RP-HPLC同时测定喙果绞股蓝中芦丁和槲皮素的含量

目的:建立RP-HPLC同时测定喙果绞股蓝中芦丁和槲皮素含量的方法,并揭示其含量动态变化规律。方法:采用大连依利特SinoChromODS-APC18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:甲醇-0.4%磷酸水溶液梯度洗脱,流速:1 mL/min,检测波长:364 nm,柱温:30℃。结果:芦丁在0.1525～3.8120μg范围内线性关系良好,r=0.9998,平均回收率为98.2%(RSD=2.0%);槲皮素在0.0589～1.4720μg范围内线性关系良好,r=0.9999,平均回收率为97.7%(RSD=2.3%)。含量测定结果表明芦丁和槲皮素的含量具季节性动态变化,芦丁8月份含量高,平均质量分数达6.31 mg/g,槲皮素9月份含量最高,平均质量分数达0.86 mg/g。结论:该方法简单,准确度高,为喙果绞股蓝的质量控制提供实验依据,芦丁和槲皮素含量动态变化规律为其开发利用提供参考。     

RP-HPLC法测定芦笋中黄酮类化合物芦丁的含量

以芦丁标准品为对照,利用反相高效液相色谱法对芦笋中黄酮类化合物芦丁的含量进行定量测定。采用Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱,柱温25℃,流动相由甲醇-水-磷酸(55∶44.5∶0.5)组成,流速为0.7 mL/min,检测波长390 nm。结果表明黄酮类化合物中各组分基线分离良好;进样量在0.07~0.7μg/20μL范围内,峰面积A与进样浓度C呈良好的线性关系,回归方程为A=1 5176C-10.388,相关系数R2=0.999 4;加样回收率为101.051%,RSD=3.306%;以保留时间和峰面积作精密度试验,RSD分别为0.199%和1.24%。该方法样品处理简单,准确度高,精密度好,适合于芦笋中芦丁含量的测定。     

川楝子中香草酸含量测定研究

本实验采用薄层色谱法对川楝子中香草酸、异香草酸进行定性鉴别;采用高效液相色谱法对川楝子中香草酸进行含量测定。色谱柱:Hypersil BDS C18(250 mm×4.60 mm,5μm),柱温:30℃,流动相:甲醇∶水∶冰乙酸=25∶75∶0.5,流速:1.0 mL.min-1,检测波长:260 nm。最终,定性鉴别斑点清晰。结果表明香草酸含量在1.022～16.352μg范围内,进样量与峰面积呈良好线性关系,相关系数r=0.9998;香草酸的平均回收率为102.45%,RSD=1.22%(n=6)。     

梯度洗脱高效液相色谱法测定桑叶中3种活性成分的含量

建立同时测定桑叶中绿原酸、芦丁和槲皮素含量的分析方法。色谱柱为NUCLEODUR C18 RP(250 mm×4.6 mm,5μm),光电二极管检测器,流动相为甲醇-质量分数0.5%磷酸水溶液,梯度洗脱程序为0 min(30:70)-15min(30:70)-25min(50:50)-35min(85:15)-40min(30:70);流速0.8 ml.min-1,检测波长为350 nm。绿原酸、芦丁和槲皮素的线性范围分别为0.1144~1.0296μg(r=0.9996)、0.0436~0.3924μg(r=0.9999)和0.0452~0.4068μg(r=0.9997),平均回收率分别为97.7%(RSD=1.7%)、98.4%(RSD=2.2%)和100.6%(RSD=1.5%)。方法快速简便,专属性强,重复性好,可作为桑叶中绿原酸、芦丁和槲皮素的定量分析方法。     

RP-HPLC法测定北柴胡地上部分山柰酚的含量

目的:建立RP-HPLC法测定北柴胡地上部分山柰酚含量的色谱方法。方法:采用RP-HPLC,C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相甲醇-(0.5%磷酸)水(体积比为48∶52),检测波长360 nm,柱温34℃。结果:山柰酚质量浓度在0~0.048 g/L内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 5(n=6);平均回收率为100.7%,RSD=1.8%(n=6)。结论:测定方法准确,可靠,为北柴胡地上部分的质量评价提供了可靠的依据。     

加压毛细管电色谱法测定复方芦丁片中芦丁和维生素C的含量

目的:采用加压毛细管电色谱法测定复方芦丁片中芦丁与维生素C的含量。方法:采用Trisep~(TM)-2100加压毛细管电色谱仪,以C18毛细管色谱柱(300 mm×100μm i.d.,1.8μm)为固定相,流动相为甲醇-乙腈-0.4%磷酸(18:70:12),用三乙胺调节pH值至3.0,总流速为0.05 mL·min~(-1),检测波长为254 nm。结果:芦丁的线性范围为2.0~20μg·mL~(-1)(r~2=0.999);平均回收率为99.4%,RSD为1.2%(n=9);维生素C的线性范围为2.0~50μg·mL~(-1)(r~2=0.999);平均回收率为99.3%,RSD为1.4%(n=9)。另外,本方法与原国标方法进行了比较,结果基本一致。结论:加压毛细管电色谱法可用于复方芦丁片有效成分含量的测定,该方法简单、快速、准确,为复方芦丁片质量控制提供了新检测技术。     

高效液相色谱法测定西咪替丁片的含量

目的建立HPLC测定西咪替丁片含量的方法。方法固定相:sinochrom ODS-BP 5μm(4.6 mm×250 mm);流动相:甲醇∶水∶三乙胺(80∶20∶0.01),流量为1.0 ml/min;检测波长:218nm,进样量10μl。结果对照品溶液在0.25~2.0μg/ml范围内呈良好的线性关系,相关系数r=0.9996(n=6),平均回收率为99.23%(n=6),RSD为0.4%。结论本法快速、简便、准确、重复性好。     

反相高效液相色谱法检测脂必妥片中洛伐他汀的含量

对脂必妥片样品进行预处理,得到的混合物用薄层色谱、反相高效液相色谱法进行定性、定量分析,建立检测其含量的方法。当色谱条件为色谱柱:Kromasil(C18250 mm×4.6 mm,5μm);流动相体积比:乙腈∶水为85∶15,;流速:1.0 ml.min-1;检测波长:420 nm;柱温:30℃;测定结果表明被测峰和其它峰可完全分离,在每毫升10.21~200.03μg内具有良好的线性关系,r=0.9997,测得其中洛伐他汀含量为0.25%,回收率:97.73%,RSD:0.56%。这种方法准确、可靠,可用于含洛伐他汀药品的质量控制。     

西藏产两种岩白菜中岩白菜素的HPLC测定

建立测定了岩白菜中岩白菜素含量的方法.色谱柱:WatersC18柱 5μm×3.9mm×150mm ,流动相:甲醇∶水∶磷酸=20∶80∶0.1,流速为1.0mL/min,检测波长275nm,AUFS0.01,柱温为室温.结果表明,岩白菜素在0.16～0.08μg有良好线性关系,r=0.9992,平均回收率为98.14%,RSD为1.12%.本方法是测定岩白菜中岩白菜素含量的快速、简便、准确可靠的定量方法.     

HPLC法同时测定黄柏中盐酸药根碱、盐酸巴马汀及盐酸小檗碱的含量

分离并测定黄柏中盐酸药根碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱的含量.方法:Shim-Pack型C18柱,0.5% w/v SDS-Britton-Robinson缓冲液 pH2.5 -乙腈-三乙胺 0.5∶56∶34∶0.5 为流动相,检测波长:345nm;柱温:40℃;流速1mL·min-1.盐酸药根碱回归方程为Y=38315164.0X-1897.7,r=0.9991 n=6 ,线性范围0.05～0.30μg,平均回收率为95.90%,RSD=3.10%;盐酸巴马汀回归方程为Y=1982872.0X-2471.1,r=0.9998 n=6 ,线性范围0.09～0.54μg,平均回收率100.2%,RSD=2.01%;盐酸小檗碱回归方程为Y=9450164.2X-3456.9,r=0.9999 n=6 ,线性范围0.50～3.00μg,平均回收率103.1%,RSD=1.12%;结果表明:在以上条件下,盐酸药根碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱成分可以完全分离,并测定了黄柏药材含量.本法可用于黄柏药材、饮片、含黄柏中成药的质量控制.     

Folin-Ciocalteu比色法测定花椒中多酚含量的研究

研究了以没食子酸为标准品,采用Folin-Ciocalteu比色法,测定花椒多酚含量的适宜条件。结果表明:当Folin-Ciocalteu试剂与10%Na2CO3溶液之比为1∶2(V∶V),Folin-Ciocalteu试剂体积为4 mL,反应温度为25℃,反应时间为120 min时,多酚含量在1~6μg/mL范围内与吸光值呈良好的线性关系。测定了4种花椒中的多酚含量,四川青花椒多酚含量最高。     

椒目仁油的质量标准研究

目的：建立椒目仁油的质量标准。方法：采用GC法测定椒目仁油中亚油酸、α-亚麻酸的含量;根据《中国药典》2010年版一部附录方法[1]测定椒目仁油的酸值、皂化值、碘值、杂质和水分。结果：GC法测得亚油酸、α-亚麻酸的峰面积比值分别在1.14～8.49 mg/mL,1.62～12.04 mg/mL浓度范围内线性关系良好,RSD值分别为0.58%,1.09%;椒目仁油酸值最高为5.98;皂化值180～195;碘值140～180;加热试验5批椒目仁油的颜色均无明显变化,也无任何析出物析出;5批测试样品杂质含量最高为0.20%,最低为0.10%;5批测试样品中水分含量最高为0.17%,最低为0.03%。结论：所建方法操作简便,重现性良好,可用于椒目仁油的质量控制。     

RP-HPLC法测定青海产四种秦艽中獐牙菜苦苷的含量

建立了秦艽中獐牙菜苦苷含量测定的RP-HPLC方法。色谱条件：采用ZorbaxEclipseXDB-C18柱（150mm×4.6mm,5μm）,流动相：甲醇-0.03%磷酸水溶液梯度洗脱（0～25min：15%～23%;25～30min：23%～30%）,流速：1mL/min,柱温：25℃,检测波长240nm,獐牙菜苦苷在0.20～1.8μg范围内成良好的线性关系,r=0.9999,回收率RSD=1.32%。对青海产4种秦艽中獐牙菜苦苷的含量进行了定量分析,测定结果：小秦艽中獐牙菜苦苷的含量最高为：0.62%,麻花秦艽与管花秦艽的含量没有显著差异,分别为：0.43%,0.45%,簧管秦艽的含量最低为：0.32%。     

泥胡菜中芦丁含量分析

建立高效液相色谱法测定泥胡菜中芦丁的方法,优化芦丁的提取工艺。使用Diamonsil（TM）C18柱,流动相：乙腈-0．4％磷酸溶液（20：80）,检测波长：255nm,流速：1ml／min,柱温：30℃。样品用50％乙醇超声提取30min提取率最高为0．166％;芦丁在0．1～2．0μg范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0．9994）,平均加样回收率99．3％（RSD=0．8％,n=5）。该方法准确、快速、重现性好,可作为控制泥胡菜质量的有效测定方法。     

桂黄降脂颗粒质量标准研究

目的:建立桂黄降脂颗粒的质量标准。方法:采用薄层色谱法对桂黄降脂颗粒中山楂、丹参进行定性鉴别;采用HPLC法对山楂中的槲皮素和丹参中的丹参素钠进行含量测定。结果:薄层色谱斑点清晰、分离度效果较好、且阴性无干扰;槲皮素在11.2~33.6μg范围内呈良好的线性关系,r=0.9995(n=5),样品平均回收率为98.00%,RSD 1.33%;丹参素钠在0.0166~0.332 mg·mL-1范围内呈良好的线性关系,r=0.9998(n=5),样品平均回收率为97.87%,RSD 1.35%。结论:该方法准确可靠、专属性强、重现性好,可以作为控制桂黄降脂颗粒质量的有效方法。     

越冬过程中花椒抗寒性与组织水和渗透调节物质的变化

花椒越冬过程中的抗寒性经历了弱抗寒性时期（11月初以前的时期）、抗寒性增强期（11月初至翌年1月初）、抗寒性最强期（翌年1月份）和抗寒性减弱期（翌年2月初以后）等4个时期。花椒的束缚水与自由水比值、可溶性糖和可溶性蛋白的含量与抗寒性显著相关,而脯胺酸含量与抗寒性相关性不显著。花椒可通过增加束缚水与自由水之间比值、可溶性糖和可溶性蛋白的含量来提高抗寒性,以适应低温环境。     

椒目仁油的成分分析及对家兔高血脂模型的影响

目的：分析椒目仁油的成分及探讨其对家兔高血脂模型的影响;方法：①采用GC-MS分析椒目仁油的成分;②建立家兔高血脂模型后,以CH、TG、HDL-C及血液粘度为检测指标,比较椒目仁油的量效与时效关系;结果：①椒目仁油的主要成分是α-亚麻酸酯与亚油酸等,总相对含量为71.34%;②每个椒目仁油组与模型组及对照组比较均能明显降低CH（P〈0.01）、TG（P〈0.01）、血液粘度（P〈0.01）以及明显升高HDL-C（P〈0.01）,其剂量效果是椒目仁油25mg/kg组〈50mg/kg组〈100mg/kg组,其时间效果是用药后第2周〈第4周〈第6周;结论：椒目仁油调节血脂的作用主要依赖其中不饱和脂肪酸即α-亚麻酸与亚油酸,其调节血脂的效果随着椒目仁油剂量的增加而加强,同时随着使用时间的延长而加强。     

高效液相色谱法同时检测棉花根中的多种植物激素

目的：探寻高效液相色谱同时检测棉花根中多种植物激素含量的方法。方法：采用WatersC18反相色谱柱（4.6×250mm,5μm）,在柱温为35℃、流速为1mL.min-1的条件下,以乙腈和三乙胺溶液为流动相梯度洗脱,在每种物质的保留时间附近切换至最大吸收峰（GA3除外）波长作为检测波长,并与254nm同一波长检测多种植物激素含量的方法进行比较,分离和检测棉花根中的玉米素（Z）、玉米素核苷（ZR）、赤霉酸（GA3）、生长素（IAA）和脱落酸（ABA）的含量。结果：切换波长法检测5种植物激素的灵敏度和回收率均较高,检出限均较低。回收率为：Z 96.82%、ZR 94.14%、GA3 92.75%、IAA 93.38%、ABA 95.57%;检出限为：Z 0.1μg.mL-1、ZR 0.1μg.mL-1、GA3 0.5μg.mL-1、IAA 0.3μg.mL-1;ABA 0.05μg.mL-1,能准确检测出棉花根中Z、ZR、GA3、IAA和ABA的含量。结论：采用Waters C18反相色谱柱（4.6×250mm,5μm）,在柱温为35℃、流速为1mL.min-1的条件下,以乙腈和三乙胺溶液为流动相梯度洗脱,结合切换波长法能同时检测出植物组织中多种植物激素含量。