赶黄草总黄酮树脂精制工艺与检测方法

本研究以总黄酮吸附量和解析率为检测指标,结合动态洗脱考察结果,考察11种树脂对赶黄草总黄酮的富集精制能力。优化树脂类型,选定了对总黄酮进行富集纯化较好的树脂HPD450;采用单因素及正交实验,确定最佳工艺条件:上样量10 mL,以6 mL/min的流速8 BV水、6 BV 80%甲醇溶液洗脱,pH值为6~7。以此方法得到90%以上的赶黄草总黄酮,实验结果良好,总黄酮精制工艺成效显著。用HPLC法精确测定赶黄草中槲皮苷、PGHG和ThA三个指标性黄酮成分,最佳色谱条件为:C18色谱柱,检测波长280 nm,进样量5μL,流动相:乙腈-0.05%磷酸溶液(0~25 min:12%~45%乙腈;25~40 min:45%~70%乙腈)梯度洗脱;精确测定赶黄草全草中3种黄酮成分的含量。采用分光光度法检测,指导优化总黄酮精制工艺,并以HPLC法精确测定三种黄酮代表成分。比较两种方法测定结果相一致,互为补充;故在工业生产时,可以分光光度法指导生产,以HPLC法精确定量测定。     

不同产地玛咖中酰胺含量分析

建立玛咖酰胺测定方法,测定不同产地玛咖切片中玛咖酰胺含量。采用HPLC法,色谱条件为Sepax Sapphire C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)流动相:乙腈(A)-0.05%磷酸水溶液(B),梯度洗脱:0~15 min,90%~95%A;15~50 min,95%A。检测波长208 nm,体积流量1.0 m L/min,柱温30℃。酰胺1、酰胺2、酰胺3分别在0.88~132μg/m L、0.85~128μg/m L、0.96~144μg/m L线性关系良好。酰胺1、酰胺2平均回收率分别为99.21%(RSD=1.64%)、98.59%(RSD=1.75%)。不同产地玛咖中玛咖酰胺含量差别较大,建立可靠、准确、重复性好的检测方法,有利于评价不同产地玛咖的质量。     

二十味沉香丸质量控制标准优化

本研究通过建立藏药二十味沉香丸的新型质量控制标准体系,为生产企业质量控制与临床安全使用提供参考。用单因素实验优化没食子酸提取工艺,以高效液相色谱法对其进行定量检测并以薄层色谱法对制剂没食子酸成分进行定性分析。结果显示,薄层色谱所得斑点清晰,分离度好;提取工艺和HPLC色谱条件优化后,在0.1～0.5 mg/mL浓度区间内,没食子酸浓度与HPLC峰面积值呈现y=5 979 576x+27 982的稳定线性关系,r~2值为0.999;方法学实验误差在允许范围内,没食子酸成分在24 h内无明显变化。此方法作为二十味沉香丸质量控制标准,专属性强,定量准确。     

不同产地玛咖中酰胺含量分析北大核心CSCD

建立玛咖酰胺测定方法,测定不同产地玛咖切片中玛咖酰胺含量。采用HPLC法,色谱条件为Sepax Sapphire C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）流动相：乙腈（A）-0.05%磷酸水溶液（B）,梯度洗脱：0-15 min,90%-95%A;15-50 min,95%A。检测波长208 nm,体积流量1.0 m L/min,柱温30℃。酰胺1、酰胺2、酰胺3分别在0.88-132μg/m L、0.85-128μg/m L、0.96-144μg/m L线性关系良好。酰胺1、酰胺2平均回收率分别为99.21%（RSD=1.64%）、98.59%（RSD=1.75%）。不同产地玛咖中玛咖酰胺含量差别较大,建立可靠、准确、重复性好的检测方法,有利于评价不同产地玛咖的质量。