金银花配方颗粒、标准汤剂含量测定及指纹图谱研究

本文主要为金银花配方颗粒的质量评价提供依据,并建立金银花配方颗粒、标准汤剂含量测定及HPLC指纹图谱的研究方法。主要采用HPLC法测定金银花饮片、标准汤剂、配方颗粒绿原酸、木犀草苷含量,建立三者指纹图谱共有模式。结果显示金银花饮片、标准汤剂、配方颗粒中绿原酸、木犀草苷含量差异较大;分别建立金银花饮片、标准汤剂、配方颗粒的指纹图谱;金银花配方颗粒HPLC指纹图谱中的12个共有峰均可在标准汤剂中追踪到,有11个可以在饮片中得到追踪,并指认出绿原酸、芦丁、木犀草苷3种成分。表明所建立的定性、定量分析方法简便,准确度高,专属性强,对金银花配方颗粒的鉴定及质量控制具有指导意义和参考价值。     

药用植物蓬子菜的有效部位、活性成分及指纹图谱研究

从药用植物蓬子菜的有效部位,分离得到3个有机酸化合物和6个黄酮类化合物,分别为绿原酸、咖啡酸、水杨酸、芸香苷,喇叭茶苷,香叶木苷,香叶木素（2→1）葡萄阿拉伯糖苷,异槲皮苷,香叶木素7-O-β-D-葡萄糖苷。并对十个不同产地的蓬子菜进行了指纹图谱研究,确定了19个共有峰,分离所得到的大部分活性化合物出现在指纹图谱中。     

基于UPLC指纹图谱及2种化学成分含量测定的月季花质量分析CSCD

建立月季花(Rosae Chinensis Flos,RCF)UPLC指纹图谱及月季花金丝桃苷、异槲皮苷的含量测定方法,对不同产地月季花质量进行评价,并应用于同科属植物玫瑰花的研究。运用UPLC建立月季花指纹图谱方法,匹配共有峰,并对各共有峰进行归属分析,采用SPSS 20.0、SIMCA 14.1软件对数据进行聚类分析和主成分分析;同法测定月季花中金丝桃苷和异槲皮苷的总含量及玫瑰花(Rosae Rugosae Flos,RRF)的指纹图谱。建立的月季花药材UPLC指纹图谱共标定30个共有峰,通过对照品比对,指认了10个成分;聚类分析结果显示,当聚类距离为10时,可将15批月季花分为5类,主成分分析结果与聚类分析结果基本一致;含量测定结果显示15批月季花药材的金丝桃苷与异槲皮苷总含量范围为3.88~8.67 mg/g,不同产地月季花药材金丝桃苷与异槲皮苷总含量具有一定差异;所建立的指纹图谱方法同样适用于同科属植物玫瑰花的质量控制研究。建立的月季花指纹图谱及含量测定分析方法可行,可为月季花后续研究提供参考。     

马鞭草药材UPLC指纹图谱建立及指标性成分的测定CSCD

建立马鞭草药材指纹图谱,并对4种有效成分的含量进行测定,为马鞭草药材质量控制提供参考。采用超高效液相色谱(UPLC)法建立马鞭草药材指纹图谱,并利用高分辨质谱对共有峰进行指认,以15批马鞭草药材指纹图谱共有峰的相对峰面积为变量,进行化学计量学分析,并对15批马鞭草药材有效成分戟叶马鞭草苷、马鞭草苷、毛蕊花糖苷和异毛蕊花糖苷的含量进行测定。结果显示,马鞭草药材指纹图谱有16个共有峰,并指认出其中6个成分,聚类分析(HCA)和主成分分析(PCA)将15批药材分为3类,正交偏最小二乘法-判别式分析(OPLS-DA)共筛选出7个VIP>1.0的差异性成分。含量测定结果显示,不同产区的马鞭草药材戟叶马鞭草苷、马鞭草苷、毛蕊花糖苷和异毛蕊花糖苷的含量存在较大的差异。该方法能有效分析不同产地马鞭草药材的质量差异,为不同产地马鞭草药材质量的评价提供参考。     

玄参饮片质量控制方法研究北大核心CSCD

研究中药质量评价中一测多评与指纹图谱结合的考察模式,以重庆市售玄参饮片为研究对象,以肉桂酸为参照物建立玄参饮片HPLC指纹图谱及其与其余成分的相对校正因子,并计算其含量,实现一测多评。结合建立的玄参HPLC指纹图谱,对饮片进行相似度评价,并进行聚类分析和主成分分析。结果建立了玄参饮片HPLC指纹图谱,标定了18个共有峰,指认了其中3个共有峰,11批饮片相似度在0.731～0.960之间,16批饮片中只有11批饮片含量符合药典规定,并将其有效地区分为三类。结果表明一测多评结合指纹图谱的质量控制模式适合于玄参饮片质量评价,重庆市售玄参饮片质量参差不齐,应加强中药饮片的规范化生产。     

玄参饮片质量控制方法研究

研究中药质量评价中一测多评与指纹图谱结合的考察模式,以重庆市售玄参饮片为研究对象,以肉桂酸为参照物建立玄参饮片HPLC指纹图谱及其与其余成分的相对校正因子,并计算其含量,实现一测多评。结合建立的玄参HPLC指纹图谱,对饮片进行相似度评价,并进行聚类分析和主成分分析。结果建立了玄参饮片HPLC指纹图谱,标定了18个共有峰,指认了其中3个共有峰,11批饮片相似度在0.731~0.960之间,16批饮片中只有11批饮片含量符合药典规定,并将其有效地区分为三类。结果表明一测多评结合指纹图谱的质量控制模式适合于玄参饮片质量评价,重庆市售玄参饮片质量参差不齐,应加强中药饮片的规范化生产。     

基于高效液相指纹图谱及网络药理学预测分析山银花质量标志物

山银花具清热解毒、疏散风热功效,应用前景广阔。目前《中国药典》仅将绿原酸、灰毡毛忍冬皂苷乙及川续断皂苷乙作为山银花质量评价指标,不能全面评价山银花质量。本研究建立了山银花HPLC指纹图谱,对29批山银花进行相似度评价,应用聚类分析和正交偏最小二乘法判别分析(OPLS-DA)初步筛选出山银花8个潜在Q-Marker;通过网络药理学构建“成分-靶点-通路”网络图,进一步分析验证山银花潜在Q-Marker的有效性。本研究发现绿原酸、异绿原酸A、新绿原酸、獐芽菜苷、异绿原酸B、灰毡毛忍冬皂苷乙、咖啡酸、川续断皂苷乙可作为山银花质量标志物,其为较全面评价山银花药材质量提供了科学依据。     

基于指纹图谱、多指标定量和网络药理学的蓍草质量标志物预测分析

目的：采用指纹图谱和网络药理学的方法,分析预测蓍草的潜在中药质量标志物（Q-Marker）。方法：采用高效液相色谱法建立蓍草的指纹图谱,对21批蓍草进行相似度评价并对共有峰进行指认和归属,再运用网络药理学方法,构建“成分-靶点-通路”网络图,分析预测蓍草的Q-Marker,并测定其含量。结果：建立了21批蓍草的指纹图谱,相似度均大于0.910,确认了13个共有峰,通过对照品比对指认出6个色谱峰并测定其含量,6个峰分别为绿原酸、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C、百蕊草素Ⅱ和3,4,5-三咖啡酰奎宁酸。经网络药理学分析筛选出发挥抗炎、抗菌作用的绿原酸、百蕊草素Ⅱ和3,4,5-三咖啡酰奎宁酸3个活性成分,38个核心靶点和20条关键通路。初步预测绿原酸、百蕊草素Ⅱ和3,4,5-三咖啡酰奎宁酸可作为蓍草潜在的Q-Marker。结论：预测分析得到的蓍草QMarker,为蓍草药材质量控制提供一定参考,为后续其药效物质基础及作用机制研究奠定基础。     

基于UPLC指纹图谱和多指标成分定量的不同产地白茅根标准汤剂质量评价研究CSCD

本研究通过超高效液相色谱(UPLC)指纹图谱结合多成分定量对不同产地的白茅根标准汤剂的质量进行评价。采用相似度计算、聚类分析(HCA)、主成分分析(PCA)和正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA)对指纹图谱数据进行分析。结果显示,18批白茅根标准汤剂指纹图谱共标识出9个共有指纹峰,指纹图谱相似度在0.920~0.997;HCA将18批样品分为3类,河北产区的样品自成一类,江苏与安徽、河南的样品在分类上存在交叉;PCA结果显示,除江苏外,同一产区白茅根标准汤剂指纹图谱共有峰的差异较小;OPLS-DA筛选出3个差异标志性色谱峰,分别为峰9(对羟基肉桂酸)、峰6和峰5(绿原酸)。对白茅根标准汤剂中绿原酸、新绿原酸、隐绿原酸和对羟基肉桂酸的含量进行测定,结果显示,4种酚酸的总含量:河北>安徽>江苏>河南,不同产区的样品4种酚酸的总含量差异明显;其中河南产区的样品绿原酸、新绿原酸和隐绿原酸的含量明显低于其他产区,安徽产区的样品对羟基肉桂酸的平均含量最高且比较稳定,江苏产区的样品对羟基肉桂酸和4种酚酸的总含量波动较大。所建立的分析方法稳定可靠,重复性好,为白茅根标准汤剂及其相关制剂的质量评价提供参考。     

基于UPLC指纹图谱和多成分定量的布渣叶饮片和标准汤剂量值传递研究

研究布渣叶饮片到标准汤剂量值传递规律，为布渣叶配方颗粒及其相关制剂质量标准的制定提供参考。采用15批布渣叶饮片制备标准汤剂，测定标准汤剂出膏率、浸出物含量，建立布渣叶饮片和标准汤剂超高效液相色谱(UPLC)指纹图谱，采用Thermo Fisher QE高分辨质谱对共有峰进行指认，并采用对照品确证。以相对峰面积为变量，对布渣叶饮片和标准汤剂指纹图谱进行正交偏最小二乘法判别分析(OPLS-DA),寻找差异变量，并对布渣叶标准汤剂中3种黄酮类成分的含量和转移率进行测定。结果显示，15批布渣叶标准汤剂出膏率范围在9.32%～14.22%,浸出物范围在37.61%～62.52%,建立15批布渣叶饮片和标准汤剂指纹图谱，相似度均在0.95以上，饮片和标准汤剂指纹图谱均标识出12个保留时间相一致的共有峰，并指认出其中10个化学成分，OPLS-DA分析共找到5个相对峰面积变化较大的色谱峰，分别为峰1、2、3、4、6,为酚酸和黄酮类成分。15批标准汤剂3种黄酮类成分的含量均在均值±3倍SD范围内。其中牡荆苷的转移率最高，其次为水仙苷和异牡荆苷。该研究能够为布渣叶配方颗粒及其相关制剂质量标准的制定提供重要...     

基于HPLC-ECD研究牡荆叶抗氧化的谱-效关系

为研究牡荆叶指纹图谱与抗氧化活性的谱-效关系，该研究首先建立了18批牡荆叶的高效液相色谱-电化学检测法(HPLC-ECD)指纹图谱，对不同来源牡荆叶药材进行聚类分析，鉴定主要酚类化合物且测定其含量，分析牡荆叶的总酚和总黄酮含量，并采用DPPH自由基清除法、ABTS自由基清除法、氧自由基吸收能力法及铁离子还原能力法考察其体外抗氧化活性，通过皮尔逊相关分析、灰度关联分析及偏最小二乘回归分析法研究牡荆叶的谱-效关系。结果表明：(1)牡荆叶的指纹图谱标定21个共有峰，共指认出10个峰，其含量顺序为绿原酸>异荭草苷>木犀草苷>异牡荆素>异绿原酸A>异绿原酸C>原儿茶酸>荭草苷>异绿原酸B>新绿原酸；不同产地样品间相似性较高，相似度结果为0.816～0.983。(2)系统聚类分析显示，样品含量对分类有一定影响，不同来源样品被分为3类，其中南北方样品存在一定差异。(3)牡荆叶中总酚和总黄酮的含量分别为15.82～61.83 mg·g^-1和27.85～157.65 mg·g^-1,样品均具不同程度的抗氧化活...     

HPLC-TOF/MS归属续断指纹图谱中的化学成分

目的:对续断指纹图谱进行成分归属研究,为科学评价和有效控制其质量提供依据。方法:采用HPLC-TOF/MS技术,通过正离子模式和负离子模式检测获得精确分子量,结合文献和对照品推测续断HPLC-TOF/MS指纹图谱中的化学组成。结果:采用HPLC-TOF/MS法推测了15个成分,用对照品确认了木通皂苷D、绿原酸、咖啡酸、马钱苷、川续断皂苷V、川续断皂苷X、川续断皂苷VII和3-O-L-吡喃阿拉伯糖-常春藤皂苷元等8个成分。结论:该研究比较全面地阐明了续断的化学组成,使指纹图谱的特征性更强,为续断的鉴别与质量评定奠定了基础。     

化学模式识别结合HPLC指纹图谱的僵蚕质量评价研究

建立HPLC指纹图谱结合化学模式识别技术对僵蚕药材进行质量评价。采用Insertsil ODS-3(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相梯度洗脱,检测波长365 nm,流速0.8 mL/min,进样量10μL,柱温30℃。采用相似度评价、聚类分析、主成分分析等化学模式识别方法,对不同来源的20批僵蚕药材进行质量分析和评价。建立的指纹图谱标定了9个共有峰,指认了5个峰,1号峰为芦丁,2号峰为金丝桃苷,4号峰为紫云英苷,6号峰为槲皮素,7号峰为山奈酚,并将9个共有峰峰面积与其性状、总灰分、酸不溶性灰分、浸出物及白僵菌素含量进行相关性分析。结果表明本研究建立的僵蚕HPLC指纹图谱结合化学模式识别的方法可靠、易行,方法重复性好、专属性强,与药材性状、总灰分、浸出物及白僵菌素含量等质控指标均有一定的相关性,为后续僵蚕药材的质量控制提供依据和参考。     

复方甘草片HPLC指纹图谱及7成分测定

本文建立了复方甘草片的HPLC指纹图谱及吗啡、磷酸可待因、芹糖甘草苷、甘草苷、苯甲酸钠、异甘草苷、甘草酸7成分测定方法。采用50%甲醇水溶液对复方甘草片提取后,用HPLC-UV法进行测定;色谱条件为:Welch Ultimate AQ-C_(18)色谱柱(5μm,4.6 mm×250 mm);乙腈-0.02 mol/L磷酸盐缓冲液(pH4.0)为流动相,梯度洗脱;流速1.0 mL/min;检测波长220、254 nm;柱温35℃;进样量10μL。采用国家药典委员会"中药色谱指纹图谱相似度评价系统"(2012年版)建立18批样品指纹图谱,并同时测定7成分含量。结果显示18批复方甘草片指纹图谱相似度均大于0.95,共有27个共有峰,通过与对照品对照保留时间鉴定了14个共有峰。吗啡、磷酸可待因、芹糖甘草苷、甘草苷、苯甲酸钠、异甘草苷、甘草酸在各自浓度范围内线性关系良好(r0.999 0),平均加样回收率94.73%～104.45%,RSD 0.68%～3.89%。本方法简便、快速、准确,可用于复方甘草片的质量控制。     

基于指纹图谱和化学计量法评价不同产地番石榴叶的质量

番石榴叶为桃金娘科植物番石榴(Psidium guajava Linn.)的干燥叶,主要分布于广东、广西、福建、海南、四川及云南等地。本研究通过高效液相色谱法(HPLC)指纹图谱对不同产地的番石榴叶进行质量评价。采用相似度评价、聚类分析、主成分分析和正交偏最小二乘法-判别分析对指纹图谱数据进行统计分析。结果表明31批番石榴叶样品确定了14个共有峰,其相似度处于0.720～0.928,其中相似度小于0.8的番石榴叶样品主要产自广西、广东,相似度大于0.9的番石榴叶样品主要产自四川、云南;聚类分析及主成分分析提示番石榴叶样品可根据产地大致分为两类,包括沿海地区(广西、广东、福建、海南)和西南地区(四川、云南),不同产地番石榴叶药材质量存在差异;正交偏最小二乘法-判别分析结果表明9、4、12、11、13、3、10号峰是引起番石榴叶产地质量差异的主要成分,并鉴定出9号峰为鞣花酸,11号峰为异槲皮苷,13号峰为番石榴苷,12号峰为瑞诺苷,10号峰为金丝桃苷。定量分析鞣花酸、异槲皮苷、番石榴苷、瑞诺苷、金丝桃苷发现西南地区的5种成分总量高于沿海地区,具有显著性差异。本研究建立的番石榴叶HPLC指纹图谱结合化学计量法的方法简便准确,可为番石榴叶质量控制和品质评价提供参考依据。     

微波辅助萃取法提取玄参中哈巴苷和哈巴俄苷的工艺研究

本文研究微波辅助萃取法提取玄参中哈巴苷和哈巴俄苷的最佳工艺条件,应用微波辅助萃取法提取玄参中的哈巴苷和哈巴俄苷,采用高效液相色谱法测定哈巴苷和哈巴俄苷的含量。结果表明微波辅助萃取法提取玄参中哈巴苷和哈巴俄苷的最佳工艺参数:纯水作提取剂、料液比为1∶20、微波温度为50℃、微波时间为30min、微波功率为600 W。在此最佳工艺条件下玄参中哈巴苷和哈巴俄苷的总提取率为1.1172%。     

基于网络药理学和指纹图谱的一枝蒿抗乙肝病毒质量标志物预测分析CSCD

利用网络药理学和指纹图谱预测分析一枝蒿Artemisia rupestris L.抗乙肝病毒的潜在质量标志物(Q-Marker)。采用网络药理学方法构建“活性成分-靶点-通路”网络,筛选和分析一枝蒿的相关靶点和通路,采用高效液相色谱法建立一枝蒿药材指纹图谱,用正交偏最小二乘法判别分析(OPLS-DA)筛选组间差异性成分,综合预测一枝蒿Q-Marker。结果表明,网络药理学分析得到潜在的15个活性成分,18批一枝蒿HPLC指纹图谱共有18个共有峰,通过对照品比对指认了8个共有峰,分别为绿原酸、芦丁、蒙花苷、木犀草素、一枝蒿酮酸、芹菜素、蔓荆子黄素和洋艾素,综合分析初步预测一枝蒿酮酸、蒙花苷、芹菜素和木犀草素为一枝蒿潜在的Q-marker。一枝蒿Q-Marker预测分析为药材质量评价提供参考,为阐明其药效物质基础及作用机制奠定基础。     

不同产地茅苍术水溶性成分的HPLC指纹图谱研究

采用HPLC-ELSD法建立了茅苍术[Atractylodes lancea(Thunb.)DC.]水溶性成分的指纹图谱,并对不同产地野生与栽培茅苍术水溶性成分的指纹图谱进行了比较分析.结果表明,采用HPLC-ELSD法获得的茅苍术水溶性成分指纹图谱稳定、可靠、重复性好;供试茅苍术水溶性成分的保留时间一般在65 min之内,共有16个典型的共有色谱峰;供试茅苍术样品的指纹图谱与对照模式色谱图的相似度较高,说明该指纹图谱可作为茅苍术水溶性化学成分的特征指纹图谱.江苏产野生与栽培茅苍术水溶性成分的化学组成基本一致,以倍半萜苷类为主,主要成分均为苍术苷A;湖北产野生茅苍术水溶性成分的倍半萜苷类总含量较高,但主要成分不是苍术苷A.     

微波辅助萃取法提取玄参中哈巴苷和哈巴俄苷的工艺研究北大核心CSCD

本文研究微波辅助萃取法提取玄参中哈巴苷和哈巴俄苷的最佳工艺条件,应用微波辅助萃取法提取玄参中的哈巴苷和哈巴俄苷,采用高效液相色谱法测定哈巴苷和哈巴俄苷的含量。结果表明微波辅助萃取法提取玄参中哈巴苷和哈巴俄苷的最佳工艺参数:纯水作提取剂、料液比为1∶20、微波温度为50℃、微波时间为30min、微波功率为600 W。在此最佳工艺条件下玄参中哈巴苷和哈巴俄苷的总提取率为1.1172%。     

罗汉果祛痰作用谱效关系研究

为了研究罗汉果祛痰作用与活性成分的相关性,该研究首先测定了19批罗汉果提取物高效液相(HPLC)指纹图谱和小鼠气管酚红排泌量,找出了指纹图谱共有峰,采用灰色关联度法确定各共有峰对祛痰效果贡献度,利用偏最小二乘法(PLS)得出了各共有峰的正负相关及贡献度。结果表明:共有峰为14个,其中关联度在0.8以上的有12个峰(正相关峰为3、11、12、13号峰,负相关峰为1、2、4-10、14号峰);11、12号峰分别为氧化罗汉果苷Ⅴ和罗汉果苷Ⅴ。因此,罗汉果祛痰作用不是单一成分起作用,而是多种成分综合作用的结果。其中,氧化罗汉果苷Ⅴ和罗汉果苷Ⅴ有祛痰作用,贡献率较大。