黄芩饮片、标准汤剂、中间体、配方颗粒的HPLC指纹图谱相关性研究

建立黄芩饮片、标准汤剂、中间体、配方颗粒的HPLC指纹图谱,并对其相关性进行评价。采用HPLC法,色谱柱为Agilent Eclipse XDB C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);甲醇:0.05%磷酸水作为流动相;流速1.0 m L/min;检测波长275 nm;柱温35℃;进样体积10μL。黄芩10批饮片、标准汤剂、中间体及配方颗粒指纹图谱均呈现9个共有特征峰,呈良好的相关性,在9个共有峰中指认出黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素3个成分。黄芩饮片、标准汤剂、中间体、配方颗粒的主要化学成分组成基本相同,建立的HPLC指纹图谱方法可用于黄芩配方颗粒的生产全过程的质量控制。     

肿节风药材HPLC指纹图谱研究

采用反相高效液相色谱法建立了肿节风药材的指纹图谱,色谱柱为Hypersil C18(4.6 mm × 250 mm,5 μm),以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相进行二元梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温35 ℃,检测波长300 nm.对10批不同产地的肿节风药材进行了检测,并应用"中药色谱指纹图谱相似度评价软件"生成了共有模式色谱图,共有16个色谱峰,各色谱峰分离情况良好.精密度、重复性和稳定性试验中各共有峰相对保留时间和相对峰面积的RSD均小于3%,符合指纹图谱要求.该方法简便,可靠,精密度、稳定性和重复性良好,可用于肿节风药材的质量评价.用该方法比较了肿节风药材不同部位指纹图谱的差异,为最佳用药部位的确定提供了理论依据.     

芦荟的HPLC指纹图谱建立、化学模式识别分析及其含量测定

采用Phenomenex C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-乙腈-0.3%磷酸水为流动相进行梯度洗脱,建立芦荟的指纹图谱。运用化学模式识别方法对不同产地芦荟药材质量控制方法进行评价。结果表明:12批芦荟HPLC指纹图谱共标定23个共有峰,并通过对照品指认其中6个成分;除了广西的3批药材之外,其他药材相似度都在0.93以上;聚类分析和主成分分析将12批芦荟分为3类;利用正交偏最小二乘判别法筛选出芦荟药材差异的5个色谱峰,并以相同HPLC法对其进行含量测定。本文将HPLC指纹图谱与化学模式识别相结合的方法简便准确,为芦荟药材的质量控制和品质评价提供依据。     

维吾尔药材地锦草HPLC指纹图谱的研究

目的:建立地锦草高效液相色谱指纹图谱。方法:Shim-pack ODS C18(150 mm×4.6 mm.i.d.,5.0μm)为色谱柱,甲醇-0.1%磷酸水系统为流动相(梯度洗脱),检测波长为272 nm,柱温为30℃。结果:测定了产于新疆的10批地锦草的指纹图谱,标定了13个共有指纹峰,方法学考察结果符合指纹图谱技术要求。经计算机模拟相似度计算软件计算,相似度大于0.9。结论:建立的HPLC指纹图谱分析方法可作为地锦草的鉴别方法之一,为地锦草的质量控制提供了依据。     

广西产拳卷地钱HPLC指纹图谱研究

为了对广西产拳卷地钱药材进行质量控制,采用HPLC指纹图谱法对8批药材进行了研究,色谱条件为安捷伦ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈(B)-0.1%磷酸水溶液(D),梯度洗脱,检测波长为230 nm,柱温为25℃。结果表明:建立了参考指纹图谱,共有峰6个,8批广西产拳卷地钱药材HLPC指纹图谱相似度均大于0.75,其精密度、重复性、稳定性实验均符合指纹图谱技术要求。HPLC指纹图谱分析,数据稳定可靠,方法简便高效,可为广西产拳卷地钱质量评价提供参考。     

基于HPLC指纹图谱结合化学计量学的甘草微波制与传统炮制的差异研究

分别建立生甘草、蜜炙甘草、清炒甘草及微波制甘草的HPLC指纹图谱,生甘草和蜜炙甘草均标定了17个共有峰,炒甘草和微波制甘草均标定了14个共有峰,4、5、11号峰为生甘草和蜜炙甘草的特有峰;不同炮制品相对应成分峰面积大小有所不同;混合对照品指认出的5个峰分别为:2号峰芹糖甘草苷,3号峰甘草苷,8号峰异甘草苷,10号峰甘草素,16号峰甘草酸;指纹图谱相似度除样品S5、C1、C5的相似度在0.883～0.900之间外,其余均大于0.914,说明甘草样品经不同方法炮制后总体相对稳定。聚类分析(CA)结果显示,生甘草、蜜炙甘草能够各自聚类,能够明确判别;炒甘草和微波制甘草聚为一类,无法明确判别。主成分分析(PCA)结果显示甘草四种炮制品基本各自聚类,有明显差异,主要差异成分峰为8号峰,是异甘草苷。偏最小二乘-判别分析(PLS-DA)结果显示甘草四种炮制品各自聚类效果良好,但清炒甘草和微波制甘草二者比较集中,结果和CA一致。因此,分别对微波制甘草及清炒甘草、微波制甘草和生甘草、微波制甘草和蜜炙甘草建立正交偏最小二乘-判别分析(OPLS-DA)模型,均具有良好的预测能力。OPLS-DA的差异成分分析变量重要性投影(VIP)结果显示,微波制甘草和生甘草的主要差异色谱峰为2、1、8号色谱峰,微波制甘草和清炒甘草的差异成分峰为7、2、9、15、6、13、17、16、14号色谱峰,微波制甘草和蜜炙甘草的主要差异色谱峰为8、13、7、16号色谱峰。以上研究确定出了甘草经微波加热炮制后与生品、蜜炙品、清炒品的差异成分,实验方法准确度高,重复性好,为现代微波加热炮制方法的可行性提供参考。     

基于HPLC指纹图谱和含量测定的不同产地半边莲药材质量评价研究CSCD

建立半边莲药材高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,并对有效成分地奥司明和蒙花苷的含量进行测定,为不同产区半边莲药材的质量评价提供参考。HPLC指纹图谱的建立采用Thermo Acclaim C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液,流速为1.0 mL/min,梯度洗脱,检测波长为340 nm,柱温为35℃,进样量为10μL;通过质谱分析结合对照品比对,对共有峰进行鉴定;借助中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012.130723版本)对指纹图谱进行相似度评价,通过聚类分析(HCA)、主成分分析(PCA)和正交偏最小二乘法-判别式分析(OPLS-DA)比较不同产区半边莲药材的质量差异;并对半边莲药材地奥司明和蒙花苷的含量进行测定。结果显示,18批半边莲药材指纹图谱具有11个共有峰,质谱分析和对照品比对,共确证4个共有峰,分别为木犀草素7-二葡萄糖苷酸、海常黄苷、地奥司明和蒙花苷;与mzCloud标准数据库比对,对另外4个共有峰进行了结构预测。相似度评价结果显示,河南、安徽两个产区的半边莲药材较为相似,另外4个产区的半边莲药材相似度较为一致。HCA和PCA均将不同产区的半边莲药材分为两类,其中河南、安徽两个产区的样品归为一类,湖北、贵州、江西和湖南产区的样品归为另一类,结果与相似度评价结果基本一致。OPLS-DA发现7个差异性标志物,根据VIP值排序,分别为峰2>峰1>峰10>峰11>峰3>峰8>峰5。含量测定结果显示,3批河南产区和安徽产区的半边莲药材地奥司明和蒙花苷的含量明显高于其他产区。该方法可以有效评价不同产区半边莲药材的质量差异性,为其质量控制和药材选购提供参考。     

甘草药材HPLC指纹图谱研究

研究用高效液相色谱法建立甘草药材指纹图谱的分析方法。采用Symmrtry shield RP18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇和水为流动相,梯度洗脱,流速1 mL/min,柱温25℃,检测波长254 nm。用上述方法确定了10批不同产地甘草药材的24个共有峰,建立了甘草药材指纹图谱的分析方法,该方法精密度、稳定性、重复性均较好,为甘草药材的质量控制标准提供了参考。     

紫花地丁HPLC指纹图谱研究

目的:建立紫花地丁药材HPLC指纹图谱,提供药材质量控制的可靠方法。方法:采用HPLC方法,以Agi-lent C18(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱,甲醇-0.5%醋酸水溶液进行梯度洗脱;检测波长353 nm,流速1.0mL/min。结果:检测了12批不同来源的紫花地丁药材,确立了18个共有峰,建立了紫花地丁对照指纹图谱,计算各被测样品的HPLC指纹图谱的整体相似度,并指认了菊苣苷、七叶内酯、东莨菪素、早开堇菜苷4个特征峰,比较了上述成分在不同药材中的含量。结论:所建立的指纹图谱具有良好的精密度、重现性和稳定性,可作为紫花地丁药材质量控制标准。     

大黄药材蒽醌成分的HPLC指纹图谱研究

以大黄酚为参照物,利用高效液相色谱梯度洗脱,测定了10批大黄样品,建立以大黄药材蒽醌及衍生物成分为特征的指纹图谱,色谱柱为YMC-ODS-AQC18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈(A)-0.2%磷酸水(B),检测波长270 nm,柱温25℃,流速1.0 mL/min,通过高压液相指纹色谱分析,鉴定了13个色谱峰的化学成分,找出24个共有峰,相似度均大于0.92。本文所建立的方法可作为大黄药材质量控制。     

青海秦艽高效液相色谱指纹图谱的研究

利用高效液相色谱法建立了青海秦艽的色谱指纹图谱.色谱条件:K rom as il C18柱(250 mm×4.6 mm×5μm),甲醇∶磷酸水(0.04%)梯度洗脱,流速为1 mL/m in,检测波长222 nm.通过比较发现秦艽样品的13个主要共有峰,可作为鉴别秦艽药材的主要依据.对12批秦艽药材进行了相似度计算和聚类分析,结果表明,所建立的秦艽指纹图谱可用于秦艽药材的真伪鉴别和质量评价.     

钩藤UHPLC指纹图谱及化学模式识别研究

利用UHPLC指纹图谱结合化学模式识别技术对钩藤药材进行质量评价。采用ACQUITY UPLC HSS T_3色谱柱(2.1 mm×100 mm, 1.8μm),以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,检测波长254 nm,流速0.3 mL/min,进样量2μL,柱温30℃,采集并记录不同来源的钩藤UHPLC指纹图谱,然后利用相似度评价、聚类分析、主成分分析和正交偏最小二乘判别分析等化学模式识别方法,对不同来源的钩藤药材质量进行分析和评价。所建立的钩藤UHPLC指纹图谱共识别、标定了15个共有峰,经鉴定其中的7个共有峰分别为绿原酸、异帽柱木菲碱、异钩藤碱、钩藤碱、缝籽嗪甲醚、去氢毛钩藤碱、毛钩藤碱;30批不同市售来源钩藤的相似度在0.850～0.995之间。经正交偏最小二乘判别分析筛选出了导致不同批次药材质量差异的5个共有峰。本研究建立的UHPLC指纹图谱结合化学模式识别的方法简单、可靠,可为钩藤的质量评价提供参考。     

地鳖虫HPLC指纹图谱研究

地鳖虫Eupolyphaga sinensis Walker系我国传统的活血化瘀虫药之一,应用历史久远、疗效确切,但是其质量控制长期处于主观经验水平。为了建立地鳖虫指纹图谱,本研究采用高效液相色谱法(Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18色谱柱,150×4.6 mm,5μm),以甲醇-水(含0.05%三氟乙酸)为流动相梯度洗脱,检测波长254 nm,柱温35℃,流速1 m L/min,上样量5μL,通过"中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012 130723版)"软件对10批不同来源的地鳖虫进行相似度评价,筛选指纹特征峰。结果 10批不同来源的地鳖虫与对照指纹图谱的相似度为0.900-0.995,说明样品有较高的一致性,质量较好,确定了18个共有峰作为指纹峰。该指纹图谱建立方法简便、可靠,可定性用于地鳖虫药材的质量控制。     

酢浆草的UPLC指纹图谱研究

酢浆草(Oxalis corniculata)为酢浆草科植物,资源分布广泛,全草均可入药。该研究为建立酢浆草超高效液相色谱指纹图谱,采用乙腈-0.05%醋酸水溶液梯度洗脱,以Agilent ZORBAX RRHD Eclipse Plus C18(2.1 mm×100 mm,1.8μm)色谱柱,流速0.3 mL·min~(-1),进样量为10μL,检测波长280 nm,柱温25℃等色谱条件,研究了15个不同产地30批酢浆草药材的指纹图谱。结果表明:确立了24个共有峰,相似度评价软件计算30批样品的相似度为0.839~0.987;应用聚类分析对各样品指纹图谱的共有峰峰面积统计分析得出,除贵州剑河、贵州印江及贵州天柱8月3批样品外,其余27批样品共有化学成分的含量较为接近。该研究结果表明建立的酢浆草UPLC指纹图谱方法简便、迅速、可靠,较其HPLC指纹图谱有更高的灵敏度和分辨率,极大地缩短了检测时间,可用于酢浆草质量评价的快速分析。     

指纹图谱结合多指标成分定量测定探讨川银花-玄参的不同配液方式的相关性研究

本文采用HPLC法建立川银花-玄参药对的各单煎液、单煎混合液与合煎液的特征指纹图谱,考察不同配液方式的指纹图谱及指标性成分含量的变化。采用岛津Inert Sustain C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.2%磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,体积流量1.0 m L/min,波长210、240、235、236、325、327、280 nm,柱温30℃。分别建立10批川银花和玄参药材各单煎液、单煎混合液及合煎液的指纹图谱,标定共有峰,获得对照指纹图谱;对配伍后指纹图谱的共有峰进行归属分析并通过11种混合对照品测定指标性成分的含量。结果川银花单煎液指纹图谱中以绿原酸为参照峰,确定24个共有峰,玄参单煎液指纹图谱中以哈巴俄苷为参照峰,确定11个共有峰,川银花-玄参药对单煎混合液和合煎液指纹图谱中均以绿原酸为参照峰,均确定了35个共有峰,24个来源于川银花,11个来源于玄参;5、10、15、16、17、22、24、25、26、33、34分别对应哈巴苷、新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、异绿原酸B、安格洛苷C、异绿原酸A、异绿原酸C、哈巴俄苷、肉桂酸;合煎液总峰面积降低,有10个峰峰面积显著降低,1个峰消失,10个峰峰面积显著升高;单煎混合液总峰面积升高,有2个峰峰面积显著降低,12个峰峰面积显著升高,指标性成分的含量在合煎液中变化较明显,在单煎混合液变化较小。因此得出结论川银花与玄参药材的各单煎液、单煎混合液及合煎液的化学成分种类差异不大,但峰面积大小差异明显,不同的配液方式对活性成分含量影响不同。     

不同产地野生与栽培伊贝母药材水溶性成分指纹图谱研究

目的:建立伊贝母药材水溶性成分高效液相色谱指纹图谱,为科学评价和有效控制其质量提供可靠的方法。方法:采用HPLC-DAD方法,以Kromasil C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为甲醇和水,梯度洗脱,流速0.5 mL·min-1,柱温25℃,检测波长:260 nm。采用药典委员会颁布的中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004 A版软件,对29批野生与栽培伊贝母药材进行指纹图谱分析。结果:29批伊贝母药材中有14个共有特征峰,建立了HPLC指纹图谱共有模式。各批次伊贝母药材相似度都在0.714以上,29批野生与栽培伊贝母药材可通过系统聚类分成5类,不同产地野生与栽培药材组成质量相似性较好,并定量测定了样品中的β-胸苷和腺苷。结论:所建立的HPLC指纹图谱及定量分析均具有良好的精密度、重复性、稳定性,可用于伊贝母药材的质量综合评价。     

HPLC指纹图谱结合一测多评法的睡莲花药材质量分析CSCD

建立睡莲花药材HPLC指纹图谱及7种成分一测多评的含量测定方法。采用如下色谱条件建立HPLC指纹图谱:Phenomenex Gemini NX-C 18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相乙腈-0.2%磷酸水溶液梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长266 nm。对数据进行相似度分析、主成分分析和聚类分析。同时以没食子酸为内参物,建立没食子酸甲酯等6种成分的相对校正因子。结果显示17批睡莲花药材与参照图谱S16的相似度在0.901~1.000之间,并明确了11个共有峰,对7个共有峰进行了指认;2批市售图谱与S16图谱相似度为0.568和0.730,说明栽培和野生睡莲花药材与市售样品之间化学信息差异较大。主成分分析、聚类分析法、偏最小二乘-判别分析结果证明了这一结论。一测多评结果显示,没食子酸甲酯、睡莲酚、老鹳草素、鞣花酸、烟花苷和1,2,3,4,6-五没食子酰葡萄糖的相对校正因子分别为0.9650、0.9740、1.2013、0.1754、1.1603、2.1173,RSD分别为0.37%、0.38%、0.32%、1.76%、0.37%和0.08%(n=8)。一测多评法测定结果与外标法测定结果接近。建立的HPLC指纹图谱结合一测多评含量测定法简便可行,在部颁标准的基础上为睡莲花药材质量控制方法的提升提供了参考依据。     

复方虎杖高效液相色谱指纹图谱的研究

采用高效液相色谱法,建立了复方虎杖指纹图谱的分析方法。色谱条件为：ZORBAX C18（150mm×4．6mm,5um）,检测波长310nm,柱温：25℃,流动相：甲醇（0～85％）：5％乙酸溶液（100％-15％）,梯度洗脱70min。通过分析,确立了复方虎杖指纹图谱的22个共有峰。10批样不同产地的药材指纹图谱具有较好的相似度。该方法准确可靠,重复性好,可用于复方虎杖药材及其制剂的质量控制。     

妇科洗剂的质量控制及HPLC指纹图谱研究

本研究旨在建立妇科洗剂的HPLC指纹图谱分析及其质量控制方法。薄层色谱鉴别法对妇科洗剂中苦参、黄柏、蛇床子进行定性鉴别。应用高效液相色谱-二极管阵列检测技术(HPLC-DAD)进行检测,采用Wondasil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸水溶液(50∶50)(每100 m L加十二烷基磺酸钠0.2g)为流动相,检测波长265 nm,柱温30℃,测定盐酸小檗碱的含量;以乙腈-水(0.3%磷酸和0.3%二乙胺)为流动相梯度洗脱,检测波长284 nm,柱温30℃,建立妇科洗剂的HPLC指纹图谱。结果表明薄层色谱中斑点清晰,阴性无干扰。盐酸小檗碱在132.40~662.00 ng范围内与峰面积有良好的线性关系(r=0.9999),平均加样回收率为100.97%。10批妇科洗剂的指纹图谱分离效果好,确定15个共有峰,相似度均0.9。研究表明,上述实验方法快速、准确,操作简单,专属性强,建立的指纹图谱可为妇科洗剂的质量评价提供依据,能较好地控制该制剂的质量。     

胡黄连药材的指纹图谱研究

利用HPLC—DAD—MS法,研究胡黄连的高效液相色谱指纹图谱,为科学评价及有效控制其质量提供可靠方法。采用C18色谱柱,甲醇-水（含0．1％的甲酸）梯度洗脱;流速为1．0mL／min,检测波长290nm;柱温为室温。对不同产地的胡黄连药材进行指纹图谱分析,通过HPLC—MS技术指认指纹图谱共有模式中共有峰的归属。比较5种产地胡黄连药材指纹图谱确定了16个共有峰,并指认了含量超过50％的胡黄连苷Ⅱ和苷Ⅰ。发现产地不同,其指纹图谱有差别。试验方法和结果具有较好的准确性和稳定性,可以为胡黄连药物研究提供参考资料,对胡黄连药材的质量评价具有重要的参考价值。