高效液相色谱法测定川射干鸢尾苷元磺酸钠及其制剂泰克吉宁注射液含量和有关物质

建立高效液相色谱法测定鸢尾苷元磺酸钠(4′,5,7-三羟基-6-甲氧基异黄酮-5′-磺酸钠)及其制剂泰克吉宁注射液的含量及有关物质。采用C18色谱柱(150×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-5%醋酸水(80:20),流速为1.0mL/min,检测波长为263nm。鸢尾苷元磺酸钠在11～100μg/mL范围内线性关系良好,回归方程Y=43.3609X-1.5973(r=0.99998),平均回收率为99.77%(n=9)。最低检测限为0.052μg/mL,与有关物质分离良好。本法快速、简便、准确,专属性强。     

高效液相色谱法测定1,25- 二羟基维生素D2纳米乳注射液的含量

目的:建立高效液相色谱法测定1,25-二羟基维生素D_2纳米乳注射液含量。方法:采用C18-STⅡ色谱柱(4.6×250 mm,5μm);流动相为乙腈-水=85:15(V/V);流速:1.5 m L/min;检测波长:274 nm;温度:室温;进样量:200μL。结果:该方法专属性好,平均回收率99.96%(RSD为0.63%,n=9);溶液在冷藏(2~6℃)保存24 h稳定(RSD=0.98%,n=7);在0.06μg/m L~4.0μg/m L范围内线性关系良好,其回归方程为:Y=201098 X-8412.5(R2=0.9998,n=9)。结论:该方法简便、快捷、灵敏度高、专属性强,可用于该注射液的含量测定。     

HPLC法测定直立白薇中对羟基苯乙酮和2,4-二羟基苯乙酮的含量

建立了中药直立白薇中对羟基苯乙酮和2,4-二羟基苯乙酮的HPLC含量测定方法。色谱条件为:ZOR-BAXSB-C18(4.6mm×250mm,5μm),流动相甲醇:0.1%醋酸水溶液(35:65),流速1.0mL/min,检测波长275nm。对羟基苯乙酮在1.04～104.00μg/mL范围内线性关系良好(r=0.9999),2,4-二羟基苯乙酮在0.25～25.00μg/mL范围内线性关系良好(r=0.9999),其平均加样回收率分别为95.40%和93.28%,RSD分别为3.71%和1.63%。本方法操作简便,结果可靠,重现性好,为白薇的质量标准研究提供了实验依据。     

珍珠荚蒾的化学成分研究

从珍珠荚蒾(Viburnum foetidum var.ceanothoides)的枝叶中分离得到14个化合物,经鉴定分别为:白桦醇(1),熊果醇(2),β-谷甾醇(3),白桦脂酸(4),熊果酸(5),对羟基苯甲酸(6),4,4′-二羟基-a-古柯间二酸(7),反式对香豆酸(8),顺式对香豆酸(9),红花菜豆酸(10),原儿茶酸(11),胡萝卜苷(12),1-O-(6-O-α-L-rhamnopyranosyl-β-D-glucopyranosyl) -4-allylbenzene(13)和apigenin 7-O-α-L-rhamnopyranosyl(1″ ′→2″)-β-D-glucopyranoside (14).其中,化合物1、7、9、10和13为首次从荚蓬属中分离得到;所有化合物均首次从珍珠荚蓬中分离得到.     

红根草三萜类化学成分的研究

该研究利用大孔吸附树脂D101、MCI树脂、正相硅胶、ODS、Sephadex LH-20和反相HPLC等多种色谱分离方法,对红根草95%乙醇提取物的乙酸乙酯萃取部位进行了分离。结果表明:通过分离共得到了10个化合物,经波谱数据分析鉴定为3-表-白桦脂酸(1)、白桦脂醇(2)、齐墩果酸(3)、3β,6β,23-三羟基-12-烯-28-齐墩果酸(4)、高根二醇(5)、2α,3β,23-三羟基-12-烯-28-乌苏酸(6)、2α,3β,19α-三羟基-12-烯-28-乌苏酸(7)、2α,3α,24-三羟基-12-烯-28-乌苏酸(8)、2α,3α,24-三羟基-12,20(30)-二烯-28-乌苏酸(9)、山奈酚-3-O-葡萄糖苷(10)。其中,化合物1为首次从鼠尾草属植物中分离得到,化合物2、4、5、6、7、8、9、10为首次从该植物中分离得到。     

RP-HPLC法测定盐酸托莫西汀的含量和有关物质

目的:建立RP-HPLC法测定盐酸托莫西汀的含量和有关物质.方法:采用Kromasil C18(4.6mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相:乙腈-水-三乙胺溶液(40:60:0.5,冰醋酸调pH至6.0),流速:1.0 mL·min-1,检测波长:270 nm,柱温:室温.结果:有关物质与盐酸托莫西汀分离良好,盐酸托莫西汀在2.0～50.0mg·L-1 范围内线性关系良好(r=:0.9998),平均回收率为99.8%(RSD=1.7%),检测限为80 μg·L-1(S/N=3).盐酸托莫西汀与有关物质分离良好.结论:该方法操作简便、重复性好、专属性强,可用于测定盐酸托莫西汀的含量和有关物质.     

天胡荽属药用植物的积雪草苷与羟基积雪草苷的含量测定

目的:建立天胡荽属植物的积雪草苷和羟基积雪草苷HPLC含量分析的方法,为开发利用天胡荽属植物药用资源奠定基础。方法:以积雪草苷和羟基积雪草苷为指标成分,采用高效液相色谱法,以Symmetry C18(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱;乙腈-水(29∶71,v/v)为流动相;流速0.8 mL/min;柱温30℃;检测波长210 nm,外标法进行测定。结果:积雪草苷的回归方程为:Y=34 958X+154 822 R2=0.999 1(n=8),羟基积雪草苷的回归方程为:Y=114 318X-21 002 R2=0.999 2(n=8),结果表明线性关系与分离度良好,平均加样回收率为99.98%、100.53%,RSD为1.86%、2.31%。结论:该方法稳定性、重复性良好,可做为天胡荽属药用资源的评价方法之一,实验结果为野生与栽培资源的开发与利用奠定了基础。     

火焰原子吸收光谱法测定不同品种沙枣中铁、锌的含量

目的:建立干灰化-火焰原子吸收光谱法测定沙枣中铁和锌的含量测定方法。方法:样品的前处理采用干灰化法,含量测定采用空气-乙炔火焰原子吸收光谱法(FAAS)。结果:分别以铁和锌标准溶液的浓度与吸光度进行线性回归:铁标标准曲线回归方程为Y=0.025 82X-0.000 17,相关系数为R2=0.999 8(n=5),线性范围为0.4 0~2.0 0μg/m L,回收率为9 8.6 9%~9 8.9 1%,RSD为0.9 4%~1.0 3%(n=5);锌标准曲线回归方程为Y=0.013 577 X-0.013 67,相关系数为R2=0.999 7(n=5),线性范围为0.40~2.00μg/m L,回收率为98.75~101.95%,RSD为0.86%~1.04%(n=5)。结论 :该方法操作简便、灵敏度高、准确性好、干扰少、环境污染小等特点,是一种比较理想的方法。     

反相高效液相色谱法测定石榴皮多酚类物质方法的建立及分析

建立了同时测定石榴皮多酚中绿原酸、表儿茶素、鞣花酸和槲皮素含量的反相高效液相色谱方法。采用色谱柱Hypersil ODS2(250 mm×4.6 mm,5μm),其流动相为乙腈-0.4%磷酸溶液(体积比17∶83),流速为1.0m L/min,检测波长310 nm,柱温为30℃。建立安石榴甙测量方法,色谱柱为Hypersil ODS2(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-2%冰醋酸(体积比7∶93);体积流量为1.0 m L/min;检测波长为232 nm;柱温25℃。结果表明:绿原酸、表儿茶素、鞣花酸、槲皮素和安石榴甙在一定浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,其平均回收率分别为100.66%(RSD=2.06%)、100.05%(RSD=0.58%)、100.05%(RSD=0.51%)、99.51%(RSD=1.22%)和99.79%(RSD=0.52%)。此结果说明反相高效液相色谱可用于测定石榴皮多酚类物质。     

HPLC-ELSD法测定家桑野桑植株中1-脱氧野尻霉素的含量

采用HPLC-ELSD法对桑植株各部位所含的1-脱氧野尻霉素(DNJ)进行了含量测定,使用TSKgel Am-ide-80(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为:乙腈-水(84∶16,6.5 mM醋酸铵),流速为1.00 mL/min,柱温:30℃,线性范围为0.505μg～20.2μg(r=0.9991,n=6),平均回收率为94.95%(n=5),RSD=1.98。测定结果表明,野桑叶、嫩枝和根皮部位的DNJ含量较高,而家桑的叶、枝皮和根皮中含量较高。本方法准确度高、重现性好,能快速检测桑树资源及类似植物和相关产品中1-脱氧野尻霉素的含量。     

反相高效液相色谱法测定不同品种花椒中芦丁和槲皮素的含量

目的:建立RP-HPLC测定花椒中芦丁与槲皮素含量的方法,并对不同种花椒的中芦丁与槲皮素含量进行测定与比较。方法:Zorbax Eclipse C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相∶甲醇-0.4%磷酸(50∶50);流速1 mL/min;检测波长:360 nm;柱温25℃。结果:芦丁在0.25~5.0μg,r=0.999 9峰面积与质量浓度呈良好的线性关系;平均回收率为99.1%,RSD为4.3%(n=3)。槲皮素在0.25~0.5μg,r=0.999 9峰面积与质量浓度呈良好的线性关系;平均回收率为111.2%,RSD为5.1%(n=3)。结论:该方法可用于花椒中芦丁和槲皮素的测定。测定结果表明,韩城红花椒中芦丁含量最高,茂汉红花椒次之,四川青花椒较少,云南青花椒最低。槲皮素在韩城红花椒中含量较高,在其他三种花椒中差别不大。     

RP-HPLC法测定重组人生长激素注射液中间甲酚含量

目的：建立测定重组人生长激素注射液中间甲酚含量的方法。方法：采用RP-HPLC法,色谱柱为ShiseidoC4（250mmx4.6mm,5um）,流动相为0.05MTris-HCL（pH7.5）-正丙醇（71：29）,流速0.5ml/min,检测波长为317nm,柱温为40℃。结果：间甲酚在0.2mg-0.8mg/ml（r=0.9996,n=5）浓度范围内与峰面积呈良好线性关系,最低检出线为0.1ng,平均回收率为100.5%（n=9）。结论：本方法准确,重现性好,可为重组人生长激素注射液质量评价提供较为可靠的分析方法。     

高效液相色谱法测定羊痫疯丸中盐酸小檗碱含量

目的：建立高效液相色谱法测定羊痫疯丸中盐酸小檗碱含量的方法。方法：采用Agilent ZORBAX SB-C18（250mm×4．6mm,5μm）色谱柱,流动相：乙腈-0．05mol／L磷酸二氢钠溶液（用磷酸调节pH值至3）（25：75）,流速：1．0mL／min,检测波长264nm,柱温40℃。结果：线形范围是：盐酸小檗碱0．0446～1．1150μg,r=0．9998（n=5）。平均回收率为97．25％,RSD为3．14％。结论：方法简便、快速准确,重现性好。可作为羊痫疯丸的质量控制方法。     

肾衰康浓缩丸质量标准研究

目的：建立肾衰康浓缩丸质量控制方法。方法：采用TLC鉴别肾衰康浓缩丸中大黄、丹参;采用HPLC-ELSD对制剂中黄芪甲苷进行含量测定,流动相为乙腈-水（30：70）,流速：1 mL/min,柱温：28℃,漂移管温度：42℃,氮气：355kPa。结果：大黄、丹参的TLC鉴别斑点清晰、专属性强;黄芪甲苷在1.0μg-10.0μg之间呈良好的线性关系（r=0.9997,n=5）,平均回收率为99.81%,RSD为1.73%（n=6）。结论：所建立的方法简便准确、专属性强、重现性好,可作为控制肾衰康浓缩丸质量的方法。     

用高效液相色谱定量分析分支链氨基酸

目的：周2,4-二硝基氟苯（DNFB）对分支链氨基酸衍生后,采用优化的高效液相色谱（HPLC）对其进行定量分析。方法：色谱柱为AgilentZORBAXEclipsAAA（4．6mm×150mm,5-Micron）,流动相为乙酸盐缓冲液（pH6．4）-乙腈,流速1．0mL／min,检测波长360nm。结果：用HPLC法测定分支链氨基酸的浓度为20-200mg／L时线性关系良好,3种分支链氨基酸的R。均在0．9997以上,平均回收率高,RSD≤0．56％（n=6）。结论：此方法快速、准确、重现性好,适合于对发酵液中分支链氨基酸的定量分析。     

HPLC法测定前列舒乐颗粒中淫羊藿苷的含量

目的:建立前列舒乐颗粒中淫羊藿苷的HPLC测定方法。方法:以C18(4.6 mm×15 mm,5μm)为色谱柱,以乙腈-水(30∶70)为流动相,流速1 mL/min,测定波长270 nm。结果:线性范围在0.40～4.00μg(r=0.9999),平均回收率为99.79%,RSD=2.5%(n=6)。结论:本方法简便可行,重现性好,结果可靠,可以用来测定淫羊藿苷的含量,控制前列舒乐颗粒的质量。     

HPLC法测定葛花中鸢尾苷的含量

目的：测定8个产地葛花中鸢尾苷的含量,建立葛花中鸢尾苷含量测定的HPLC方法。方法：采用GRACEC18（250mm×4.6mm,5μm）色谱柱,流动相为乙腈-水梯度洗脱,流速为0.8mL/min,紫外检测波长为265nm;柱温为室温。结果：鸢尾苷的峰面积（Y）与浓度（X）在11.8～236.4μg/mL范围内具有良好线性关系,Y=34920X-1156.5,r=0.9995（n=7）;平均加样回收率为103.66%,RSD〈2%（n=9）;测得8批不同产地的葛花药材中鸢尾苷含量在37.00～113.1mg/g。结论：建立了高效液相色谱法测定葛花中鸢尾苷含量的方法,该法准确、可靠,可用于葛花中主要成分鸢尾苷的含量测定;不同产地葛花中均检测到鸢尾苷,但其含量有一定区别。     

RP-HPLC法测定青海产四种秦艽中獐牙菜苦苷的含量

建立了秦艽中獐牙菜苦苷含量测定的RP-HPLC方法。色谱条件：采用ZorbaxEclipseXDB-C18柱（150mm×4.6mm,5μm）,流动相：甲醇-0.03%磷酸水溶液梯度洗脱（0～25min：15%～23%;25～30min：23%～30%）,流速：1mL/min,柱温：25℃,检测波长240nm,獐牙菜苦苷在0.20～1.8μg范围内成良好的线性关系,r=0.9999,回收率RSD=1.32%。对青海产4种秦艽中獐牙菜苦苷的含量进行了定量分析,测定结果：小秦艽中獐牙菜苦苷的含量最高为：0.62%,麻花秦艽与管花秦艽的含量没有显著差异,分别为：0.43%,0.45%,簧管秦艽的含量最低为：0.32%。     

HPLC法同时测定鸡矢藤中熊果酸和齐墩果酸的含量

目的：建立高效液相色谱法同时测定鸡矢藤中熊果酸和齐墩果酸的含量。方法：色谱柱为DiamonsilTM C18（250×4.6 mm,5滋m）,流动相为甲醇-0.05mol.L-1磷酸溶液（93∶7）为流动相,检测波长210 nm,进样量10滋L。结果：熊果酸在21.28滋g.mL-1～212.8滋g.mL-1范围内线性关系良好（r=0.9997）,平均回收率为97.79%（RSD=1.30%）;齐墩果酸在24.02滋g.mL-1～240.2滋g.mL-1范围内线性关系良好（r=0.9996）,平均回收率为98.36%（RSD=1.11%）。结论：该方法简便、灵敏、准确,可用于鸡矢藤药材的质量评价。     

RP-HPLC法测定泽兰中桦木酸的含量

目的：建立反相高效液相色潽法测定泽兰中桦木酸的含量.方法：采用AlltimaTM-C18（250 mm×4.6 mm,5μm）;以甲醇-0.2％磷酸水溶液=85：15进行等度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长为202 nm,柱温为35℃.结果：桦木酸的线性范围为3.968～99.200 μg（r=0.997 3）,平均回收率为100.87％.结论：该方法结果准确、简便可行、重复性好,可为泽兰的质量控制提供依据.