSD<3.0%,n=5),通过测定得到莪术油葡萄糖注射液中四种主分的含量分别为67,26,20,45μg/mL。HPLC法准确、可靠、重复性良好,可用于莪术油葡萄糖注射液的质量控制。     

高效液相法测定阿司匹林肠溶片中阿司匹林含量

建立阿司匹林片HPLC含量测定方法。采用Kromasil（C18 150mm×4．6mm,5u）色谱柱,以乙腈-四氢呋喃-冰醋酸-水（23：5：5：61）为流动相;检测波长为280nm;流速1．0mL／min;进样量20uL,柱温：室温。阿司匹林在12．5～250ug／mL范围内有良好的线性关系。平均回收率100.22％,RSD为1．2％。本法操作简便、快速、结果准确、专属性强。     

反相高效液相色谱法测定不同品种花椒中芦丁和槲皮素的含量

目的:建立RP-HPLC测定花椒中芦丁与槲皮素含量的方法,并对不同种花椒的中芦丁与槲皮素含量进行测定与比较。方法:Zorbax Eclipse C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相∶甲醇-0.4%磷酸(50∶50);流速1 mL/min;检测波长:360 nm;柱温25℃。结果:芦丁在0.25~5.0μg,r=0.999 9峰面积与质量浓度呈良好的线性关系;平均回收率为99.1%,RSD为4.3%(n=3)。槲皮素在0.25~0.5μg,r=0.999 9峰面积与质量浓度呈良好的线性关系;平均回收率为111.2%,RSD为5.1%(n=3)。结论:该方法可用于花椒中芦丁和槲皮素的测定。测定结果表明,韩城红花椒中芦丁含量最高,茂汉红花椒次之,四川青花椒较少,云南青花椒最低。槲皮素在韩城红花椒中含量较高,在其他三种花椒中差别不大。