芦荟的HPLC指纹图谱建立、化学模式识别分析及其含量测定

采用Phenomenex C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-乙腈-0.3%磷酸水为流动相进行梯度洗脱,建立芦荟的指纹图谱。运用化学模式识别方法对不同产地芦荟药材质量控制方法进行评价。结果表明:12批芦荟HPLC指纹图谱共标定23个共有峰,并通过对照品指认其中6个成分;除了广西的3批药材之外,其他药材相似度都在0.93以上;聚类分析和主成分分析将12批芦荟分为3类;利用正交偏最小二乘判别法筛选出芦荟药材差异的5个色谱峰,并以相同HPLC法对其进行含量测定。本文将HPLC指纹图谱与化学模式识别相结合的方法简便准确,为芦荟药材的质量控制和品质评价提供依据。     

钩藤UHPLC指纹图谱及化学模式识别研究

利用UHPLC指纹图谱结合化学模式识别技术对钩藤药材进行质量评价。采用ACQUITY UPLC HSS T_3色谱柱(2.1 mm×100 mm, 1.8μm),以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,检测波长254 nm,流速0.3 mL/min,进样量2μL,柱温30℃,采集并记录不同来源的钩藤UHPLC指纹图谱,然后利用相似度评价、聚类分析、主成分分析和正交偏最小二乘判别分析等化学模式识别方法,对不同来源的钩藤药材质量进行分析和评价。所建立的钩藤UHPLC指纹图谱共识别、标定了15个共有峰,经鉴定其中的7个共有峰分别为绿原酸、异帽柱木菲碱、异钩藤碱、钩藤碱、缝籽嗪甲醚、去氢毛钩藤碱、毛钩藤碱;30批不同市售来源钩藤的相似度在0.850～0.995之间。经正交偏最小二乘判别分析筛选出了导致不同批次药材质量差异的5个共有峰。本研究建立的UHPLC指纹图谱结合化学模式识别的方法简单、可靠,可为钩藤的质量评价提供参考。     

不同产地桔梗HPLC指纹图谱及化学模式识别研究

为建立桔梗HPLC指纹图谱并对其质量控制方法进行探讨。研究采用YMC Hydrosphere C_(18)分析色谱柱(250×4.6 mm,5μm),以水和乙腈为流动相进行梯度洗脱,检测波长210 nm。建立不同产地15批桔梗药材HPLC指纹图谱。采用相似度评价、聚类分析、主成分分析和正交偏最小二乘判别分析等化学模式识别方法对不同产地桔梗质量及其控制方法进行分析和评价。建立的桔梗HPLC指纹图谱共标定21个共有峰,并通过对照品指认其中7个成分;不同产地桔梗相似度在0.927～0.991之间;聚类分析和主成分分析结果都将15批桔梗分为3类,利用正交偏最小二乘判别分析筛选出造成桔梗差异的13个色谱峰。本研究建立的HPLC指纹图谱结合化学模式识别的方法简便准确,能够为桔梗的质量控制和品质评价提供依据。     

紫花地丁HPLC指纹图谱研究

目的:建立紫花地丁药材HPLC指纹图谱,提供药材质量控制的可靠方法。方法:采用HPLC方法,以Agi-lent C18(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱,甲醇-0.5%醋酸水溶液进行梯度洗脱;检测波长353 nm,流速1.0mL/min。结果:检测了12批不同来源的紫花地丁药材,确立了18个共有峰,建立了紫花地丁对照指纹图谱,计算各被测样品的HPLC指纹图谱的整体相似度,并指认了菊苣苷、七叶内酯、东莨菪素、早开堇菜苷4个特征峰,比较了上述成分在不同药材中的含量。结论:所建立的指纹图谱具有良好的精密度、重现性和稳定性,可作为紫花地丁药材质量控制标准。     

黄芩饮片、标准汤剂、中间体、配方颗粒的HPLC指纹图谱相关性研究

建立黄芩饮片、标准汤剂、中间体、配方颗粒的HPLC指纹图谱,并对其相关性进行评价。采用HPLC法,色谱柱为Agilent Eclipse XDB C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);甲醇:0.05%磷酸水作为流动相;流速1.0 m L/min;检测波长275 nm;柱温35℃;进样体积10μL。黄芩10批饮片、标准汤剂、中间体及配方颗粒指纹图谱均呈现9个共有特征峰,呈良好的相关性,在9个共有峰中指认出黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素3个成分。黄芩饮片、标准汤剂、中间体、配方颗粒的主要化学成分组成基本相同,建立的HPLC指纹图谱方法可用于黄芩配方颗粒的生产全过程的质量控制。     

不同产地野生与栽培伊贝母药材水溶性成分指纹图谱研究

目的:建立伊贝母药材水溶性成分高效液相色谱指纹图谱,为科学评价和有效控制其质量提供可靠的方法。方法:采用HPLC-DAD方法,以Kromasil C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为甲醇和水,梯度洗脱,流速0.5 mL·min-1,柱温25℃,检测波长:260 nm。采用药典委员会颁布的中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004 A版软件,对29批野生与栽培伊贝母药材进行指纹图谱分析。结果:29批伊贝母药材中有14个共有特征峰,建立了HPLC指纹图谱共有模式。各批次伊贝母药材相似度都在0.714以上,29批野生与栽培伊贝母药材可通过系统聚类分成5类,不同产地野生与栽培药材组成质量相似性较好,并定量测定了样品中的β-胸苷和腺苷。结论:所建立的HPLC指纹图谱及定量分析均具有良好的精密度、重复性、稳定性,可用于伊贝母药材的质量综合评价。     

UPLC指纹图谱结合化学模式识别评价白芷药材质量

为建立白芷药材UPLC指纹图谱测定方法,并用于白芷药材的质量评价。研究采用Waters UPLC超高效液相色谱仪,ACQUITY UPLC BEH C_(18)(50 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱,以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,检测波长254 nm,建立10批白芷药材的UPLC指纹图谱。采用对照品化学指认,并结合相似度评价、聚类分析(CA)、主成分分析(PCA)和正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA)等模式识别技术,对不同产地和处理方式的白芷药材的总体质量进行分析评价。建立的指纹图谱方法符合方法学要求,指纹图谱共标定22个共有峰,经对照品进行化学指认共鉴定了其中10个色谱峰;通过相似度评价、CA、PCA结果可知不同产地白芷药材质量有差异,且硫磺熏蒸对白芷药材品质有较大影响;最后采用OPLS-DA和组间差异性分析,筛选出了导致白芷药材质量差异的主要标志性成分。本研究建立的指纹图谱结合化学模式识别方法可用于白芷药材的质量控制和品质评价。     

广西产拳卷地钱HPLC指纹图谱研究

为了对广西产拳卷地钱药材进行质量控制,采用HPLC指纹图谱法对8批药材进行了研究,色谱条件为安捷伦ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈(B)-0.1%磷酸水溶液(D),梯度洗脱,检测波长为230 nm,柱温为25℃。结果表明:建立了参考指纹图谱,共有峰6个,8批广西产拳卷地钱药材HLPC指纹图谱相似度均大于0.75,其精密度、重复性、稳定性实验均符合指纹图谱技术要求。HPLC指纹图谱分析,数据稳定可靠,方法简便高效,可为广西产拳卷地钱质量评价提供参考。     

不同产地水飞蓟药材HPLC指纹图谱研究

目的建立水飞蓟药材的HPLC指纹图谱分析方法,并对不同产地水飞蓟药材进行指纹图谱比较研究。方法采用反相高效液相色谱法,Shimadzu C18(150 mm×4.6 mm)为色谱柱,流动相为甲醇-水-冰醋酸(48:52:1),流速:1.0 mL/min,检测波长为287 nm,柱温40℃,进样量10μl。对水飞蓟药材的指标成分水飞蓟宾进行了定性定量,并以相似度鉴别药材质量。结果建立了水飞蓟药材的HPLC指纹图谱,标定了12个共有峰,方法学考察结果符合指纹图谱技术要求,经相似度计算11个不同产地药材之间的相似性均高于0.944。结论本法简便准确、结论可靠,可用于不同产地水飞蓟药材的指纹图谱测定和质量评价,为有效控制水飞蓟药材的内在质量提供了实验依据。     

基于HPLC指纹图谱和含量测定的不同产地半边莲药材质量评价研究CSCD

建立半边莲药材高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,并对有效成分地奥司明和蒙花苷的含量进行测定,为不同产区半边莲药材的质量评价提供参考。HPLC指纹图谱的建立采用Thermo Acclaim C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液,流速为1.0 mL/min,梯度洗脱,检测波长为340 nm,柱温为35℃,进样量为10μL;通过质谱分析结合对照品比对,对共有峰进行鉴定;借助中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012.130723版本)对指纹图谱进行相似度评价,通过聚类分析(HCA)、主成分分析(PCA)和正交偏最小二乘法-判别式分析(OPLS-DA)比较不同产区半边莲药材的质量差异;并对半边莲药材地奥司明和蒙花苷的含量进行测定。结果显示,18批半边莲药材指纹图谱具有11个共有峰,质谱分析和对照品比对,共确证4个共有峰,分别为木犀草素7-二葡萄糖苷酸、海常黄苷、地奥司明和蒙花苷;与mzCloud标准数据库比对,对另外4个共有峰进行了结构预测。相似度评价结果显示,河南、安徽两个产区的半边莲药材较为相似,另外4个产区的半边莲药材相似度较为一致。HCA和PCA均将不同产区的半边莲药材分为两类,其中河南、安徽两个产区的样品归为一类,湖北、贵州、江西和湖南产区的样品归为另一类,结果与相似度评价结果基本一致。OPLS-DA发现7个差异性标志物,根据VIP值排序,分别为峰2>峰1>峰10>峰11>峰3>峰8>峰5。含量测定结果显示,3批河南产区和安徽产区的半边莲药材地奥司明和蒙花苷的含量明显高于其他产区。该方法可以有效评价不同产区半边莲药材的质量差异性,为其质量控制和药材选购提供参考。     

萆薢类药材的HPLC指纹图谱研究

应用HPLC方法测定了薯蓣属根状茎组10种1亚种1变种植物23个样本,建立了萆薢类药材总皂苷元粗提物的HPLC指纹图谱.色谱柱为Zorbax Eclipse XDB-C_(18)柱(4.6×250 mm,5 μm),流动相为乙腈-水,柱温30℃,检测波长为203 nm.结果表明,用上述条件所建立的指纹图谱共标示出7个共有峰,且可较全面地反映萆薢类药材的皂苷元类成分,为萆薢类药材薯蓣属根状茎组植物鉴别及质量控制提供一种方法.     

不同品种玫瑰花药材的HPLC指纹图谱研究

目的:建立中药玫瑰花的高效液相色谱指纹图谱,为科学评价和有效控制其质量提供可靠的方法。方法:用HPLC-UV方法测定了11份玫瑰花样品,采用中国药典委员会颁布的"中药色谱指纹图谱相似度评价"2004A系统建立了玫瑰花药材指纹图谱,并进行相似度评价和聚类分析。结果:11份玫瑰花样品的HPLC指纹图谱有18个共有峰,有10份样品相似度都在0.8以上,聚类分析时归为一类。结论:建立了玫瑰花不同品种的HPLC指纹图谱,并比较了其之间的差异,该方法稳定、可靠、精密度高、重复性好,可为中药玫瑰花的质量评价体系的建立提供科学依据。     

High-performance liquid chromatography-based multivariate analysis to predict the estrogenic activity of an Epimedium koreanum extract

This study characterizes the correlation between the chemical fingerprint and estrogenic activity of an Epimedium koreanum extract. The estrogenic activity of 31 E. koreanum extract samples was evaluated by a luciferase reporter gene assay, and the samples were classified into 3 groups based on their bioactivity. A chemical fingerprint analysis was performed on each sample by high-performance liquid chromatography (HPLC), and 44 common peaks were selected from the chromatogram and used as a dataset for a pattern recognition analysis. A canonical discriminant analysis performed on this dataset determined a distinct distribution of the samples according to their estrogenic activity on the scoring plot. The classification results showed that 90.3% of the original grouped cases had been correctly classified. The total content of the 4 major extract compounds, epimedin A, epimedin B, epimedin C, and icariin, exhibited good correlation (r=0.784) with the estrogenic activities of the respective extracts. This chromatographic fingerprint-chemometric analysis system could be useful for predicting the E. koreanum pharmacological activity and consequent biological activity-relevant quality control assessment.     

木瓜药材HPLC指纹图谱研究

以熊果酸为参照物,利用高效液相色谱（HPLC）梯度洗脱,测定了19批木瓜（Chaenomeles speciosa（Sweet） Nakai）样品。建立了药用木瓜的高效液相指纹图谱,为评价控制药用木瓜的质量提供了依据。色谱柱为YPW—Kromasil TM—C18柱（250mm×4．6mm,5μm）（美国迪马公司）;流动相：甲醇（A）一1％冰醋酸（B）,流动相A为甲醇,流动相B为1％冰醋酸水溶液。检测波长290nm,柱温30℃,流速10mL／mjn,进样量20μL。通过分析19批木瓜样品得到的高效液相指纹图谱有11个共有峰,多数峰都可以达到较好分离且19批次相似度符合。因此药用木瓜的指纹图谱特征性及专属性强,可用于药用木瓜的质量控制。     

猫须草HPLC指纹图谱研究

为建立猫须草药材HPLC指纹图谱分析方法,采用高效液相色谱法,以Phenomenex Synergi 4u hydro-RP 250×4.60 mm为色谱柱,以甲醇-0.1%甲酸溶液为流动相梯度洗脱,检测波长254 nm,流速1.0 mL·min^-1,柱温40 ℃。结果表明,建立的猫须草药材HPLC指纹图谱,确定了15个共有峰,各猫须草样品指纹图谱与对照指纹图谱的相似度均在0.9以上。该方法简单、准确、重复性好,为更好地控制猫须草药材质量提供有效可靠的方法。     

Fingerprint analysis of Psoralea corylifolia L. by HPLC and LC-MS

High-performance liquid chromatography (HPLC) was developed for fingerprint analysis of Psoralea corylifolia. Liquid chromatography-electrospray ionization-tandem mass spectrometry (LC-ESI-MSn) technique was first employed to identify the components of the fingerprint. The samples were separated with an Alltima C18 column (250 mm x 4.6 mm, 5 microm) by linear gradient elution using water-acetic acid (A; 100:0.1, v/v) and acetonitrile (B; 0 min, 40%; 15 min, 50%; 35 min, 60%; 45 min, 70%; 55 min, 80%; and maintained for 5 min) as mobile phase at a flow rate of 1.0 ml/min and detector wavelength at 245 nm. A standard procedure was developed for HPLC fingerprint analysis. Average chromatogram of 10 batches of P. corylifolia L. from Sichuan and Henan Provinces, PR China, which has been considered as the original and genuine herbal medicine for a long time, was first established as the characteristic fingerprint. There are 12 common peaks in this fingerprint. Ten of these common peaks were identified by MS data. This profile was then used to identify and assess the differences among the herb grown in various areas of China. The HPLC fingerprint analysis is specific and may serve for quality identification and comprehensive evaluation of P. corylifolia.     

维吾尔药材地锦草HPLC指纹图谱的研究

目的:建立地锦草高效液相色谱指纹图谱。方法:Shim-pack ODS C18(150 mm×4.6 mm.i.d.,5.0μm)为色谱柱,甲醇-0.1%磷酸水系统为流动相(梯度洗脱),检测波长为272 nm,柱温为30℃。结果:测定了产于新疆的10批地锦草的指纹图谱,标定了13个共有指纹峰,方法学考察结果符合指纹图谱技术要求。经计算机模拟相似度计算软件计算,相似度大于0.9。结论:建立的HPLC指纹图谱分析方法可作为地锦草的鉴别方法之一,为地锦草的质量控制提供了依据。     

桂南地区苦玄参药材RP-HPLC指纹图谱研究

采用反相HPLC法测定了广西梧州、龙州、苍梧、越南等多产地12批苦玄参药材指纹图谱,并对不同产地的苦玄参指纹图谱进行比较。色谱条件为:LunaC18(4.6×250mm,5μm)色谱柱,乙腈-水梯度洗脱,流速1.0mL/min,检测波长254nm,柱温25℃。结果12批苦玄参样品指纹图谱共标定了16个分离度良好的共有峰,方法的精密度、稳定性、重复性均符合国家相关规定,可作为控制苦玄参药材质量的定性标准。