基于UPLC指纹图谱及2种化学成分含量测定的月季花质量分析CSCD

建立月季花(Rosae Chinensis Flos,RCF)UPLC指纹图谱及月季花金丝桃苷、异槲皮苷的含量测定方法,对不同产地月季花质量进行评价,并应用于同科属植物玫瑰花的研究。运用UPLC建立月季花指纹图谱方法,匹配共有峰,并对各共有峰进行归属分析,采用SPSS 20.0、SIMCA 14.1软件对数据进行聚类分析和主成分分析;同法测定月季花中金丝桃苷和异槲皮苷的总含量及玫瑰花(Rosae Rugosae Flos,RRF)的指纹图谱。建立的月季花药材UPLC指纹图谱共标定30个共有峰,通过对照品比对,指认了10个成分;聚类分析结果显示,当聚类距离为10时,可将15批月季花分为5类,主成分分析结果与聚类分析结果基本一致;含量测定结果显示15批月季花药材的金丝桃苷与异槲皮苷总含量范围为3.88~8.67 mg/g,不同产地月季花药材金丝桃苷与异槲皮苷总含量具有一定差异;所建立的指纹图谱方法同样适用于同科属植物玫瑰花的质量控制研究。建立的月季花指纹图谱及含量测定分析方法可行,可为月季花后续研究提供参考。     

HPLC特征图谱结合含量测定的白芍及其炮制品的质量对比研究

建立白芍、炒白芍、酒白芍、硫熏白芍HPLC特征图谱,并结合多成分含量测定,为白芍、炒白芍、酒白芍和硫熏白芍的质量控制提供参考。采用Intersustain C₁₈(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.1%醋酸水溶液,流速为每分钟1 mL,梯度洗脱,检测波长为230 nm,柱温为30℃,进样量为10μL。14批白芍、炒白芍、酒白芍和硫熏白芍的特征图谱,标定了6个共有峰,并均被指认,分别为没食子酸、儿茶素、芍药内酯苷、芍药苷、1,2,3,4,6-五没食子酰葡萄糖和苯甲酰芍药苷,而硫熏白芍标定7个共有峰,峰7为白芍硫熏后产生;且各色谱谱峰有较好的分离,但不同炮制品特征图谱存在一定差异;含量测定结果显示,白芍炒制、酒制及硫熏后,6种成分均有不同程度的变化;借助中药色谱指纹图谱相似度评价系统和SIMCA-P13.0软件对14批白芍、炒白芍、酒白芍和硫熏白芍进行相似度和正交偏最小二乘判别(OPLS-DA)分析,所建立的白芍和炮制品及硫熏品的质量评价方法稳定性、重复性好,可用于白芍、炒白芍、酒白芍和硫熏白芍的质量控制和评价。     

基于HPLC-ELSD指纹图谱和多成分定量的浙贝母与湖北贝母质量差异研究CSCD

建立浙贝母、湖北贝母HPLC-ELSD指纹图谱,结合多成分定量分析,比较两种贝母属药材的差异。采用Waters ACQUITY HSS T3(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.1%三乙胺溶液为流动相,流速为1.1 mL/min,梯度洗脱;柱温为38℃;蒸发光散射检测;建立浙贝母和湖北贝母HPLC-ELSD指纹图谱,通过化学计量学方法和5种生物碱类成分的含量测定比较浙贝母和湖北贝母的差异。结果显示,浙贝母指纹图谱标定7个共有峰,而湖北贝母有8个;指认出其中6个峰,分别为伊贝辛、贝母辛、贝母素甲、贝母素乙、异贝母甲素、湖贝甲素,其中湖贝甲素为湖北贝母的专属性成分;HCA和PCA均能很好地区分浙贝母和湖北贝母,OPLS-DA共找到4个差异性标志物,含测结果显示,浙贝母中贝母素甲的含量明显高于湖北贝母,而贝母辛、贝母素乙和异贝母甲素的含量则明显低于湖北贝母。该方法可以有效鉴别浙贝母和湖北贝母质量的差异性,为其质量控制提供参考。     

南五味子药材UPLC指纹图谱及一测多评法研究

建立南五味子药材超高效液相色谱(UPLC)指纹图谱和6种木脂素类成分一测多评法(QAMS),为南五味子药材质量标准提高提供参考。采用UPLC法建立南五味子药材指纹图谱,运用聚类分析(HCA)和正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA)对指纹图谱进行分析;以五味子酯甲为内参物,建立五味子酯丙、五味子酯乙、安五脂素、五味子甲素和五味子酯丁的一测多评法,并与外标法(ESM)测定结果对比,判断方法的准确性。14批南五味子药材指纹图谱确定了15个共有峰,通过对照品比对指认了其中7个成分,分别为原儿茶酸、五味子酯丙、五味子酯甲、五味子酯乙、安五脂素、五味子甲素、五味子酯丁,其指纹图谱相似度均在0.95以上;通过聚类分析(HCA)和正交偏最小二乘法-判别式分析(OPLS-DA)可以将南五味子药材分为4类,峰1(原儿茶酸)、峰2、峰4、峰6、峰7(五味子酯乙)、峰8、峰9、峰12、峰15共9个成分是导致产地差异性的主要标志物。一测多评法与外标法测定的五味子酯丙、五味子酯乙、安五脂素、五味子甲素和五味子酯丁含量结果无显著差异。所建立的方法简便、可靠,为南五味子药材质量评价提供参考。     

不同规格青皮药材UPLC特征图谱和多指标成分含量对比研究CSCD

建立个青皮、四花青皮超高效液相色谱(UPLC)特征图谱,结合多成分含量测定,为完善不同规格青皮药材的质量控制提供参考。采用Waters ACQUITY UPLC HSS T3(100 mm×2.1 mm,1.8μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.1%甲酸溶液,流速为每分钟0.30 mL,梯度洗脱,检测波长为275 nm,柱温为40℃,进样量为1μL;建立15批个青皮和15批四花青皮的特征图谱,通过对照品比对并结合光谱分析,对共有峰进行鉴定;借助中药色谱指纹图谱相似度评价系统对15批个青皮和15批四花青皮的特征图谱进行相似度评价,通过聚类分析(HCA)、主成分分析(PCA)和正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA)比较两种规格青皮的差异,寻找差异性成分;并对两种规格青皮药材5种有效成分含量进行对比研究。结果显示,个青皮和四花青皮特征图谱均有7个共有峰,指认出其中5个峰,分别为辛弗林、芸香柚皮苷、橙皮苷、川陈皮素和橘皮素;HCA和PCA将青皮药材按规格不同大致分为两类,OPLS-DA发现3个差异性标志物,分别为峰1(辛弗林)、峰4和峰2(橙皮苷)。含量测定研究结果显示,个青皮中辛弗林和橙皮苷的含量高于四花青皮,四花青皮中川陈皮素的含量高于个青皮,差异具有统计学意义(P<0.05)。该方法可以有效鉴别不同规格的青皮药材质量的差异性,为其质量控制提供参考。     

基于UPLC指纹图谱和多指标成分定量的不同产地白茅根标准汤剂质量评价研究CSCD

本研究通过超高效液相色谱(UPLC)指纹图谱结合多成分定量对不同产地的白茅根标准汤剂的质量进行评价。采用相似度计算、聚类分析(HCA)、主成分分析(PCA)和正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA)对指纹图谱数据进行分析。结果显示,18批白茅根标准汤剂指纹图谱共标识出9个共有指纹峰,指纹图谱相似度在0.920~0.997;HCA将18批样品分为3类,河北产区的样品自成一类,江苏与安徽、河南的样品在分类上存在交叉;PCA结果显示,除江苏外,同一产区白茅根标准汤剂指纹图谱共有峰的差异较小;OPLS-DA筛选出3个差异标志性色谱峰,分别为峰9(对羟基肉桂酸)、峰6和峰5(绿原酸)。对白茅根标准汤剂中绿原酸、新绿原酸、隐绿原酸和对羟基肉桂酸的含量进行测定,结果显示,4种酚酸的总含量:河北>安徽>江苏>河南,不同产区的样品4种酚酸的总含量差异明显;其中河南产区的样品绿原酸、新绿原酸和隐绿原酸的含量明显低于其他产区,安徽产区的样品对羟基肉桂酸的平均含量最高且比较稳定,江苏产区的样品对羟基肉桂酸和4种酚酸的总含量波动较大。所建立的分析方法稳定可靠,重复性好,为白茅根标准汤剂及其相关制剂的质量评价提供参考。     

马鞭草药材UPLC指纹图谱建立及指标性成分的测定CSCD

建立马鞭草药材指纹图谱,并对4种有效成分的含量进行测定,为马鞭草药材质量控制提供参考。采用超高效液相色谱(UPLC)法建立马鞭草药材指纹图谱,并利用高分辨质谱对共有峰进行指认,以15批马鞭草药材指纹图谱共有峰的相对峰面积为变量,进行化学计量学分析,并对15批马鞭草药材有效成分戟叶马鞭草苷、马鞭草苷、毛蕊花糖苷和异毛蕊花糖苷的含量进行测定。结果显示,马鞭草药材指纹图谱有16个共有峰,并指认出其中6个成分,聚类分析(HCA)和主成分分析(PCA)将15批药材分为3类,正交偏最小二乘法-判别式分析(OPLS-DA)共筛选出7个VIP>1.0的差异性成分。含量测定结果显示,不同产区的马鞭草药材戟叶马鞭草苷、马鞭草苷、毛蕊花糖苷和异毛蕊花糖苷的含量存在较大的差异。该方法能有效分析不同产地马鞭草药材的质量差异,为不同产地马鞭草药材质量的评价提供参考。     

基于HPLC指纹图谱和含量测定的不同产地半边莲药材质量评价研究CSCD

建立半边莲药材高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,并对有效成分地奥司明和蒙花苷的含量进行测定,为不同产区半边莲药材的质量评价提供参考。HPLC指纹图谱的建立采用Thermo Acclaim C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液,流速为1.0 mL/min,梯度洗脱,检测波长为340 nm,柱温为35℃,进样量为10μL;通过质谱分析结合对照品比对,对共有峰进行鉴定;借助中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012.130723版本)对指纹图谱进行相似度评价,通过聚类分析(HCA)、主成分分析(PCA)和正交偏最小二乘法-判别式分析(OPLS-DA)比较不同产区半边莲药材的质量差异;并对半边莲药材地奥司明和蒙花苷的含量进行测定。结果显示,18批半边莲药材指纹图谱具有11个共有峰,质谱分析和对照品比对,共确证4个共有峰,分别为木犀草素7-二葡萄糖苷酸、海常黄苷、地奥司明和蒙花苷;与mzCloud标准数据库比对,对另外4个共有峰进行了结构预测。相似度评价结果显示,河南、安徽两个产区的半边莲药材较为相似,另外4个产区的半边莲药材相似度较为一致。HCA和PCA均将不同产区的半边莲药材分为两类,其中河南、安徽两个产区的样品归为一类,湖北、贵州、江西和湖南产区的样品归为另一类,结果与相似度评价结果基本一致。OPLS-DA发现7个差异性标志物,根据VIP值排序,分别为峰2>峰1>峰10>峰11>峰3>峰8>峰5。含量测定结果显示,3批河南产区和安徽产区的半边莲药材地奥司明和蒙花苷的含量明显高于其他产区。该方法可以有效评价不同产区半边莲药材的质量差异性,为其质量控制和药材选购提供参考。     

月季花标准汤剂UPLC指纹图谱及多指标成分定量研究

建立月季花(Rosae Chinensis Flos)标准汤剂UPLC指纹图谱,为月季花标准汤剂质量控制提供参考。通过超高效液相色谱法(UPLC)建立20批月季花标准汤剂指纹图谱,共有色谱峰通过质谱分析和对照品比对进行指认,采用相似度评价结合化学模式识别方法探究影响月季花标准汤剂质量的特征性成分,并同时测定主要色谱峰中的8个成分的含量。结果建立了月季花标准汤剂的UPLC指纹图谱,并标定出15个共有峰,20批样品相似度在0.983～0.999;聚类分析(HCA)和主成分分析(PCA)将样品分为4类,结合偏最小二乘法判别分析(OPLS-DA)筛选出11个标志性化合物,通过质谱鉴定和对照品确认了8个成分;含量测定结果显示,河南省周口市的月季花标准汤剂没食子酸、鞣花酸、异槲皮苷、紫云英苷和槲皮素含量显著高于其他产地的样品。研究建立的月季花标准汤剂分析方法稳定可行,方法重现性好,能够为月季花标准汤相关制剂开发、质量标准研究提供参考。     

基于UPLC指纹图谱和多成分定量的布渣叶饮片和标准汤剂量值传递研究

研究布渣叶饮片到标准汤剂量值传递规律，为布渣叶配方颗粒及其相关制剂质量标准的制定提供参考。采用15批布渣叶饮片制备标准汤剂，测定标准汤剂出膏率、浸出物含量，建立布渣叶饮片和标准汤剂超高效液相色谱(UPLC)指纹图谱，采用Thermo Fisher QE高分辨质谱对共有峰进行指认，并采用对照品确证。以相对峰面积为变量，对布渣叶饮片和标准汤剂指纹图谱进行正交偏最小二乘法判别分析(OPLS-DA),寻找差异变量，并对布渣叶标准汤剂中3种黄酮类成分的含量和转移率进行测定。结果显示，15批布渣叶标准汤剂出膏率范围在9.32%～14.22%,浸出物范围在37.61%～62.52%,建立15批布渣叶饮片和标准汤剂指纹图谱，相似度均在0.95以上，饮片和标准汤剂指纹图谱均标识出12个保留时间相一致的共有峰，并指认出其中10个化学成分，OPLS-DA分析共找到5个相对峰面积变化较大的色谱峰，分别为峰1、2、3、4、6,为酚酸和黄酮类成分。15批标准汤剂3种黄酮类成分的含量均在均值±3倍SD范围内。其中牡荆苷的转移率最高，其次为水仙苷和异牡荆苷。该研究能够为布渣叶配方颗粒及其相关制剂质量标准的制定提供重要...