复方黄连素片中盐酸小檗碱含量测定

目的：建立测试黄连素片中盐酸小檗碱含量的高效液相方法,并对此方法进行系统的方法学验证,以确保应用该方法测试的结果准确、可靠。方法：采用色谱柱：Agilent TC-C18柱（4．6 mm ×150 mm,5μm,Agilent,美国）,流动相：乙腈－0．05 mol／L磷酸二氢钾溶液（45∶55,含5％的0．05 mol／L庚烷磺酸钠溶液）,检测波长为265 nm。结果：盐酸小檗碱在2．5～80μg／mL范围内线性关系良好,得到线性回归方程为Y＝421 ．5X＋17．32,相关系数为0．9997（n＝6）;低、中、高浓度批内精密度的RSD值分别为0．30％、0．58％、0．30％,批间精密度的RSD为0．80％;重复性RSD为0．27％;低、中、高浓度的加样回收率分别为99．66％、99．88％、99．98％;供试品溶液室温放置8h稳定,RSD为0．41％。结论：本方法测定黄连素片中盐酸小檗碱的含量准确、可靠,操作简单、用时短,可用于黄连素片中盐酸小檗碱的含量测定。     

气相色谱法检测交联透明质酸中交联剂残留量

目的建立一种二乙烯基砜交联透明质酸中交联剂二乙烯基砜残留量的检测方法。方法采用气相色谱法检测二乙烯基砜残留量,色谱柱为HP-5毛细管色谱柱（Agilent 19091J-413：325℃：30m×320μm×0．25μm）,程序升温,采用FID检测器,载气为氮气。结果二乙烯基砜在1μg／g-50μg／g线性关系良好,线性相关系数r=0．9999,平均回收率为97．8％（RSD为2．6％,n=5）。结论气相检测交联透明质酸中交联剂含量,结果准确,方法简单可靠,可用于交联透明质酸水凝胶产品质量控制。     

高效液相色谱法测定红景天根中红景天甙的含量

建立了一种高效液相色谱法测定红景天根中红景天甙的含量。色谱柱为Hypersil—C18（5μm,150mm×4．6mm）,甲醇-水为流动相,梯度洗脱,柱温25℃,在250nm波长处检测。研究结果表明：红景天甙的检测限为50μg/L,线性范围为4—40mg／L,回归方程为Y=5．6348X-4．0931,r=0．9996,加样回收率为98．05％。方法操作简便、快速、准确。     

泥胡菜中芦丁含量分析

建立高效液相色谱法测定泥胡菜中芦丁的方法,优化芦丁的提取工艺。使用Diamonsil（TM）C18柱,流动相：乙腈-0．4％磷酸溶液（20：80）,检测波长：255nm,流速：1ml／min,柱温：30℃。样品用50％乙醇超声提取30min提取率最高为0．166％;芦丁在0．1～2．0μg范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0．9994）,平均加样回收率99．3％（RSD=0．8％,n=5）。该方法准确、快速、重现性好,可作为控制泥胡菜质量的有效测定方法。     

高效液相色谱法测定蒲公英提取物中咖啡酸含量

建立了一种高效液相色谱法测定蒲公英提取物中咖啡酸的含量。色谱柱为Diamonsil^TM（钻石）C18（4．6mm×150mm,5μm）,流动相为甲醇-磷酸盐缓冲液（1．56g磷酸二氢钠／1000mL水,磷酸调节pH值3．8—4．0）（体积比为23：77）;检测波长为323nm,柱温为40℃。研究结果表明：线性范围为2．44—14．64mg/L,回归方程为y=41742x＋2287．9相关系数为R^2=0．9996,加标平均回收率为97．5％。本方法具有灵敏度高、重现性好、准确度高、操作简便等特点。     

HPLC法测定3种老鹳草药材中没食子酸和柯里拉京的含量

目的：建立老鹳草、野老鹳草、牻牛儿苗中没食子酸、柯里拉京含量测定方法.方法：采用HPLC法,色谱条件：色谱柱为Diamonsil C18 （2）色谱柱（150 mm×4.6 mm,5μm）;流动相为乙腈-0.1％磷酸梯度洗脱;流速为1.0 mL/min;检测波长为274 nm;柱温为25℃.结果：没食子酸和柯里拉京的线性范围分别是：0.2024μg～2.024 0 μg（r =0.999 6）、0.126 0 ～2.520 0μg（r =0.999 2）,平均回收率分别是97.4％（RSD=1.4％）、96.7％（RSD=0.9％）.结论：本法简便、准确、重复性好,可用于老鹳草药材的质量评价.     

孤啡肽对大鼠顶叶皮层神经元瞬时外向钾电流的抑制作用

目的：研究孤啡肽（N／OFQ）对大鼠顶叶皮层神经元瞬时外向钾电流（IA）的影响,初步探讨其作用的通道动力学机制。方法：采用全细胞膜片钳技术,观察N／OFQ对急性分离的大鼠顶叶皮层神经元IA的作用。结果：①0．1μmol／L N／OFQ使IA幅值由给药前的（5356．1±361．6）pA下降为（4113．3±312．7）pA,抑制率为23．20％±2．17％（P〈0．01,n=10）。②0．1μmol／L N／OFQ使IA的电流-电压（I-V）曲线降低（P〈0．01,n=10）。③0．1μmol／L N／OFQ使,IA激活曲线的半数激活电压（V1／2）和斜率因子（κ）分别由给药前的（-9．2±2．5）mV和（20．4±2．3）mV变为给药后的（30．6±3．7）mV（P〈0．01,n=8）和（22．6±2．1）mV（P〉0．05,n=8）。④0．1μmol／L N／OFQ使IA失活曲线的半数失活电压（V1／2）和斜率因子（κ）分别由给药前的（-64．1±3．2）mV和（21．5±2．1）mV变为给药后的（-55．9±1．9）mV（P〈0．05,n=5）和（19．6±2．2）mV（P〉0．05,n=5）。结论：N／OFQ可抑制大鼠顶叶皮层神经元IA,使其激活曲线、失活曲线均右移。     

固相萃取-高效液相色谱法测定沙苑子苷含量

目的：建立沙苑子总黄酮中沙苑子苷的含量测定方法。方法：用以氨基为固定相的固相萃取柱对沙苑子总黄酮进行纯化,洗去杂质后的洗脱液进高效液相色谱仪测定。色谱柱为VP—ODS（150mm×4．6mm,5um）,流动相为甲醇：1％HAC溶液（41：59）;流速1．2mL／min;检测波长266nm。结果：沙苑子苷在5—25μg／mL范围内呈良好的线性关系,加样回收率为102．5％,RSD2．3％。结论：本法灵敏、快速、准确,可用于测定沙苑子总黄酮中沙苑子苷的含量。     

猪卵母细胞不同孤雌激活方法

研究了离子霉素、电场强度、电脉冲次数和电刺激-化学联合激活对猪卵母细胞孤雌激活的影响,以出现分裂球为激活的标准。结果表明：（1）10μmol／L离子霉素处理5min的激活率62．97％（17／27）与处理10min、15min的激活率62．50％（15／24）、65．21％（15／23）差异不显著（P〉0．05）。（2）以电场强度120V／mm,脉冲次数3次处理猪卵母细胞的激活率66．67％（30／45）与60V／mm、80V／in／n、100V／mm的激活率40．98％（17／42）、44．11％（15／34）、46．19％（18／39）有显著差异（P〈0．05）,但与140V／mm、160V／mm的激活率63．89％（23／36）、64．10％（25／39）无显著差异（P〉0．05）。（3）以电场强度120V／mm,不同电脉冲次数进行激活。以2次电脉冲激活猪卵母细胞的激活率67．40％（31／46）与1次、3次电脉冲的激活率62．80％（27／43）、68．30％（28／41）无显著差异（P〉0．05）。（4）以电场强度120V／mm,2次电脉冲与10μmol／L离子霉素处理5min联合激活猪卵母细胞的激活率84．84％（29／33）与只用电场强度120V／mm,2次电脉冲的激活率67．64％（23／34）差异显著（P〈0．05）。实验结果表明：电场强度120V／mm,2次电脉冲与10μmol／L离子霉素处理5min联合处理激活能有效提高猪卵母细胞孤雌激活的激活率。     

HPLC法同时测定黄柏中盐酸药根碱、盐酸巴马汀及盐酸小檗碱的含量

分离并测定黄柏中盐酸药根碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱的含量.方法:Shim-Pack型C18柱,0.5% w/v SDS-Britton-Robinson缓冲液 pH2.5 -乙腈-三乙胺 0.5∶56∶34∶0.5 为流动相,检测波长:345nm;柱温:40℃;流速1mL·min-1.盐酸药根碱回归方程为Y=38315164.0X-1897.7,r=0.9991 n=6 ,线性范围0.05～0.30μg,平均回收率为95.90%,RSD=3.10%;盐酸巴马汀回归方程为Y=1982872.0X-2471.1,r=0.9998 n=6 ,线性范围0.09～0.54μg,平均回收率100.2%,RSD=2.01%;盐酸小檗碱回归方程为Y=9450164.2X-3456.9,r=0.9999 n=6 ,线性范围0.50～3.00μg,平均回收率103.1%,RSD=1.12%;结果表明:在以上条件下,盐酸药根碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱成分可以完全分离,并测定了黄柏药材含量.本法可用于黄柏药材、饮片、含黄柏中成药的质量控制.     

RP-HPLC法测定青海产四种秦艽中獐牙菜苦苷的含量

建立了秦艽中獐牙菜苦苷含量测定的RP-HPLC方法。色谱条件：采用ZorbaxEclipseXDB-C18柱（150mm×4.6mm,5μm）,流动相：甲醇-0.03%磷酸水溶液梯度洗脱（0～25min：15%～23%;25～30min：23%～30%）,流速：1mL/min,柱温：25℃,检测波长240nm,獐牙菜苦苷在0.20～1.8μg范围内成良好的线性关系,r=0.9999,回收率RSD=1.32%。对青海产4种秦艽中獐牙菜苦苷的含量进行了定量分析,测定结果：小秦艽中獐牙菜苦苷的含量最高为：0.62%,麻花秦艽与管花秦艽的含量没有显著差异,分别为：0.43%,0.45%,簧管秦艽的含量最低为：0.32%。     

HPLC-ELSD测定抗宫炎片中盐酸水苏碱的含量

目的 建立HPLC-ELSD法测定抗宫炎片中盐酸水苏碱的含量.方法采用Lichrospher 5-NH2色谱柱,流动相为乙腈-水（86∶14）,流速1.0 ml/min,柱温30℃;检测器参数：雾化室温度60℃,漂移管温度80℃,载气体积流量1.2 ml/min.结果盐酸水苏碱在2.654~13.270 μg范围内线性关系良好,r=0.9994,平均回收率为97.7%,RSD=1.9%（n=6）.结论 该法简便可行,结果准确可靠,可用于抗宫炎片中盐酸水苏碱的含量测定.     

RP-HPLC法测定酸枣仁汤中甘草苷的含量

目的：建立测定酸枣仁汤中甘草苷含量的反相高效液相色谱分析方法。方法：色谱柱：WatersC18（250nm×4．6mm,5wm）;流动相：乙腈一0．1％磷酸水溶液,梯度洗脱;流速：1．0ml／min,检测波长：276nm。结果：芒果苷在0．093μg·0．744μg范围内与峰面积线性关系良好（r==0．9999）,平均加样回收率为98．04％,RSD为0．41％。结论：本方法简便、准确、可靠、重复性好,可作为酸枣仁汤中甘草苷的含量测定方法。     

RP-HPLC法测定重组人生长激素注射液中间甲酚含量

目的：建立测定重组人生长激素注射液中间甲酚含量的方法。方法：采用RP-HPLC法,色谱柱为ShiseidoC4（250mmx4.6mm,5um）,流动相为0.05MTris-HCL（pH7.5）-正丙醇（71：29）,流速0.5ml/min,检测波长为317nm,柱温为40℃。结果：间甲酚在0.2mg-0.8mg/ml（r=0.9996,n=5）浓度范围内与峰面积呈良好线性关系,最低检出线为0.1ng,平均回收率为100.5%（n=9）。结论：本方法准确,重现性好,可为重组人生长激素注射液质量评价提供较为可靠的分析方法。     

HPLC法测定葛花中鸢尾苷的含量

目的：测定8个产地葛花中鸢尾苷的含量,建立葛花中鸢尾苷含量测定的HPLC方法。方法：采用GRACEC18（250mm×4.6mm,5μm）色谱柱,流动相为乙腈-水梯度洗脱,流速为0.8mL/min,紫外检测波长为265nm;柱温为室温。结果：鸢尾苷的峰面积（Y）与浓度（X）在11.8～236.4μg/mL范围内具有良好线性关系,Y=34920X-1156.5,r=0.9995（n=7）;平均加样回收率为103.66%,RSD〈2%（n=9）;测得8批不同产地的葛花药材中鸢尾苷含量在37.00～113.1mg/g。结论：建立了高效液相色谱法测定葛花中鸢尾苷含量的方法,该法准确、可靠,可用于葛花中主要成分鸢尾苷的含量测定;不同产地葛花中均检测到鸢尾苷,但其含量有一定区别。     

肾衰康浓缩丸质量标准研究

目的：建立肾衰康浓缩丸质量控制方法。方法：采用TLC鉴别肾衰康浓缩丸中大黄、丹参;采用HPLC-ELSD对制剂中黄芪甲苷进行含量测定,流动相为乙腈-水（30：70）,流速：1 mL/min,柱温：28℃,漂移管温度：42℃,氮气：355kPa。结果：大黄、丹参的TLC鉴别斑点清晰、专属性强;黄芪甲苷在1.0μg-10.0μg之间呈良好的线性关系（r=0.9997,n=5）,平均回收率为99.81%,RSD为1.73%（n=6）。结论：所建立的方法简便准确、专属性强、重现性好,可作为控制肾衰康浓缩丸质量的方法。     

RP-HPLC法测定泽兰中桦木酸的含量

目的：建立反相高效液相色潽法测定泽兰中桦木酸的含量.方法：采用AlltimaTM-C18（250 mm×4.6 mm,5μm）;以甲醇-0.2％磷酸水溶液=85：15进行等度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长为202 nm,柱温为35℃.结果：桦木酸的线性范围为3.968～99.200 μg（r=0.997 3）,平均回收率为100.87％.结论：该方法结果准确、简便可行、重复性好,可为泽兰的质量控制提供依据.