拔毒消炎软膏质量控制研究

目的研究拔毒消炎软膏的质量控制方法。方法用薄层色谱法(HPLC)对制剂中大黄、黄柏进行定性鉴别,高效液相色谱法测定大黄酚的含量。结果定性鉴别薄层色谱斑点特征明显;高效液相色谱法测定含量,大黄酚在0.061~0.304μg/ml范围内呈良好的线性关系(r=0.9954),平均加样回收率为98.68%,RSD=1.39%。结论采用薄层色谱法定性、高效液相色谱法定量,简便准确、重现性良好,可有效控制该制剂质量。     

人参归脾丸薄层鉴别

目的:控制人参归脾丸的质量。方法:采用薄层色谱法(TLC)对人参归脾丸的主要成分人参、白术和甘草进行定性鉴别。结果:在TLC色谱中可检出人参、白术和甘草。结论:本方法准确可靠,可以用于人参归脾丸的质量控制。     

紫元益消丸的质量标准研究

目的:建立紫元益消丸的质量控制方法.方法:采用薄层色谱法鉴定蜈蚣,紫河车,鸡内金和蟾酥各味药材;高效液相色谱法测定蟾酥中华蟾酥毒基和脂蟾毒配基的含量.结果:紫元益消丸中的蟾酥、蜈蚣、紫河车、鸡内金的薄层色谱具有鉴别特征,斑点清晰;华蟾酥毒基在0.09-0.46 μg· mL-1范围内线性关系良好(r=0.9943),平均回收率95.57％,RSD为2.27％(n=5);脂蟾毒配基在0.16-1.01 μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.9984),平均回收率94.53％,RSD为2.06％(n=5).结论:鉴别方法专属性强、灵敏度高;定量方法简便快速、结果准确且重复性好,可用于紫元益消丸的质量控制.     

和中消滞合剂中总槲皮素的定性定量研究

目的建立和中消滞合剂中总槲皮素的定性定量方法。方法采用薄层色谱法定性,高效液相色谱法(HPLC)定量。色谱柱为Inertsil ODS-XP柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为甲醇-0.4%磷酸溶液(36∶64),检测波长360 nm,流速为1 ml·min~(-1),柱温为30℃。结果薄层色谱斑点清晰;HPLC的槲皮素进样浓度在0.039～0.413μg·ml~(-1)范围内,与峰面积值呈良好的线性关系,回归方程Y=46589X-4756(r=0.9999);平均加样回收率为98.10%,RSD=0.96%(n=6)。结论建立和中消滞合剂中总槲皮素的定性定量测定方法可行,可用于该制剂的质量控制。     

博落回果实药材质量标准研究

目的:制定博落回果实药材质量标准,为该药用植物资源的开发利用提供科学依据.方法:生药学研究,理化鉴别,醇浸出物测定法,紫外/可见分光光度法,薄层色谱法及HPLC色谱法.结果:对博落回果实的性状、显微特征进行了描述;对6个不同产地及收集时间博落回果实的醇浸出物进行了测定;同时对其活性成分血根碱和白屈菜红碱进行了薄层定性鉴别和HPLC定量研究.结论:通过研究制定了博落回果实的质量控制标准.     

盐肤木果油中没食子酸的UPLC-MS及HPLC分析

盐肤木果实中没食子酸等多酚类物质是重要的生物活性成分，具有抗氧化、抗病毒、消肿瘤等多种生物学活性。采用超高效液相色谱-质谱联用技术（UPLC-MS），分别对压榨法、乙醚浸提法和超临界CO2萃取法3种提取方法所得盐肤木果油中没食子酸等多酚成分进行了定性分析，再以没食子酸标准品为对照，采用高效液相色谱法（HPLC）对各样品中没食子酸含量进行了定量分析。结果表明：3种样品中均检测到没食子酸的存在，其含量在69.5～434.4 mg/L之间，但不同样品中没食子酸含量差异显著，即提取盐肤木果油的方式不同，其油脂中含没食子酸的多少不同，其中以乙醚浸提油中样品中没食子酸最多，达(426.7±7.7)mg/L。该研究可为进一步开发利用盐肤木果油资源提供方法借鉴。     

右旋磷霉素手性转化产物检测方法的建立

建立以右旋磷霉素为底物生物转化产生左旋磷霉素的检测方法。通过考察藤黄微球菌与大肠埃希菌对左旋磷霉素的最小抑菌浓度,确定检定菌种类;优化薄层色谱展开剂系统,将薄层色谱与生物显影相结合对转化产物进行定性;利用含量标准曲线,使用生物活性检测法对转化产物进行定量。藤黄微球菌对左旋磷霉素的最小抑菌浓度比大肠埃希菌小100倍,因此作为本实验的检定菌;薄层色谱的最佳展开剂确定为正丁醇/甲醇/水(4∶3∶2,体积比),此时左旋磷霉素在生物检定板上呈现边缘清晰的抑菌圈,且Rf值为0.51;在1.43~5.0 mg/mL范围内,抑菌圈直径与磷霉素浓度的对数值成正比。以藤黄微球菌作为检定菌,不需要对转化产物进行分离纯化和精制,可利用薄层色谱与生物显影相结合的方法对产物进行定性,利用生物活性检测法对产物进行定量,达到简便快速地对转化产物进行定性和定量的目的。     

对叶百部化学成分液相行为研究

本文对对叶百部化学成分HPLC行为进行了细致研究并尝试了一种新的HPLC测定方法,全面考察了流动相组成及pH值变化对百部生物碱及非生物碱HPLC行为的影响,并首次应用pH梯度洗脱HPLC色谱法进行不同产地对叶百部非生物碱成分比较分析。结果表明流动相组成及pH值变化对对叶百部化学成分HPLC行为有较大影响,尤其是pH值对生物碱色谱峰峰形及非生物碱色谱峰保留时间影响更大。HPLC图谱显示不同产地对叶百部生物碱成分差异显著,非生物碱成分相似度较高。同时发现,本文所应用pH梯度洗脱HPLC色谱法在实现较好色谱峰分离基础上,有效抑制基线漂移。     

对叶百部化学成分液相行为研究北大核心CSCD

本文对对叶百部化学成分HPLC行为进行了细致研究并尝试了一种新的HPLC测定方法,全面考察了流动相组成及pH值变化对百部生物碱及非生物碱HPLC行为的影响,并首次应用pH梯度洗脱HPLC色谱法进行不同产地对叶百部非生物碱成分比较分析。结果表明流动相组成及pH值变化对对叶百部化学成分HPLC行为有较大影响,尤其是pH值对生物碱色谱峰峰形及非生物碱色谱峰保留时间影响更大。HPLC图谱显示不同产地对叶百部生物碱成分差异显著,非生物碱成分相似度较高。同时发现,本文所应用pH梯度洗脱HPLC色谱法在实现较好色谱峰分离基础上,有效抑制基线漂移。     

发酵芝麻饼粕中木脂素提取条件的优化及特征物质的鉴别

采用正交设计和响应面的试验方法,对酱油曲霉发酵芝麻饼粕中木脂素提取工艺进行了优化,并对发酵产生的特征物质进行了鉴别。结果表明,影响提取发酵芝麻饼粕中木脂素因素的主次顺序为:乙醇浓度液料比提取时间提取次数。通过响应面试验再优化,得到较优的提取条件为:时间120.4 min,液料比15.77mL/g,乙醇浓度61.38%,在此条件下,DPPH自由基清除率可达82.59%,对照为46.8%。HPLC检测发现发酵提取物中产生一种特征物质,利用硅胶柱色谱层析分离,薄层色谱检测和LC-MS鉴别,产生的新物质为芝麻素酚。     

葛花不同工艺提取物的异黄酮成分含量比较研究

目的:以不同浓度乙醇和大孔吸附树脂法提取和纯化葛花的提取物,并用HPLC和UV进行异黄酮成分含量比较分析。方法:以不同浓度的乙醇回流提取葛花药材制备提取物,并采用大孔吸附树脂对其进行纯化;然后以HPLC法对提取物中的3种主要黄酮类成分进行定量分析,并以UV法测定其总黄酮含量。结果:葛花不同提取物的黄酮类成分含量差别较大;所建立的HPLC方法可以同时测定葛花提取物中鸢尾苷、6"-O-木糖鸢尾苷和染料木素的含量;UV法与HPLC法联合应用,可对不同葛花提取物中的异黄酮类成分进行评价。结论:不同工艺提取的葛花提取物中异黄酮类成分有较大区别,大孔吸附树脂纯化后可显著提高总黄酮的纯度;HPLC联合UV法可共同用于葛花的质量评价及提取工艺的研究。     

高效液相色谱法同时测定五指山绿茶中5种儿茶素类成分

建立了同时测定五指山绿茶中表儿茶素(EC)、儿茶素(C)、表没食子儿茶素没食子酸酯(EGCG)、表儿茶素没食子酸(ECG)和表没食子儿茶素(EGC)的高效液相色谱法。色谱条件为:HIQ SIL C18 V色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);乙腈-1.5%冰乙酸体系为流动相进行梯度洗脱;紫外检测器,检测波长280 nm;流速为1.0 mL.min-1;进样量10μL;柱温为35℃。在优化条件下,5种儿茶素类成分的浓度分别在15~300、10~200、10~200、20~400和10~200μg.mL-1与色谱峰面积之间的线性关系良好;平均回收率在96.20%~99.64%之间;RSD在1.12%~2.24%之间。该方法简便、快速、准确,可用于绿茶中儿茶素的质量控制。     

苦杏仁对照提取物替代苦杏仁对照药材的可行性研究

目的：以对照药材技术要求为基础,以等量同质为原则,利用现代的提取制备技术,制备成质量稳定、均匀性好的苦杏仁对照提取物。通过考察不同的薄层系统,建立薄层鉴别用对照提取物的质量标准,供中药标准中薄层鉴别使用。并对其主要药效成分进行方法学考察,确保今后制备的对照提取物的一致性。方法：采用不同薄层色谱系统对苦杏仁对照提取物可替代对照药材进行定性研究;并用高效液相色谱法测定苦杏仁对照提取物中苦杏仁苷的含量。结果：在苦杏仁对照提取物薄层色谱中,展开剂：为甲苯－甲酸乙酯－甲醇－甲酸－水（6∶2∶0．4∶0．1∶0．1 ）,在与对照药材色谱相应位置上,显相同颜色的斑点。HPLC测定苦杏仁对照提取物中苦杏仁苷含量,苦杏仁苷线性范围461．7～15．39 mg／L（r＝0．9995）,平均回收率为101 ．1％（RSD＝2．15％）,该方法准确、可靠、专属性强,重复性好。结论：苦杏仁对照提取可替代对照药材进行定性鉴别。     

肾衰康复胶囊质量标准研究

目的:建立肾衰康复胶囊定性鉴别和含量测定方法,为今后质量控制工作提供理论依据。方法:经薄层色谱法对肾衰康复胶囊中苍术和木香进行定性鉴别,采取高效液相色谱法对苍术中苍术素含量进行测定。结果:苍术素浓度80.28-803.19ug之间,浓度与峰面积积分值呈良好线性关系,r=0.9998,平均回收率99.60%,RSD值为0.49%。结论:试验中建立的定性与定量方法具有操作简单、结果准确可靠等优势,可作为肾衰康复胶囊质量控制方法。     

籽瓜皮多酚的提取及其抑菌作用研究

利用超声波辅助提取籽瓜皮中多酚类物质并用高效液相色谱检测提取液的主要成分,同时对提取液的抑菌作用进行了研究。结果表明,最优提取工艺为提取时间35 min,乙醇浓度70 m L/100 m L,提取温度60℃,料液比1∶12。提取液的主要成分为没食子酸。0.4 mg/m L的籽瓜多酚提取液在大肠杆菌平面培养皿上产生明显的抑菌圈。籽瓜多酚提取液对大肠杆菌的最低抑菌浓度是0.05 mg/m L。     

连翘有效成分提取及提取物对奶牛乳房炎致病菌的抑制效果

中药连翘具有抗菌、消炎、解热等作用,本研究目的在于摸索连翘有效成分提取的试验方法,获得适于抑制奶牛乳房炎致病菌的有效成分。以连翘叶片为材料,利用回流法提取工艺提取,采用薄层色谱（TLC）测定法定性分析,高效液相色谱法（HPLC）测定有效成分纯度,抑菌圈检测法检测抑菌效果。结果表明,连翘提取物对奶牛乳房炎致病菌具有抑制效果。     

菟丝子指纹图谱研究新进展

本研究旨在建立菟丝子药材的高效液相色谱（HPLC）指纹图谱．为科学评价及有效控制菟丝子药材质量提供可靠方法。采用高效液相色谱法,以乙醇提取加水提取作为提取方法制备样品。分析了10批不同采摘时间的菟丝子药材,建立了菟丝子药材的HPLC指纹图谱,确立了10个共有峰,并且利用“中药色谱指纹图谱相似度评价软件”对不同样品之间的相似度进行计算。结果表明该方法准确可靠．重复性好,可为菟丝子药材的质量控制提供科学准确的依据。     

浮小麦5-二十一烷基间苯二酚提取与测定方法优化及指纹图谱研究

目的:建立浮小麦5-二十一烷基间苯二酚含量的HPLC法测定及指纹图谱研究的方法。方法:采用正交试验法对提取工艺进行优化,采用戴安Ultimate 3000全自动高效液相色谱仪对色谱条进行优化,用HPLC法对浮小麦5-二十一烷基间苯二酚含量进行测定及指纹图谱研究,用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统"(2004A)进行相似度分析,用SPSS 22.0分析软件对指纹图谱进行聚类分析。结果:优化提取工艺为甲醇超声30 min提取1次;优化色谱条件分别是"1.3.2.1"、"1.3.3.1"项下色谱条件;14批浮小麦中5-二十一烷基间苯二酚含量在1.62～5.02 mg·g~(-1)之间,平均加样回收率为101.16%,RSD为0.7%。浮小麦HPLC指纹图谱有18个共有峰,其中保留时间(Rt)为60.780 min对应的峰是5-二十一烷基间苯二酚,与共有模式相比较,S11相似度为0.988,其余样品相似度均达到0.99以上。结论:建立的浮小麦5-二十一烷基间苯二酚的含量测定和浮小麦药材HPLC指纹图谱的方法稳定可靠,可用于浮小麦5-二十一烷基间苯二酚含量测定和鉴别,为浮小麦的质量控制和评价奠定基础。     

痹康颗粒的质量标准研究

目的:建立痹康颗粒的质量标准.方法:采用薄层色谱法对痹康颗粒中当归、丁香进行定性研究,并采用高效液相色谱法对方中补骨脂素、异补骨脂素进行含量测定研究.色谱柱:Agilent XDB-C18柱(4.6mm 150mm,5μm);流动相:甲醇-水(45:55);检测波长:246nm;流速:1.0ml/分钟;柱温:25℃.结果:薄层色谱斑点清晰,阴性无干扰;补骨脂素在浓度范围8.64～43.20mg/ml内呈良好的线性关系,r=0.9998,平均加样回收率为97.33%,RSD=1.08%(n=6);异补骨脂素在浓度范围8.92～44.60mg/ml内呈良好的线性关系,r=0.9997,平均加样回收率为98.38%,RSD=0.92%(n=6).结论:该方法简便、准确、可靠,可以作为痹康颗粒的质量控制方法.     

二十味沉香丸对卒中后PTSD模型大鼠行为学及5-HT1AR的调节作用探析

目的:探究藏药二十味沉香丸对卒中后PTSD模型大鼠行为和5-HT1AR的调节作用。方法:将48只大鼠随机分为假手术组、模型组、二十味沉香丸组、帕罗西汀组。每组各12只。造模后未达到观察时点死亡的大鼠排除本研究,筛选出符合条件的大鼠并通过随机抽样原则补齐动物。造模后每天分别给予相应的药物或生理盐水进行灌胃,灌胃2周后采用旷场实验检测各组剩余大鼠行为学变化。每组各取6只,采用实时荧光定量PCR和Western blot法分别检测海马组织中5-HT1AR基因和蛋白水平的变化。结果:与假手术组相比较,模型组运动总距离(P0.01)、单次最大运动距离(P0.05)、穿格次数(P0.01)、直立次数(P0.01)、直立时间(P0.01)、修饰时间(P0.01)、修饰次数(P0.05)减少差异有统计学意义,5-HT1AR基因(P0.05)及蛋白表达水平下降;与模型组相比较,二十味沉香丸组运动总距离(P0.05)、穿格次数(P0.05)、直立时间(P0.05)、直立次数(P0.01)增加差异具有统计学意义,且5-HT1AR的基因(P0.05)及蛋白水平表达升高;与模型组相比较,帕罗西汀组穿格次数(P0.05)、运动总距离(P0.05)、直立时间(P0.05)增加差异具有统计学意义,5-HT1AR的基因(P0.01)及蛋白表达水平升高。结论:本实验成功复制了卒中后PTSD模型,所选取的中药二十味沉香丸能在一定程度上改善卒中后PTSD模型大鼠的焦虑样行为,其效用与西药帕罗西汀类似,且作用机制可能与调节5-HT1AR有关。