EDTA络合滴定法测定脑膜炎球菌多糖疫苗原液中的残留钙离子

目的建立EDTA络合滴定法,测定A群C群脑膜炎球菌多糖疫苗中残留钙离子含量,为疫苗的质量控制提供依据。方法在p H12的条件下,用乙二胺四乙酸(ethylenediaminetetraacetic acid,EDTA)滴定液测定C群脑膜炎球菌多糖疫苗原液中的残留钙离子,并对该方法的线性范围、准确性和重复性进行验证及初步应用。结果钙离子质量浓度在0.200 2~1.602 0 mg/m L范围内,钙离子含量与消耗滴定液的体积呈现良好的线性关系,r0.99;在对照实验碳酸钙和无水氯化钙中,钙离子的回收率分别为100.9%和100.3%,相对标准偏差(RSD)分别为0.35%和0.21%;C群多糖原液加标回收实验中钙离子的回收率为99.7%~101.2%,RSD≤0.77%;测定6批C群脑膜炎球菌多糖原液中的钙离子浓度,RSD均≤5.6%。结论建立的EDTA络合滴定法简便、快速、准确,适用于A群C群多糖疫苗原液中钙离子含量的快速测定。     

微波消解- 火焰原子吸收光谱法测定蜂胶中金属元素含量

目的:测定一种原产地为加拿大的蜂胶中金属元素的含量,为进一步研究蜂胶营养价值提供数据,同时改进测量方法。方法:用微波消解法处理样品,用硝酸和过氧化氢的混合物作为消解剂进行微波消解,并优化消解条件,然后用火焰原子吸收光谱法测定蜂胶制品中钙、铁、镁、锌、钠、钾、铜的含量。结果:七种元素相对标准偏差为0.85%~2.33%(n=7),回收率在96.5%~104.7%之间。试验结果表明该蜂胶中含有丰富的金属元素,且与河南产蜂胶相比,加拿大产蜂胶中多种金属元素含量远低于河南产蜂胶。结论:使用本文方法测定蜂胶中的金属元素含量,结果准确,方法可靠。为进一步探讨蜂胶制品金属元素与其保健功能的关系提供了有用数据。     

高效液相色谱法测定山楂叶中熊果酸含量的研究

本文建立了一种可靠性高、重现性好的高效液相色谱(HPLC)测定山楂叶中熊果酸含量的方法,在测定中采用富集和固相萃取组合纯化工艺去除干扰物质。高效液相色谱测定条件为Hypersil(ODS)色谱柱,流动相为甲醇:0.2%磷酸二氢钠(90∶10,V/V),检测波长210nm,流速0.8mL/min。熊果酸浓度在100~800μg/mL与峰面积存在良好线性关系(r2=0.9992),该方法准确可靠,日内稳定性标准偏差在0.6%~1.5%,日间稳定性标准偏差在0.7%~2.6%。为不同产地山楂叶中熊果酸含量建立有效的分析方法。     

天山瓦韦总黄酮成分的含量测定

目的:对天山瓦韦总黄酮成分进行含量测定。方法:以芦丁为标样,用分光光度法测定不同溶剂和不同时间条件下的总黄酮含量。结果:天山瓦韦中黄酮类化合物提取的最佳条件为:75%的乙醇,抽提3.5h,总黄酮含量为3.20%。     

气相色谱法测定猪结肠内容物中短链脂肪酸含量

目的:为了准确测定猪结肠内容物中蛋白质代谢物短链脂肪酸含量以研究猪结肠蛋白质代谢情况,本文拟利用气相色谱建立一种更准确快速分析猪结肠内容物中短链脂肪酸含量的方法。方法:实验选用体重相近的21日龄断奶的杜长大三元杂交仔猪,单栏饲养。试猪麻醉后放血致死,迅速剖开腹腔,收集结肠末端内容物,保存于-80℃。收集到的结肠末端内容物用偏磷酸预处理,利用毛细管气相色谱法程序升温测定猪结肠内容物中短链脂肪酸含量。结果:结肠内容物经偏磷酸预处理3 h后,在程序升温、0.8 m L/min载气流量的气相色谱条件下,内容物中乙酸、丙酸、异丁酸、丁酸、异戊酸和戊酸得到有效分离,其回收率为93%~113%,相对标准偏差为0.46%~0.70%,变异系数小于1%。结论:此方法具有操作简便、快速、准确的优点,是测定动物肠道内容物中短链脂肪酸较为理想的方法。     

酶电极法快速测定甘油含量的研究

利用酶固定化技术,以甘油激酶（GK）、甘油-3-磷酸氧化酶（GPO）为反应酶,研究GK、GPO的固定化方法及固定化模式,制备甘油酶膜、甘油酶电极,并利用其测定甘油含量。结果表明,GK、GPO按1：1比例固定化时,酶电极电流信号最高;最高效固定模式为：GK固定于核微孔膜,共价偶联GPO固定于Biodyne膜,形成共价双酶膜,进而组装为甘油酶电极。性能研究表明,甘油酶电极最适pH值为7.0,最佳温度为28~32℃;最佳实验条件下,线性范围为0.05~9.00 g/L;回收率为98.4%~102.4%,稳定性高,相对标准偏差（RSD）<5%;测定结果与高效液相色谱法、高碘酸氧化法比较,无明显差异（P>0.05）,且该方法操作简单,专一性强,检测快速,适于实际生产中甘油的实时定量及监控。     

花生中白藜芦醇和白藜芦醇苷的提取及含量测定

建立高效液相色谱紫外法同时测定花生中白藜芦醇和白藜芦醇苷含量的方法。以85%乙醇水溶液为提取剂,采用直接超声提取、高速匀浆提取和固相萃取3种不同提取方法处理花生样品,对提取剂使用量和提取方法进行比较研究,高效液相色谱法进行含量测定。结果表明：当提取剂使用量为40mL时,固相萃取提取法效果最好,白藜芦醇的加标回收率为96.00%~109.55%,相对标准偏差（RSD）为1.64%~2.17%,检出限为0.016mg/kg;白藜芦醇苷的加标回收率为91.82%~104.67%,相对标准偏差（RSD）为1.73%~2.81%,检出限为0.052mg/kg。测定的山东省210个花生样品中白藜芦醇含量为0.17~11.39mg/kg,含量最低的是花育22,最高的是白玉品种;白藜芦醇苷含量为0.22~1.44mg/kg,含量最低的是春甜,最高的是山花9号品种。该方法适合于花生样品中白藜芦醇和白藜芦醇苷含量的测定。     

原子吸收光谱法测定承德板栗中的六种矿物元素

应用火焰原子吸收光谱法测定承德板栗中的K、Na、Cu、Zn、Fe、Mn含量,通过试验确定仪器的最佳工作参数。样品用HNO3和HClO3消解,方法加标回收率为954%~1020%,测定结果相对标准偏差（n=6）为152%~276%。试验结果证明,该方法灵敏度高、简易、快速,可用于板栗矿物质检测。     

高效液相色谱法测定食品中姜黄素类化合物检测方法的建立

建立高效液相色谱法测定食品中姜黄素类化合物含量的分析方法。利用单因素试验,对食品中姜黄素类化合物的提取试剂、提取方式、提取时间进行选择,确定最佳提取条件为甲醇振荡提取5 min。色谱条件：YMCTM C30色谱柱（150 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为乙腈-水（80∶20,v/v）,用磷酸调节pH 到3.0,流速1 mL/min,检测波长420 nm,柱温30 ℃。结果表明：3种姜黄素类化合物在0.10~10.00 μg/mL内与峰面积有良好线性关系,生姜和咖喱中3种姜黄素类化合物的平均回收率分别为87.86%~107.35%和87.08%~107.47%,RSD均小于5%,3种姜黄素类化合物含量的相对标准偏差（RSD）均小于5%。该方法简单可行、重复性好、准确度高,可广泛用于食品中姜黄素类化合物含量测定。     

肌苷酶电极生物传感器

为了构建肌苷酶电极生物传感器,以固定化核苷磷酸化酶(EC 2.4.2.1)、黄嘌呤氧化酶(EC 1.2.3.2)与过氧化氢电极组成电流型酶电极生物传感器,用于检测肌苷片中的肌苷,其输出电流可达500nA.结果发现,肌苷测定的线性范围为1-268 mg/L,精度:RSD小于0.14%,响应时间:60 s,使用寿命大于25 d,实际测定肌苷片中肌苷含量回收率:100.8%.由此表明:采用双酶电极法测定肌苷片中的肌苷含量,由于酶促反应专一性高、样品不需分离直接进样分析、处理条件温和、反应时间短暂因而结果较为可靠.     

应用不同柱前衍生法于HPLC测定西洋参中的氨基酸

通过微波水解衍生方法与柱前衍生方法测定西洋参中的氨基酸成分并进行对比,评价两种方法使用的合理性与应用价值。通过微波水解衍生及柱前衍生两种不同的衍生方法测定同一来源的西洋参药材中的氨基酸成分含量,比较两种实验方法的操作性、准确合理性及测定氨基酸成分含量。两种实验方法平均回收率及相对标准偏差为:柱前衍生法回收率90.1%~101.7%、RSD 0.9%~3.9%,微波水解衍生法90.1%~113.1%、RSD 1.1%~9.5%(除个别氨基酸在酸水解过程中易被破坏)。柱前衍生法主要测定游离氨基酸的含量,其中西洋参根中的精氨酸占总量的59%。微波衍生法明显缩短了氨基酸分析时间,实验操作上体现显著优势。柱前衍生法准确、可靠,测定产物稳定。测定西洋参干燥根中游离的精氨酸含量占游离氨基酸总量的一半以上,含量最高,为西洋参的化学成分与药理作用的进一步研究提供参考依据。     

海南冰糖草中4种重金属元素含量分析

目的:建立海南产冰糖草中重金属元素含量测定方法,测定其重金属元素含量。方法:采用氢化物原子荧光法建立冰糖草中重金属砷、汞、铅、镉元素的分析检测方法。结果:4种重金属元素的线性相关系数为0.9991-0.9999,精密度小于2.74%,加标回收率为95%~102.3%,RSD≤3.36%。冰糖草中重金属元素含量均符合绿色中药标准。结论:该方法简便、准确、稳定,可用于冰糖草的质量控制。     

新疆贝母属药用贝母总生物碱含量测定研究

目的:探讨新疆贝母属药用贝母中总生物碱含量测定的最佳方法,并比较其总生物碱含量差异。方法:用氯仿∶甲醇(4∶1)混合溶剂提取总生物碱;采用酸性染料比色法测定新疆贝母属药用贝母中总生物碱含量。结果:酸性染料选择溴麝香草酚蓝比色的显色条件为p H 5.0缓冲液4.0 m L;氯仿萃取1次,每次2.6 m L;无水硫酸钠脱水用量0.25 g。西贝素在12.24~73.44μg范围内呈良好的线性关系;平均回收率101.53%,RSD为2.67%(n=5)。所测生物碱的含量在新疆贝母属药用贝母种间存在一定差异,除滩贝母和小花贝母总生物碱含量相对较低外,其余6种贝母总生物碱含量在0.589%~0.869%之间,比以往文献测定的总生物碱含量均较高。结论:所建立的方法简便、精确,重复性好,可用于新疆贝母属药用贝母总生物碱含量的测定,其总生物碱含量为新疆贝母属药用贝母资源进一步开发利用提供科学依据。     

心草中总黄酮含量的测定及其提取工艺研究

目的:测定心草中的总黄酮含量并确定其提取条件。方法:采用分光光度法测定、乙醇浸提法提取心草中的总黄酮。结果:浸提的最佳条件是:A3B1C3D2,即用20倍50%乙醇在70℃下进行6h,总黄酮含量为15.675%。平均加样回收率为97.67%。结论:心草中的总黄酮含量较高,此方法简便、快速、重现性好,可作为检测心草中黄酮含量的一种手段。     

重组碱性成纤维细胞生长因子游离巯基的测定分析

建立了一种紫外-可见分光光度检测法,可以快速、简便、稳定地测定重组碱性成纤维细胞生长因子的游离巯基含量。将检测试剂、标准品及待测样品一起反应后,在412 nm波长处读取OD值,以标准品浓度为横坐标,以吸光值为纵坐标,绘制标准曲线,根据标准曲线计算待测样品中游离巯基含量;同时对该方法进行了方法学验证。结果表明:该方法专属性强,游离巯基含量测定范围为20~80 μg/ml,线性相关系数在0.999以上,回收率范围为91.7%~107.4%;而且该法精密度较好,精密度的变异系数范围为5%~8%。测得的分子表面和总游离巯基含量与理论一致,可用于蛋白质游离巯基检测,以监测分子结构的正确性与均一性。     

保健茶中总黄酮测定方法的改进

为了改进保健茶中总黄酮含量的测定方法,用80%乙醇提取保健茶样品,用石油醚溶解后过聚酰胺层析柱,甲醇洗脱后在360nm波长下测定洗脱液中的总黄酮含量。实验结果显示,总黄酮含量(以芦丁计)在0~20μg·mL-1范围内线性良好,方法相对标准偏差RSD在2.11%~3.24%之间,回收率在82.6%~113.0%之间。相比国标方法,本方法降低了人为因素对结果的影响、替换了苯的使用、缩短了实验耗时,快速、简便、准确度和精密度良好,可用于测定保健茶中的总黄酮。     

一种免受乙醇干扰的GOD的酶电极

将酶电极应用于发酵糖的测定时。与糖共存的乙醇常常会影响测糖的准确性,通过对葡萄糖氧化酶(GOD)电极的研究,探讨了乙醇对测糖酶电极测定影响,进而研制出抗干扰的GOD酶电极,若是GOD电极的酶膜通过夹心法制备．在乙醇含量为0．1％(V／V)时·即产生显著的影响,使测定结果偏大4．3%,且乙醇的影响随浓度的升高而增大,若用尼龙网固定GOD膜,GOD电极在测定20mmol／L和5mm01／L左右的葡萄糖溶液时,含量高达9％的乙醇仍未对测定产生显著的影响．表现出良好的不受乙醇干扰的特性,并且,该尼龙网GOD电极具有良好的重复性、稳定的响应活性及较长的保存期．     

发酵液中柠檬酸含量的分光光度法测定

目前,柠檬酸一般采用微生物发酵方法生产。以糖质为原料的柠檬酸发酵液中,除柠檬酸外,尚可能含有草酸、乌头酸、苹果酸和葡萄糖酸等。由于生产菌种和工艺技术的不同,各种酸的含量也不完全一样,用碱滴定测总酸的方法不能反映柠檬酸的真实含量。因此,多以五溴丙酮法进行测定。但是,以糖蜜作原料的柠檬酸发酵中,由于原料所含杂质的干扰,给测定造成很大困难。为寻找一个适于以糖蜜为原料的发酵液中柠檬酸含量的测定方法,我们采用紫外分光光度计法进行测定,结果表明:该法最大相对误差不超过3.7％。     

安培法测定谷物直链淀粉含量

谷物中直链淀粉含量是衡量谷物品质优劣的主要指标之一,因此建立一个简易而精确的方法测定它,很有必要。在实践中我们感到Bates等人(1943)的安培测定法是比较满意的。我们在此基础上,根据国内条件自行试制了一台简易安培滴定装置。在测定时,以热稀碱溶液处理甘汞电极,消除了     

HPLC法同时测定草苁蓉中草苁蓉纳拉苷和草苁蓉苷B

为建立高效液相色谱法同时测定草苁蓉干燥全草中草苁蓉纳拉苷和草苁蓉苷B的含量的分析方法,采用色谱柱:Klimail 100-5 C₁₈柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:以乙腈为流动相A,以0.5%甲酸水溶液为流动相B,梯度洗脱条件:0~12 min,15%A;12~30 min,15%~20%A;30~40 min,20%~25%A;40~45 min,25%~30%A;45~60 min,30%~100%A;流速:1.0 mL·min^-1;检测波长:260 nm;柱温:30℃;进样量:20μL。得到草苁蓉纳拉苷的线性范围为4.688~150μg·mL^-1(R²=0.999 5);草苁蓉苷B的线性范围为3.438~110μg·mL^-1(R²=0.999 1);平均回收率分别为97.86%、96.55%;RSD分别为1.01、1.23(n=9)。本研究利用高效液相色谱法建立了同时测定草苁蓉全草中草苁蓉纳拉苷和草苁蓉苷B两种组分的方法。方法学的验证结果证明,该方法简便、快捷,重现性好,可以用于草苁蓉中草苁蓉纳拉苷和草苁蓉苷B两种组分的含量测定。