月季花标准汤剂UPLC指纹图谱及多指标成分定量研究

建立月季花(Rosae Chinensis Flos)标准汤剂UPLC指纹图谱,为月季花标准汤剂质量控制提供参考。通过超高效液相色谱法(UPLC)建立20批月季花标准汤剂指纹图谱,共有色谱峰通过质谱分析和对照品比对进行指认,采用相似度评价结合化学模式识别方法探究影响月季花标准汤剂质量的特征性成分,并同时测定主要色谱峰中的8个成分的含量。结果建立了月季花标准汤剂的UPLC指纹图谱,并标定出15个共有峰,20批样品相似度在0.983～0.999;聚类分析(HCA)和主成分分析(PCA)将样品分为4类,结合偏最小二乘法判别分析(OPLS-DA)筛选出11个标志性化合物,通过质谱鉴定和对照品确认了8个成分;含量测定结果显示,河南省周口市的月季花标准汤剂没食子酸、鞣花酸、异槲皮苷、紫云英苷和槲皮素含量显著高于其他产地的样品。研究建立的月季花标准汤剂分析方法稳定可行,方法重现性好,能够为月季花标准汤相关制剂开发、质量标准研究提供参考。     

鲜鱼腥草UPLC特征图谱及5种指标成分含量测定研究

为建立鲜鱼腥草药材UPLC特征图谱及5种指标成分含量同时测定的方法,本研究采用UPLC技术,以乙腈∶0.1%磷酸水溶液为流动相梯度洗脱,流速0.3 mL/min,检测波长分别为254和326 nm,同时测定不同产地16批鲜鱼腥草药材中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、金丝桃苷、槲皮苷含量及特征图谱,采用超高效液相色谱-质谱(UPLC-MS)对共有峰进行了指认。实验结果显示,本研究建立的特征图谱及含量测定方法符合方法学要求,5种指标成分的含量均有不同程度的差异;特征图谱共标定了7个共有峰,指认了其中5个峰;不同产地鲜鱼腥草药材与对照特征图谱的相似度在0.890～0.999之间;聚类分析和主成分分析均可将16批鲜鱼腥草分为3类,不同类别间质量存在差异;主成分综合得分结果表明浙江金华种植的鲜鱼腥草质量最优,其次是四川彭州、广汉、绵阳等地。结果表明本研究建立的UPLC特征图谱及5种指标成分含量同时测定方法可用于鲜鱼腥草药材质量的综合评价。     

马鞭草药材UPLC指纹图谱建立及指标性成分的测定CSCD

建立马鞭草药材指纹图谱,并对4种有效成分的含量进行测定,为马鞭草药材质量控制提供参考。采用超高效液相色谱(UPLC)法建立马鞭草药材指纹图谱,并利用高分辨质谱对共有峰进行指认,以15批马鞭草药材指纹图谱共有峰的相对峰面积为变量,进行化学计量学分析,并对15批马鞭草药材有效成分戟叶马鞭草苷、马鞭草苷、毛蕊花糖苷和异毛蕊花糖苷的含量进行测定。结果显示,马鞭草药材指纹图谱有16个共有峰,并指认出其中6个成分,聚类分析(HCA)和主成分分析(PCA)将15批药材分为3类,正交偏最小二乘法-判别式分析(OPLS-DA)共筛选出7个VIP>1.0的差异性成分。含量测定结果显示,不同产区的马鞭草药材戟叶马鞭草苷、马鞭草苷、毛蕊花糖苷和异毛蕊花糖苷的含量存在较大的差异。该方法能有效分析不同产地马鞭草药材的质量差异,为不同产地马鞭草药材质量的评价提供参考。     

基于指纹图谱和化学计量法评价不同产地番石榴叶的质量

番石榴叶为桃金娘科植物番石榴(Psidium guajava Linn.)的干燥叶,主要分布于广东、广西、福建、海南、四川及云南等地。本研究通过高效液相色谱法(HPLC)指纹图谱对不同产地的番石榴叶进行质量评价。采用相似度评价、聚类分析、主成分分析和正交偏最小二乘法-判别分析对指纹图谱数据进行统计分析。结果表明31批番石榴叶样品确定了14个共有峰,其相似度处于0.720～0.928,其中相似度小于0.8的番石榴叶样品主要产自广西、广东,相似度大于0.9的番石榴叶样品主要产自四川、云南;聚类分析及主成分分析提示番石榴叶样品可根据产地大致分为两类,包括沿海地区(广西、广东、福建、海南)和西南地区(四川、云南),不同产地番石榴叶药材质量存在差异;正交偏最小二乘法-判别分析结果表明9、4、12、11、13、3、10号峰是引起番石榴叶产地质量差异的主要成分,并鉴定出9号峰为鞣花酸,11号峰为异槲皮苷,13号峰为番石榴苷,12号峰为瑞诺苷,10号峰为金丝桃苷。定量分析鞣花酸、异槲皮苷、番石榴苷、瑞诺苷、金丝桃苷发现西南地区的5种成分总量高于沿海地区,具有显著性差异。本研究建立的番石榴叶HPLC指纹图谱结合化学计量法的方法简便准确,可为番石榴叶质量控制和品质评价提供参考依据。     

化学模式识别结合HPLC指纹图谱的僵蚕质量评价研究

建立HPLC指纹图谱结合化学模式识别技术对僵蚕药材进行质量评价。采用Insertsil ODS-3(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相梯度洗脱,检测波长365 nm,流速0.8 mL/min,进样量10μL,柱温30℃。采用相似度评价、聚类分析、主成分分析等化学模式识别方法,对不同来源的20批僵蚕药材进行质量分析和评价。建立的指纹图谱标定了9个共有峰,指认了5个峰,1号峰为芦丁,2号峰为金丝桃苷,4号峰为紫云英苷,6号峰为槲皮素,7号峰为山奈酚,并将9个共有峰峰面积与其性状、总灰分、酸不溶性灰分、浸出物及白僵菌素含量进行相关性分析。结果表明本研究建立的僵蚕HPLC指纹图谱结合化学模式识别的方法可靠、易行,方法重复性好、专属性强,与药材性状、总灰分、浸出物及白僵菌素含量等质控指标均有一定的相关性,为后续僵蚕药材的质量控制提供依据和参考。     

UPLC指纹图谱结合化学模式识别评价白芷药材质量

为建立白芷药材UPLC指纹图谱测定方法,并用于白芷药材的质量评价。研究采用Waters UPLC超高效液相色谱仪,ACQUITY UPLC BEH C_(18)(50 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱,以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,检测波长254 nm,建立10批白芷药材的UPLC指纹图谱。采用对照品化学指认,并结合相似度评价、聚类分析(CA)、主成分分析(PCA)和正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA)等模式识别技术,对不同产地和处理方式的白芷药材的总体质量进行分析评价。建立的指纹图谱方法符合方法学要求,指纹图谱共标定22个共有峰,经对照品进行化学指认共鉴定了其中10个色谱峰;通过相似度评价、CA、PCA结果可知不同产地白芷药材质量有差异,且硫磺熏蒸对白芷药材品质有较大影响;最后采用OPLS-DA和组间差异性分析,筛选出了导致白芷药材质量差异的主要标志性成分。本研究建立的指纹图谱结合化学模式识别方法可用于白芷药材的质量控制和品质评价。     

基于HPLC指纹图谱结合一测多评法的葛花质量控制研究

建立葛花药材的指纹图谱,并同时建立其中10个主要黄酮类成分含量的一测多评分析方法(QAMS),用于不同产地葛花药材整体质量评价。采用高效液相色谱法(HPLC)对不同产地葛花中主要化学成分进行分析,确定最佳色谱条件,建立指纹图谱;在此基础上,以葛花苷为参照峰,建立QAMS测定葛花10个黄酮类成分含量;并与外标法(ESM)测定结果比较,验证QAMS的准确性。建立了葛花药材指纹图谱,20批葛花和10批粉葛花药材的相似度均大于0.85,标定共有峰分别为18和27个。以葛花苷为参照峰,各个成分校正因子的重复性、耐用性均良好;应用一测多评法测定10个成分的含量,与外标法测定结果比较,含量无明显差异(P>0.05),相对偏差<3.0%。不同产地来源的葛花药材中10个成分含量均存在较大差异,说明应提高葛花药材的质量控制标准。所建立的指纹图谱结合一测多评分析方法简便、可行,可客观、有效的用于不同产地葛花药材质量评价,可以为葛花质量标准修订、优质葛花种质资源的选育和育种提供参考。     

不同采收期罗布麻和白麻药材化学成分的差异分析

建立高效液相色谱法,分别测定不同采收期的新疆产罗布麻和白麻药材中绿原酸、金丝桃苷、异槲皮苷、三叶豆苷、紫云英苷、芦丁和白麻苷的含量,进而分析2种药材的最佳采收期。发现不同采收期的新疆产罗布麻和白麻药材中绿原酸、金丝桃苷、异槲皮苷、三叶豆苷、紫云英苷、芦丁和白麻苷的含量存在一定差异,并且罗布麻和白麻呈现出不同特点。以《中国药典》中罗布麻含量测定项下的金丝桃苷为指标,罗布麻和白麻的最佳采收期都是6、7月;但是,以7个成分的总含量和6个黄酮的总含量为指标,罗布麻的最佳采收期是8、9月,白麻的最佳采收期仍是6、7月。该结果可为确定罗布麻和白麻药材的采收时间提供一定参考。     

不同产地土荆芥挥发油GC指纹图谱研究

采用水蒸气蒸馏法提取了12个产地土荆芥的挥发油,通过GC法分析其成分.运用中药色谱指纹图谱相似度建立共有模式,以相关度评价图谱的相似性,以共有峰与对照峰的比值对各产地土荆芥药材挥发油进行聚类分析.结果表明:12个产地的土荆芥药材的挥发油气相色谱指纹图谱有17个共有峰,其中气相色谱指纹图谱的相似度在0.85以上的有11个,12个产地的土荆芥药材的挥发油可通过系统聚类归为两类,不同产地土荆芥药材的挥发油相似度较高.该方法简便,所得挥发油中各成分分离度高,建立的指纹图谱重现性好,可作为土荆芥药材挥发油的质量控制方法之一.     

基于UPLC的梅花多成分含量测定及不同花期的质量分析

为了比较不同花期梅花药材质量的差异,采集了45批不同花期的梅花药材,采用UPLC法建立了一种同时测定梅花药材中9个成分含量的方法,在此基础上结合化学计量学分析,通过聚类分析(cluster analysis, HCA)、主成分分析(principal component analysis, PCA)和正交偏最小二乘法-判别式分析(orthogonal partial least squares discriminant analysis, OPLS-DA)等对45批梅花药材进行不同花期鉴别和分类。研究结果显示：所建立的方法能够使样品中的各指标成分达到良好分离,新绿原酸、绿原酸等酚酸类成分含量随着生长期的增长而减少;而金丝桃苷、异槲皮苷、芦丁、槲皮素-3-O-新橙皮苷等黄酮类成分则是盛花期含量高于其他时期。从HCA和PCA分析中可发现45批梅花样品可明显区分为2类,从OPLS-DA分析结果可得出新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸是区分不同生长期贡献较大的3种成分,可作为指导梅花药材质量控制的关键成分,从而进一步对三种花期进行区分。由此可见,本研究建立的UPLC方法准确度良好,结合化学计量分析,该...     

山鸡椒挥发油GC-MS指纹图谱及模式识别研究

为控制山鸡椒挥发油的质量,通过水蒸气蒸馏法分离出山鸡椒挥发油,利用GC-MS建立了山鸡椒挥发油的指纹图谱,并运用主成分分析和聚类分析对指纹图谱进行模式识别研究。结果显示16批样本图谱共匹配出27个共有峰,以此27个峰为评价指标,样本的相似度均大于0.98。对27个共有峰中的18个峰进行了定性,以此18个峰为评价指标,方法学考察结果较好,主成分分析和聚类分析结果基本一致。表明该方法建立的GC-MS指纹图谱具有良好的稳定性和可靠性。同时,模式识别显示不同产地间和同一产地内的山鸡椒挥发油都存在差异。     

芦荟的HPLC指纹图谱建立、化学模式识别分析及其含量测定

采用Phenomenex C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-乙腈-0.3%磷酸水为流动相进行梯度洗脱,建立芦荟的指纹图谱。运用化学模式识别方法对不同产地芦荟药材质量控制方法进行评价。结果表明:12批芦荟HPLC指纹图谱共标定23个共有峰,并通过对照品指认其中6个成分;除了广西的3批药材之外,其他药材相似度都在0.93以上;聚类分析和主成分分析将12批芦荟分为3类;利用正交偏最小二乘判别法筛选出芦荟药材差异的5个色谱峰,并以相同HPLC法对其进行含量测定。本文将HPLC指纹图谱与化学模式识别相结合的方法简便准确,为芦荟药材的质量控制和品质评价提供依据。     

胡黄连药材的指纹图谱研究

利用HPLC—DAD—MS法,研究胡黄连的高效液相色谱指纹图谱,为科学评价及有效控制其质量提供可靠方法。采用C18色谱柱,甲醇-水（含0．1％的甲酸）梯度洗脱;流速为1．0mL／min,检测波长290nm;柱温为室温。对不同产地的胡黄连药材进行指纹图谱分析,通过HPLC—MS技术指认指纹图谱共有模式中共有峰的归属。比较5种产地胡黄连药材指纹图谱确定了16个共有峰,并指认了含量超过50％的胡黄连苷Ⅱ和苷Ⅰ。发现产地不同,其指纹图谱有差别。试验方法和结果具有较好的准确性和稳定性,可以为胡黄连药物研究提供参考资料,对胡黄连药材的质量评价具有重要的参考价值。     

不同产地肉桂质量及炮制过程成分变化研究

建立了肉桂指纹图谱和5种有效成分的含量测定方法,对不同产地28批肉桂药材差异及炮制前后的成分变化进行了研究。采用超高效液相色谱法建立了肉桂指纹图谱并对共有峰进行了指认,采用OriginPro 2023软件对28批样品指纹图谱进行了聚类分析和主成分分析,聚类分析的样本和共有峰分类情况与主成分分析情况相近,其中阳春市、肇庆市高要区、防城港市和贵港市样本分类较为集中,采用SIMCA14.1软件进行了正交偏最小二乘判别分析,可实现对广东、广西两省/自治区肉桂的有效区分。通过香豆素、肉桂醇、肉桂酸、桂皮醛、2-甲氧基桂皮醛及挥发油的含量测定对炮制前后的肉桂样本进行对比分析,结果表明,药材与饮片5个成分和挥发油含量均值较为相近,肉桂炮制过程的成分差异较小;且各批次间桂皮醛、肉桂酸和肉桂醇的整体变化趋势相近,2-甲氧基桂皮醛和香豆素的变化趋势相近,与化学计量学分析结果一致。本研究可为肉桂产地选择、质量研究提供参考。     

南五味子药材UPLC指纹图谱及一测多评法研究

建立南五味子药材超高效液相色谱(UPLC)指纹图谱和6种木脂素类成分一测多评法(QAMS),为南五味子药材质量标准提高提供参考。采用UPLC法建立南五味子药材指纹图谱,运用聚类分析(HCA)和正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA)对指纹图谱进行分析;以五味子酯甲为内参物,建立五味子酯丙、五味子酯乙、安五脂素、五味子甲素和五味子酯丁的一测多评法,并与外标法(ESM)测定结果对比,判断方法的准确性。14批南五味子药材指纹图谱确定了15个共有峰,通过对照品比对指认了其中7个成分,分别为原儿茶酸、五味子酯丙、五味子酯甲、五味子酯乙、安五脂素、五味子甲素、五味子酯丁,其指纹图谱相似度均在0.95以上;通过聚类分析(HCA)和正交偏最小二乘法-判别式分析(OPLS-DA)可以将南五味子药材分为4类,峰1(原儿茶酸)、峰2、峰4、峰6、峰7(五味子酯乙)、峰8、峰9、峰12、峰15共9个成分是导致产地差异性的主要标志物。一测多评法与外标法测定的五味子酯丙、五味子酯乙、安五脂素、五味子甲素和五味子酯丁含量结果无显著差异。所建立的方法简便、可靠,为南五味子药材质量评价提供参考。     

不同规格青皮药材UPLC特征图谱和多指标成分含量对比研究CSCD

建立个青皮、四花青皮超高效液相色谱(UPLC)特征图谱,结合多成分含量测定,为完善不同规格青皮药材的质量控制提供参考。采用Waters ACQUITY UPLC HSS T3(100 mm×2.1 mm,1.8μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.1%甲酸溶液,流速为每分钟0.30 mL,梯度洗脱,检测波长为275 nm,柱温为40℃,进样量为1μL;建立15批个青皮和15批四花青皮的特征图谱,通过对照品比对并结合光谱分析,对共有峰进行鉴定;借助中药色谱指纹图谱相似度评价系统对15批个青皮和15批四花青皮的特征图谱进行相似度评价,通过聚类分析(HCA)、主成分分析(PCA)和正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA)比较两种规格青皮的差异,寻找差异性成分;并对两种规格青皮药材5种有效成分含量进行对比研究。结果显示,个青皮和四花青皮特征图谱均有7个共有峰,指认出其中5个峰,分别为辛弗林、芸香柚皮苷、橙皮苷、川陈皮素和橘皮素;HCA和PCA将青皮药材按规格不同大致分为两类,OPLS-DA发现3个差异性标志物,分别为峰1(辛弗林)、峰4和峰2(橙皮苷)。含量测定研究结果显示,个青皮中辛弗林和橙皮苷的含量高于四花青皮,四花青皮中川陈皮素的含量高于个青皮,差异具有统计学意义(P<0.05)。该方法可以有效鉴别不同规格的青皮药材质量的差异性,为其质量控制提供参考。     

黄花菜药材性状鉴别、HPLC指纹图谱建立及多组分含量测定

通过性状鉴别、含量测定和指纹图谱建立三个方面开展黄花菜药材质量研究,首先对不同产地黄花菜润湿后展开,测量各结构数据,并对测量结果进行相关性分析。其次采用HPLC法测定多批次黄花菜指纹图谱及主要成分含量,并对各批次指纹图谱进行相似性评价和主成分分析。本实验建立了黄花菜药材HPLC指纹图谱,确定了45个共有峰,根据对照品指认了4个共有峰,并对其含量进行测定。实验结果显示黄花菜药材的外部形态具有显著性差异,且和产地、海拔、经纬度等有一定的关联。研究结果可以为黄花菜药材的质量控制提供可靠评价方法。     

不同产地桔梗HPLC指纹图谱及化学模式识别研究

为建立桔梗HPLC指纹图谱并对其质量控制方法进行探讨。研究采用YMC Hydrosphere C_(18)分析色谱柱(250×4.6 mm,5μm),以水和乙腈为流动相进行梯度洗脱,检测波长210 nm。建立不同产地15批桔梗药材HPLC指纹图谱。采用相似度评价、聚类分析、主成分分析和正交偏最小二乘判别分析等化学模式识别方法对不同产地桔梗质量及其控制方法进行分析和评价。建立的桔梗HPLC指纹图谱共标定21个共有峰,并通过对照品指认其中7个成分;不同产地桔梗相似度在0.927～0.991之间;聚类分析和主成分分析结果都将15批桔梗分为3类,利用正交偏最小二乘判别分析筛选出造成桔梗差异的13个色谱峰。本研究建立的HPLC指纹图谱结合化学模式识别的方法简便准确,能够为桔梗的质量控制和品质评价提供依据。     

不同干燥方法对合欢花药材化学成分及其抗氧化活性影响

建立测定合欢花药材中槲皮苷、异槲皮苷和槲皮素3种黄酮类成分含量测定的方法。通过化学成分含量及其抗氧化活性测定,探讨不同干燥方法对不同规格合欢花药材的影响,为合欢花药材的初加工工艺选择提供参考。通过晒干、阴干、蒸汽杀青后烘干、微波杀青后烘干、烘干(30、50、70、90℃)、冷冻干燥的方式对两种规格合欢花药材进行干燥处理,采用紫外分光光度法、高效液相色谱法、比色法和ABTS法、DPPH法等检测样品中总黄酮、异槲皮苷、槲皮苷、槲皮素含量及抗氧化活性。利用主成分分析、聚类分析和相关性分析对干燥后不同规格样品进行综合评价。研究结果表明,不同干燥处理合欢花药材样品化学成分和抗氧化活性结果存在显著差异。相关性分析表明,槲皮苷含量和总黄酮含量呈显著正相关(P<0.05),槲皮苷含量可作为总黄酮含量大小的评价指标,与O^-₂自由基清除能力呈正相关但不显著。槲皮苷含量和总黄酮含量与其他四种抗氧化指标呈显著正相关(P<0.05)或极显著正相关(P<0.01),槲皮素含量与ABTS自由基清除能力呈显著正相关(P<0.05),推测槲皮苷和槲皮素...     

基于HPLC指纹图谱和多成分定量评价不同品种百合鲜品质量

目的：建立3种不同品种百合鲜品HPLC指纹图谱，并同时测定其中5种成分。利用聚类（CLA）、主成分分析（PCA）等方法考察不同来源百合质量，为其质量控制评价提供参考。方法：HPLC梯度洗脱法建立了20批百合鲜品的指纹图谱，通过中药指纹图谱相似度评价软件进行相似度评价，采用聚类、主成分分析等进行分析。并同时测定5种成分的含量。结果：标定15个色谱共有峰，20批药材共有峰相似度为0.930～0.997；通过聚类分析分为2类；PCA筛出累积方差贡献率达86.70%的2个主成分；偏最小二乘法-判别分析（OPLS-DA）结果表明不同来源百合药材存在明显差异，对样品有显著影响的色谱峰分别为3号、6号（王百合苷C）和10号。三种分析方法所得结果基本一致。结论：所建立的HPLC指纹图谱和多指标成分定量方法可行，可为系统评价不同品种百合提供一些参考。