不同品种玫瑰花药材的HPLC指纹图谱研究

目的:建立中药玫瑰花的高效液相色谱指纹图谱,为科学评价和有效控制其质量提供可靠的方法。方法:用HPLC-UV方法测定了11份玫瑰花样品,采用中国药典委员会颁布的"中药色谱指纹图谱相似度评价"2004A系统建立了玫瑰花药材指纹图谱,并进行相似度评价和聚类分析。结果:11份玫瑰花样品的HPLC指纹图谱有18个共有峰,有10份样品相似度都在0.8以上,聚类分析时归为一类。结论:建立了玫瑰花不同品种的HPLC指纹图谱,并比较了其之间的差异,该方法稳定、可靠、精密度高、重复性好,可为中药玫瑰花的质量评价体系的建立提供科学依据。     

不同产地野生与栽培伊贝母药材水溶性成分指纹图谱研究

目的:建立伊贝母药材水溶性成分高效液相色谱指纹图谱,为科学评价和有效控制其质量提供可靠的方法。方法:采用HPLC-DAD方法,以Kromasil C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为甲醇和水,梯度洗脱,流速0.5 mL·min-1,柱温25℃,检测波长:260 nm。采用药典委员会颁布的中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004 A版软件,对29批野生与栽培伊贝母药材进行指纹图谱分析。结果:29批伊贝母药材中有14个共有特征峰,建立了HPLC指纹图谱共有模式。各批次伊贝母药材相似度都在0.714以上,29批野生与栽培伊贝母药材可通过系统聚类分成5类,不同产地野生与栽培药材组成质量相似性较好,并定量测定了样品中的β-胸苷和腺苷。结论:所建立的HPLC指纹图谱及定量分析均具有良好的精密度、重复性、稳定性,可用于伊贝母药材的质量综合评价。     

猫须草HPLC指纹图谱研究

为建立猫须草药材HPLC指纹图谱分析方法,采用高效液相色谱法,以Phenomenex Synergi 4u hydro-RP 250×4.60 mm为色谱柱,以甲醇-0.1%甲酸溶液为流动相梯度洗脱,检测波长254 nm,流速1.0 mL·min^-1,柱温40 ℃。结果表明,建立的猫须草药材HPLC指纹图谱,确定了15个共有峰,各猫须草样品指纹图谱与对照指纹图谱的相似度均在0.9以上。该方法简单、准确、重复性好,为更好地控制猫须草药材质量提供有效可靠的方法。     

不同产地水飞蓟药材HPLC指纹图谱研究

目的建立水飞蓟药材的HPLC指纹图谱分析方法,并对不同产地水飞蓟药材进行指纹图谱比较研究。方法采用反相高效液相色谱法,Shimadzu C18(150 mm×4.6 mm)为色谱柱,流动相为甲醇-水-冰醋酸(48:52:1),流速:1.0 mL/min,检测波长为287 nm,柱温40℃,进样量10μl。对水飞蓟药材的指标成分水飞蓟宾进行了定性定量,并以相似度鉴别药材质量。结果建立了水飞蓟药材的HPLC指纹图谱,标定了12个共有峰,方法学考察结果符合指纹图谱技术要求,经相似度计算11个不同产地药材之间的相似性均高于0.944。结论本法简便准确、结论可靠,可用于不同产地水飞蓟药材的指纹图谱测定和质量评价,为有效控制水飞蓟药材的内在质量提供了实验依据。     

太子参商品药材及其四倍体植株块根的高效液相指纹图谱

对不同产地太子参〔Pseudostellaria heterophylla(Miq.)Pax〕商品药材及其四倍体植株的块根进行了高效液相指纹图谱分析。结果表明,10个批次的不同产地太子参商品药材与经选育获得的6个株系太子参同源四倍体植株块根的HPLC-UV指纹图谱相似度较高,均在0.9以上。选取15个特征峰并大致判断其峰位和比例关系,构成太子参特有的HPLC色谱指纹图谱,为太子参药材鉴别、品质评价及优良品种的选育提供可靠依据。     

胡黄连药材的指纹图谱研究

利用HPLC—DAD—MS法,研究胡黄连的高效液相色谱指纹图谱,为科学评价及有效控制其质量提供可靠方法。采用C18色谱柱,甲醇-水（含0．1％的甲酸）梯度洗脱;流速为1．0mL／min,检测波长290nm;柱温为室温。对不同产地的胡黄连药材进行指纹图谱分析,通过HPLC—MS技术指认指纹图谱共有模式中共有峰的归属。比较5种产地胡黄连药材指纹图谱确定了16个共有峰,并指认了含量超过50％的胡黄连苷Ⅱ和苷Ⅰ。发现产地不同,其指纹图谱有差别。试验方法和结果具有较好的准确性和稳定性,可以为胡黄连药物研究提供参考资料,对胡黄连药材的质量评价具有重要的参考价值。     

紫花地丁HPLC指纹图谱研究

目的:建立紫花地丁药材HPLC指纹图谱,提供药材质量控制的可靠方法。方法:采用HPLC方法,以Agi-lent C18(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱,甲醇-0.5%醋酸水溶液进行梯度洗脱;检测波长353 nm,流速1.0mL/min。结果:检测了12批不同来源的紫花地丁药材,确立了18个共有峰,建立了紫花地丁对照指纹图谱,计算各被测样品的HPLC指纹图谱的整体相似度,并指认了菊苣苷、七叶内酯、东莨菪素、早开堇菜苷4个特征峰,比较了上述成分在不同药材中的含量。结论:所建立的指纹图谱具有良好的精密度、重现性和稳定性,可作为紫花地丁药材质量控制标准。     

广西产拳卷地钱HPLC指纹图谱研究

为了对广西产拳卷地钱药材进行质量控制,采用HPLC指纹图谱法对8批药材进行了研究,色谱条件为安捷伦ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈(B)-0.1%磷酸水溶液(D),梯度洗脱,检测波长为230 nm,柱温为25℃。结果表明:建立了参考指纹图谱,共有峰6个,8批广西产拳卷地钱药材HLPC指纹图谱相似度均大于0.75,其精密度、重复性、稳定性实验均符合指纹图谱技术要求。HPLC指纹图谱分析,数据稳定可靠,方法简便高效,可为广西产拳卷地钱质量评价提供参考。     

浮小麦5-二十一烷基间苯二酚提取与测定方法优化及指纹图谱研究

目的:建立浮小麦5-二十一烷基间苯二酚含量的HPLC法测定及指纹图谱研究的方法。方法:采用正交试验法对提取工艺进行优化,采用戴安Ultimate 3000全自动高效液相色谱仪对色谱条进行优化,用HPLC法对浮小麦5-二十一烷基间苯二酚含量进行测定及指纹图谱研究,用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统"(2004A)进行相似度分析,用SPSS 22.0分析软件对指纹图谱进行聚类分析。结果:优化提取工艺为甲醇超声30 min提取1次;优化色谱条件分别是"1.3.2.1"、"1.3.3.1"项下色谱条件;14批浮小麦中5-二十一烷基间苯二酚含量在1.62～5.02 mg·g~(-1)之间,平均加样回收率为101.16%,RSD为0.7%。浮小麦HPLC指纹图谱有18个共有峰,其中保留时间(Rt)为60.780 min对应的峰是5-二十一烷基间苯二酚,与共有模式相比较,S11相似度为0.988,其余样品相似度均达到0.99以上。结论:建立的浮小麦5-二十一烷基间苯二酚的含量测定和浮小麦药材HPLC指纹图谱的方法稳定可靠,可用于浮小麦5-二十一烷基间苯二酚含量测定和鉴别,为浮小麦的质量控制和评价奠定基础。     

狼毒大戟二萜类成分HPLC指纹图谱及聚类分析

为建立狼毒大戟药材的特征图谱,科学评价其质量,本文采用高效液相色谱法,乙腈-水梯度洗脱,测定了11批不同来源的狼毒大戟样品二萜类化合物,通过相似度分析建立了狼毒大戟提取物的高效液相指纹图谱,并对11批药材进行系统聚类分析。本文采用乙腈-水为流动相,梯度洗脱,检测波长:230 nm,流速:1.0mL/min,进样量:10μL,柱温:30℃。相似度评价结果显示11批不同产地的狼毒大戟相似度均高于0.9,并对11批样品建立共有模式,确定了23个特征共有峰,聚类分析结果将狼毒大戟样品分为2类,与药材产地相关。本文所建立狼毒大戟的指纹图谱方法简便、可靠,可作为狼毒大戟药材的基源鉴定参考方法。     

滁菊的HPLC指纹图谱制作及其化学计量学分析

建立滁菊的HPLC指纹图谱,结合化学计量学手段对不同滁菊的指纹图谱进行分析研究,以期为滁菊的质量控制和产地追溯提供依据。采用HPLC法建立指纹图谱,并用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)和系统聚类、主成分分析2种化学计量学法对指纹图谱和特征峰进行分析。分析结果发现样品有27个共有峰,12个滁菊样品具有较高的相似度,杭菊与滁菊的相似度较差,聚类分析与主成分分析结果和相似度分析结果一致。将HPLC指纹图谱与化学计量学结合可对滁菊进行鉴别和质量评价,为其质量控制和追溯提供了理论参考。     

酢浆草的UPLC指纹图谱研究

酢浆草(Oxalis corniculata)为酢浆草科植物,资源分布广泛,全草均可入药。该研究为建立酢浆草超高效液相色谱指纹图谱,采用乙腈-0.05%醋酸水溶液梯度洗脱,以Agilent ZORBAX RRHD Eclipse Plus C18(2.1 mm×100 mm,1.8μm)色谱柱,流速0.3 mL·min~(-1),进样量为10μL,检测波长280 nm,柱温25℃等色谱条件,研究了15个不同产地30批酢浆草药材的指纹图谱。结果表明:确立了24个共有峰,相似度评价软件计算30批样品的相似度为0.839~0.987;应用聚类分析对各样品指纹图谱的共有峰峰面积统计分析得出,除贵州剑河、贵州印江及贵州天柱8月3批样品外,其余27批样品共有化学成分的含量较为接近。该研究结果表明建立的酢浆草UPLC指纹图谱方法简便、迅速、可靠,较其HPLC指纹图谱有更高的灵敏度和分辨率,极大地缩短了检测时间,可用于酢浆草质量评价的快速分析。     

基于HPLC指纹图谱和多成分定量评价不同品种百合鲜品质量

目的：建立3种不同品种百合鲜品HPLC指纹图谱，并同时测定其中5种成分。利用聚类（CLA）、主成分分析（PCA）等方法考察不同来源百合质量，为其质量控制评价提供参考。方法：HPLC梯度洗脱法建立了20批百合鲜品的指纹图谱，通过中药指纹图谱相似度评价软件进行相似度评价，采用聚类、主成分分析等进行分析。并同时测定5种成分的含量。结果：标定15个色谱共有峰，20批药材共有峰相似度为0.930～0.997；通过聚类分析分为2类；PCA筛出累积方差贡献率达86.70%的2个主成分；偏最小二乘法-判别分析（OPLS-DA）结果表明不同来源百合药材存在明显差异，对样品有显著影响的色谱峰分别为3号、6号（王百合苷C）和10号。三种分析方法所得结果基本一致。结论：所建立的HPLC指纹图谱和多指标成分定量方法可行，可为系统评价不同品种百合提供一些参考。     

地鳖虫HPLC指纹图谱研究

地鳖虫Eupolyphaga sinensis Walker系我国传统的活血化瘀虫药之一,应用历史久远、疗效确切,但是其质量控制长期处于主观经验水平。为了建立地鳖虫指纹图谱,本研究采用高效液相色谱法(Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18色谱柱,150×4.6 mm,5μm),以甲醇-水(含0.05%三氟乙酸)为流动相梯度洗脱,检测波长254 nm,柱温35℃,流速1 m L/min,上样量5μL,通过"中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012 130723版)"软件对10批不同来源的地鳖虫进行相似度评价,筛选指纹特征峰。结果 10批不同来源的地鳖虫与对照指纹图谱的相似度为0.900-0.995,说明样品有较高的一致性,质量较好,确定了18个共有峰作为指纹峰。该指纹图谱建立方法简便、可靠,可定性用于地鳖虫药材的质量控制。     

新疆雪莲的高效液相指纹图谱及液-质联用分析

建立新疆雪莲药材的高效液相指纹图谱。以Luna C18为分析柱,用乙腈-0.1%醋酸梯度洗脱,获得分离度较好的新疆雪莲药材HPLC分析条件。通过10批样品的分析和对照,标示出12个共有峰,相似度分析大于0.92。最后通过HPLC-UV-MS/MS联用分析鉴定出其中7个化学成分。该方法可为新疆雪莲药材指纹图谱和质量分析方法的建立提供参考。     

不同产地桔梗HPLC指纹图谱及化学模式识别研究

为建立桔梗HPLC指纹图谱并对其质量控制方法进行探讨。研究采用YMC Hydrosphere C_(18)分析色谱柱(250×4.6 mm,5μm),以水和乙腈为流动相进行梯度洗脱,检测波长210 nm。建立不同产地15批桔梗药材HPLC指纹图谱。采用相似度评价、聚类分析、主成分分析和正交偏最小二乘判别分析等化学模式识别方法对不同产地桔梗质量及其控制方法进行分析和评价。建立的桔梗HPLC指纹图谱共标定21个共有峰,并通过对照品指认其中7个成分;不同产地桔梗相似度在0.927～0.991之间;聚类分析和主成分分析结果都将15批桔梗分为3类,利用正交偏最小二乘判别分析筛选出造成桔梗差异的13个色谱峰。本研究建立的HPLC指纹图谱结合化学模式识别的方法简便准确,能够为桔梗的质量控制和品质评价提供依据。     

复方虎杖高效液相色谱指纹图谱的研究

采用高效液相色谱法,建立了复方虎杖指纹图谱的分析方法。色谱条件为：ZORBAX C18（150mm×4．6mm,5um）,检测波长310nm,柱温：25℃,流动相：甲醇（0～85％）：5％乙酸溶液（100％-15％）,梯度洗脱70min。通过分析,确立了复方虎杖指纹图谱的22个共有峰。10批样不同产地的药材指纹图谱具有较好的相似度。该方法准确可靠,重复性好,可用于复方虎杖药材及其制剂的质量控制。     

芦荟的HPLC指纹图谱建立、化学模式识别分析及其含量测定

采用Phenomenex C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-乙腈-0.3%磷酸水为流动相进行梯度洗脱,建立芦荟的指纹图谱。运用化学模式识别方法对不同产地芦荟药材质量控制方法进行评价。结果表明:12批芦荟HPLC指纹图谱共标定23个共有峰,并通过对照品指认其中6个成分;除了广西的3批药材之外,其他药材相似度都在0.93以上;聚类分析和主成分分析将12批芦荟分为3类;利用正交偏最小二乘判别法筛选出芦荟药材差异的5个色谱峰,并以相同HPLC法对其进行含量测定。本文将HPLC指纹图谱与化学模式识别相结合的方法简便准确,为芦荟药材的质量控制和品质评价提供依据。     

基于HPLC指纹图谱和含量测定的不同产地半边莲药材质量评价研究CSCD

建立半边莲药材高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,并对有效成分地奥司明和蒙花苷的含量进行测定,为不同产区半边莲药材的质量评价提供参考。HPLC指纹图谱的建立采用Thermo Acclaim C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液,流速为1.0 mL/min,梯度洗脱,检测波长为340 nm,柱温为35℃,进样量为10μL;通过质谱分析结合对照品比对,对共有峰进行鉴定;借助中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012.130723版本)对指纹图谱进行相似度评价,通过聚类分析(HCA)、主成分分析(PCA)和正交偏最小二乘法-判别式分析(OPLS-DA)比较不同产区半边莲药材的质量差异;并对半边莲药材地奥司明和蒙花苷的含量进行测定。结果显示,18批半边莲药材指纹图谱具有11个共有峰,质谱分析和对照品比对,共确证4个共有峰,分别为木犀草素7-二葡萄糖苷酸、海常黄苷、地奥司明和蒙花苷;与mzCloud标准数据库比对,对另外4个共有峰进行了结构预测。相似度评价结果显示,河南、安徽两个产区的半边莲药材较为相似,另外4个产区的半边莲药材相似度较为一致。HCA和PCA均将不同产区的半边莲药材分为两类,其中河南、安徽两个产区的样品归为一类,湖北、贵州、江西和湖南产区的样品归为另一类,结果与相似度评价结果基本一致。OPLS-DA发现7个差异性标志物,根据VIP值排序,分别为峰2>峰1>峰10>峰11>峰3>峰8>峰5。含量测定结果显示,3批河南产区和安徽产区的半边莲药材地奥司明和蒙花苷的含量明显高于其他产区。该方法可以有效评价不同产区半边莲药材的质量差异性,为其质量控制和药材选购提供参考。     

山茱萸药材指纹图谱的研究

以乙腈—磷酸梯度洗脱,用高效液相色谱法建立山茱萸药材的指纹图谱。用方法学考察,表明其精密度高,重现性好。实验测定多批样品图谱,共确定10个共有指纹峰,采用相关系数法计算不同样品指纹图谱之间相似度,结果表明指纹图谱相似度大小与药材品质有关。