苦玄参苷类成分的积累动态研究

利用高效液相色谱技术,对不同生长期的苦玄参样品进行分析,以揭示苦玄参苷类成分的积累动态规律。在对苦玄参植株生长情况进行观察的基础上,收集不同生长期的苦玄参样品,通过高效液相色谱法仪测定其中有效成分的含量,并进行色谱图比较及数据分析。结果表明:苦玄参总苷、苷IA和IB的含量随着生长周期的变化基本上呈现一致性,苦玄参苷IA和IB的含量均在75d达到整个生理期的最高峰,随后缓慢下降,但在果期前期(即120d)两者含量再次出现次高峰,此时的生物量达到最大。由此可以确定苦玄参药材最佳采收期应在果期前期进行采收。     

HPLC测定7种龙胆科植物花中龙胆苦苷与獐牙菜苦苷的含量

目的:建立7种龙胆花中龙胆苦苷和獐牙菜苦苷含量测定的HPLC方法。方法:采用微波辅助动态回流法进行提取,色谱条件:Fusion-RP 80 A C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-0.2%磷酸溶液梯度洗脱(0~25 min:15%~30%);流速:1 mL/min;柱温:30℃;检测波长240 nm。结果:7种龙胆花中獐牙菜苦苷和龙胆苦苷的色谱峰与共存组分完全达到基线分离,线性范围分别为0.105~0.945μg(r=0.999 9),0.3~0.7μg(r=0.999 9),平均加样回收率分别为97.8%(RSD=1.02%),98.9%(RSD=1.51%)。结论:所建立的方法测定快速,结果准确可靠。     

桂南地区苦玄参药材RP-HPLC指纹图谱研究

采用反相HPLC法测定了广西梧州、龙州、苍梧、越南等多产地12批苦玄参药材指纹图谱,并对不同产地的苦玄参指纹图谱进行比较。色谱条件为:LunaC18(4.6×250mm,5μm)色谱柱,乙腈-水梯度洗脱,流速1.0mL/min,检测波长254nm,柱温25℃。结果12批苦玄参样品指纹图谱共标定了16个分离度良好的共有峰,方法的精密度、稳定性、重复性均符合国家相关规定,可作为控制苦玄参药材质量的定性标准。     

苦玄参的化学成分研究

对广西传统的抗菌消炎药用植物苦玄参进行了化学成分研究,采用柱色谱进行分离纯化,运用波谱法进行了结构解析,共鉴定得到7个化合物。它们分别为:芹菜素(1)、芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖酸(2)、芹菜素-7-O-α-L-吡喃鼠李糖基(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖酸(3)、迷迭香酸(4)、苦玄参苷Ⅳ(5)、苦玄参苷Ⅹ(6)、阿克替苷(7)。其中化合物2、3、4为首次从该植物中分离得到。     

HPLC法同时测定黄柏中盐酸药根碱、盐酸巴马汀及盐酸小檗碱的含量

分离并测定黄柏中盐酸药根碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱的含量.方法:Shim-Pack型C18柱,0.5% w/v SDS-Britton-Robinson缓冲液 pH2.5 -乙腈-三乙胺 0.5∶56∶34∶0.5 为流动相,检测波长:345nm;柱温:40℃;流速1mL·min-1.盐酸药根碱回归方程为Y=38315164.0X-1897.7,r=0.9991 n=6 ,线性范围0.05～0.30μg,平均回收率为95.90%,RSD=3.10%;盐酸巴马汀回归方程为Y=1982872.0X-2471.1,r=0.9998 n=6 ,线性范围0.09～0.54μg,平均回收率100.2%,RSD=2.01%;盐酸小檗碱回归方程为Y=9450164.2X-3456.9,r=0.9999 n=6 ,线性范围0.50～3.00μg,平均回收率103.1%,RSD=1.12%;结果表明:在以上条件下,盐酸药根碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱成分可以完全分离,并测定了黄柏药材含量.本法可用于黄柏药材、饮片、含黄柏中成药的质量控制.     

天胡荽属药用植物的积雪草苷与羟基积雪草苷的含量测定

目的:建立天胡荽属植物的积雪草苷和羟基积雪草苷HPLC含量分析的方法,为开发利用天胡荽属植物药用资源奠定基础。方法:以积雪草苷和羟基积雪草苷为指标成分,采用高效液相色谱法,以Symmetry C18(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱;乙腈-水(29∶71,v/v)为流动相;流速0.8 mL/min;柱温30℃;检测波长210 nm,外标法进行测定。结果:积雪草苷的回归方程为:Y=34 958X+154 822 R2=0.999 1(n=8),羟基积雪草苷的回归方程为:Y=114 318X-21 002 R2=0.999 2(n=8),结果表明线性关系与分离度良好,平均加样回收率为99.98%、100.53%,RSD为1.86%、2.31%。结论:该方法稳定性、重复性良好,可做为天胡荽属药用资源的评价方法之一,实验结果为野生与栽培资源的开发与利用奠定了基础。     

反相高效液相色谱法测定升麻药材中升麻苷H-1的含量

建立升麻药材中升麻苷H-1含量测定的反相高效液相色谱分析方法。使用H&E XP ODS-A色谱柱(4.6 mm×250 mm5,μm),流动相为乙腈-水-磷酸(35∶65∶0.4),流速为1 mL/min,柱温为26℃,检测波长203nm。测得升麻苷H-1线性范围为0.95～28.5μg/mL(r=0.9999),平均回收率(n=6)为99.35%(RSD=2.79%),不同来源批次升麻药材含量测定结果表明,升麻药材中升麻苷H-1含量为0.53%～1.09%,综合分析批样品含量测定结果,建议升麻药材中含升麻苷H-1应不低于0.4%。本方法简便、准确、重复性好、专属性强,可作为升麻药材质量控制方法。     

HPLC测定海风藤药材中海风藤酮的含量

建立了HPLC法测定海风藤药材中海风藤酮含量的方法,采用Hypersil ODS2柱(4.6×250mm,5μm),甲醇-水(70∶30)为流动相,流速为1.0mL/min;检测波长280nm;海风藤酮在116~1160μg/mL范围内线性关系良好,回归方程为Y=4561.1X-10927(r=0.9994),平均回收率为99.83%,RSD=1.08%(n=6)。用本方法测得海风藤酮在风藤、石南藤和山蒟中的含量分别为0.25%,0.0057%和0.0014%。     

高效液相色谱法测定川射干鸢尾苷元磺酸钠及其制剂泰克吉宁注射液含量和有关物质

建立高效液相色谱法测定鸢尾苷元磺酸钠(4′,5,7-三羟基-6-甲氧基异黄酮-5′-磺酸钠)及其制剂泰克吉宁注射液的含量及有关物质。采用C18色谱柱(150×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-5%醋酸水(80:20),流速为1.0mL/min,检测波长为263nm。鸢尾苷元磺酸钠在11～100μg/mL范围内线性关系良好,回归方程Y=43.3609X-1.5973(r=0.99998),平均回收率为99.77%(n=9)。最低检测限为0.052μg/mL,与有关物质分离良好。本法快速、简便、准确,专属性强。     

HPLC法测定葛花中鸢尾苷的含量

目的：测定8个产地葛花中鸢尾苷的含量,建立葛花中鸢尾苷含量测定的HPLC方法。方法：采用GRACEC18（250mm×4.6mm,5μm）色谱柱,流动相为乙腈-水梯度洗脱,流速为0.8mL/min,紫外检测波长为265nm;柱温为室温。结果：鸢尾苷的峰面积（Y）与浓度（X）在11.8～236.4μg/mL范围内具有良好线性关系,Y=34920X-1156.5,r=0.9995（n=7）;平均加样回收率为103.66%,RSD〈2%（n=9）;测得8批不同产地的葛花药材中鸢尾苷含量在37.00～113.1mg/g。结论：建立了高效液相色谱法测定葛花中鸢尾苷含量的方法,该法准确、可靠,可用于葛花中主要成分鸢尾苷的含量测定;不同产地葛花中均检测到鸢尾苷,但其含量有一定区别。     

不同商品来源降香药材中挥发油质量研究

建立降香药材所含挥发油相对密度及反式苦橙油醇含量测定方法,并对不同商品来源降香药材进行质量评价。水蒸气蒸馏法提取降香挥发油,采用比重瓶法测定相对密度,气相色谱法测定反式苦橙油醇含量,采用HP-5色谱柱,FID检测器,以正十四烷为内标进行测定。比重瓶法准确性[RAD(相对平均偏差)%5%(n=10)]、重复性(RSD 0.04%2%)、中间精密度[RAD%5%(n=15)]均良好,可替代韦氏比重秤法(用量100 mL)用于降香药材相对密度检测。气相色谱法进样精密度RSD%=0.2%,重复性RSD%=0.5%,稳定性RSD%=0.6%,线性范围为0.203~5.080 mg/mL(r=0.9995),回收率为100.5%,RSD%=1.37%(n=6)。采用比重称法测定降香药材相对密度,供试品用量少(5 mL),方法简便可行,气相色谱法简单、灵敏、准确、重线性好,适用于降香油中反式苦橙油醇含量的测定,不同商品来源降香药材出油率、相对密度、反式苦橙油醇含量差别较大,分别为1.72%~3.50%、0.8680~0.9294/20℃、40.4%~85.4%。     

HPLC法测定宁夏枸杞中法荜枝苷的含量

本文采用高效液相色谱法,建立宁夏枸杞中法荜枝苷的含量测定方法。色谱条件:Diamonsil C8柱(150mm×4.6 mm,5μm);流动相为A:乙腈-水-醋酸(5∶94.5∶0.5),B:乙腈-水-醋酸(72∶27.5∶0.5),梯度洗脱。流速:1 mL/min;柱温:30℃;检测波长:346 nm。结果表明,在0.1～10μg/mL范围内线性关系良好,相关系数r=0.9998(n=8)。法荜枝苷的平均回收率为99.1%,RSD为1.55%。该方法准确可靠,可用于测定宁夏枸杞中法荜枝苷的含量,为宁夏枸杞开发利用提供理论依据。     

RP-HPLC法测定青海产四种秦艽中獐牙菜苦苷的含量

建立了秦艽中獐牙菜苦苷含量测定的RP-HPLC方法。色谱条件：采用ZorbaxEclipseXDB-C18柱（150mm×4.6mm,5μm）,流动相：甲醇-0.03%磷酸水溶液梯度洗脱（0～25min：15%～23%;25～30min：23%～30%）,流速：1mL/min,柱温：25℃,检测波长240nm,獐牙菜苦苷在0.20～1.8μg范围内成良好的线性关系,r=0.9999,回收率RSD=1.32%。对青海产4种秦艽中獐牙菜苦苷的含量进行了定量分析,测定结果：小秦艽中獐牙菜苦苷的含量最高为：0.62%,麻花秦艽与管花秦艽的含量没有显著差异,分别为：0.43%,0.45%,簧管秦艽的含量最低为：0.32%。     

玄参化学成分研究（英文）

采用硅胶柱色谱、反相柱色谱、凝胶LH-20柱色谱、制备液相色谱等方法从中药玄参中分离得到15个化合物,并结合波谱数据及理化性质对其进行结构鉴定,分别鉴定为:哈巴俄苷(1)、哈巴苷(2)、益母草苷A(3)、6-O-甲基梓醇(4)、京尼平苷(5)、6-O-α-L-鼠李糖基桃叶珊瑚苷(6)、ningpogenin(7),甘草素(8),邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯(9),麦芽糖(10),熊果酸(11),丙三醇(12),5-羟甲基糠醛(13),胡萝卜苷(14)及β-谷甾醇(15)。其中化合物3、6、8、9、10、12均为首次从该植物中分离得到。     

苦玄参酮Ⅰ的结构

前已报道了从苦玄参(Picria fel-tarrae Lour)提取液 B 部份分离出的苦玄参甙元Ⅰ(1)、Ⅱ、Ⅲ和Ⅳ的结构。本文报道从 A 部份所得的苦玄参酮(picfeltarraenone)Ⅰ(2)的结构。苦玄参酮Ⅰ(2)含量约为全草的0.002%。它是无色针状结晶,熔点218—219℃,分子式为 C_(30)H__(42)O_5。它的各种谱学数据与苦玄参甙元Ⅰ(1)基本相似,但是,在质谱中2的分子离子正好比1的分子离子少2,即2的分子中比1少2个氢原子;在~1H)(nmr)中,2缺     

苦玄参40个株系表型性状遗传多样性分析

植物遗传多样性一直以来是种质资源研究的热点。为揭示苦玄参栽培种质的遗传多样性,该研究从苦玄参常年栽培种中根据形态学性状差异选择40个株系,以产量、药效物质含量及茎、叶、花等形态学性状为指标,进行物种变异和遗传多样性分析,并对其进行聚类分析,获取各株系遗传亲缘关系。结果表明:苦玄参苷IA和IB含量的遗传变异系数较高,分别为24.225%和17.853%;遗传多样性指数高,分别为1.920和2.075。产量遗传变异系数较低,仅为3.637%,但遗传多样性指数较高,达到1.884。其余表型性状指标遗传变异系数均较高,其中花色高达127.794%。数值型性状具有较高的遗传多样性,均大于1,但描述型指标遗传多样性指标较低,均小于1。聚类分析可将供试材料分为4个大的类群:第Ⅰ类群共有7个株系,此类群产量性状及相关指标平均数较高;第Ⅱ类群有8个株系,茎节长度最长,其余指标中等偏下;第Ⅲ类群数量最多,有20个株系,各指标均较低;第Ⅳ类群有5个株系,苦玄参苷含量和产量均较高,综合指标比较优。相关分析结果表明,苦玄参苷IA的含量与叶缘性状具有显著相关,产量性状与茎节长度、一级分枝和末级分枝数具有极显著相关,选择优良种质应注重该4个性状的选择。该研究结果表明目前苦玄参栽培种具有广泛的变异和较高的遗传多样性,为苦玄参资源的利用提供了参考依据。     

HPLC法测定前列舒乐颗粒中淫羊藿苷的含量

目的:建立前列舒乐颗粒中淫羊藿苷的HPLC测定方法。方法:以C18(4.6 mm×15 mm,5μm)为色谱柱,以乙腈-水(30∶70)为流动相,流速1 mL/min,测定波长270 nm。结果:线性范围在0.40～4.00μg(r=0.9999),平均回收率为99.79%,RSD=2.5%(n=6)。结论:本方法简便可行,重现性好,结果可靠,可以用来测定淫羊藿苷的含量,控制前列舒乐颗粒的质量。     

HPLC法测定积雪草总苷转化产物中积雪草酸B单葡萄糖苷、羟基积雪草酸单葡萄糖苷和积雪草酸单葡萄糖苷的含量

本文建立了积雪草总苷转化产物中积雪草酸B单葡萄糖苷、羟基积雪草酸单葡萄糖苷和积雪草酸单葡萄糖苷含量的测定方法。采用Agilent 1100 Series高效液相色谱仪,Welch Materials,XB-C18(250 mm×4.60 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-4 mmol/Lβ-CD溶液(1～15 min:26∶74;15～45 min:28∶72;45～60 min:29∶71,磷酸调节至pH 2.8)梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,检测波长为204 nm的方法。积雪草酸B单葡萄糖苷、羟基积雪草酸单葡萄糖苷和积雪草酸单葡萄糖苷依次在0.6～6.0μg、1.24～12.4μg和1.34～13.4μg范围内线性关系良好,Y=335.19X-4.7855(r=0.9999)、Y=303.61X-15.208(0.9998)和Y=281.77X-16.357(0.9999);平均加样回收率(n=6)依次为97.59%、100.19%和100.33%,RSD分别为1.70%、0.91%和0.45%。方法学研究结果表明该方法准确、可靠,适用于积雪草总苷转化产物中积雪草酸B单葡萄糖苷、羟基积雪草酸单葡萄糖苷和积雪草酸单葡萄糖苷的含量测定。     

高效液相色谱法直接测定当归中阿魏酸的含量

建立了一种高效液相色谱法直接测定当归中阿魏酸的含量。色谱柱为Shim-pack CLC-ODS(6.0 mm i.d×150 mm,5μm),流动相为甲醇—1.0%冰醋酸水溶液(体积比为25∶75),流速为1.0 mL/min,检测波长为313 nm。研究结果表明:阿魏酸的线性范围为1.0~10.0 mg/L,回归方程为A=13.352 8C 0.013 6(r=0.998 5),最小检测限为10 ng,加样平均回收率为94.67%,相对标准偏差(RSD)为1.57%。方法操作简便、快速、灵敏、准确。     

蒙药材刺柏叶中槲皮苷的含量测定

本实验建立了蒙药材刺柏叶中槲皮苷的HPLC含量测定方法.色谱条件为:Diamonsil C18(4.6 mm ×250 mm,5μm)和Shim-Pack C18(4.6 mm× 250 mm,5μm),流动相:甲醇-0.01 mol/L磷酸二氢钾溶液-冰醋酸(40∶ 60∶ 1.5),检测波长:254 nm,流速:1.0 mL/min,柱温:30℃.槲皮苷进样量在40.2 ng ～603.0 ng范围内线性关系良好(r =0.9998),其平均加样回收率为100.45％,RSD为0.69％(n=6).本方法简便易行,结果准确,重复性好,可用于刺柏叶中槲皮苷的含量测定.