家蝇滞育幼虫血淋巴中抗病毒肽甲醇萃取方法的优化

为了优化甲醇萃取滞育家蝇Musca domestica幼虫血淋巴中抗病毒肽的方法, 本实验分别比较甲醇及乙腈萃取血淋巴中抗病毒组分效果及最佳使用梯度、上样蛋白浓度、洗脱次数、洗脱流速及操作环境温度, 用Tricine-SDS-PAGE分析甲醇及乙腈的洗脱组分的构成。结果表明：甲醇萃取的活性组分多于乙腈萃取的; 用连续梯度（10％～100％）甲醇萃取的抗病毒活性组分, 比分别用10％, 30％, 50％, 70％, 90％和20％, 40％, 60％, 80％, 100％间断梯度洗脱的回收率高, 同时获得活性组分的重现性好。在0～4℃冰浴的环境下, 于250 mg/6 mL C18萃取柱内加入1.5±0.4 mg/mL蛋白浓度的血淋巴粗提液, 用1 mL/min流速4次洗脱, 抗病毒活性组分可以得到较好的分离效果。     

RP-HPLC法测定茜草中1,3,6-trihydroxy-2-methylanthraquinone-3-O-[3-O-acetyl-α-L-rhamnopyranosyl-(1→2)-β-D-glucopyranoside]的含量

首次采用反相高效液相色谱法测定茜草根中1,3,6-trihydroxy-2-methylanthraquinone-3-O-[3-O-acetyl-αL-rhamnopyranosyl-(1→2)-β-D-glucopyranoside]的含量.色谱柱为Purospher star RP C18色谱(250 mm×4.6mm,5 μm),流动相为甲醇:水:四氢呋喃(65:34.7:0.3),流速为1.0 mL/min,检测波长为276 nm,柱温为25℃.该方法的线性范围为0.020～0.160μg,r=0.9998,平均回收率为101.5%,RSD为2.0%(n=6).该方法测定1,3,6-trihydroxy-2-methylanthraquinone-3-O-[3-O-acetyl-α-L-rhamnopyranosyl-(1→2)-β-D-glucopyranoside]含量灵敏、准确、重现性好.     

藏药提宗龙胆和线叶龙胆花中四种苦苷类成分的HPLC测定

应用HPLC分析方法同时测定藏药提宗龙胆和线叶龙胆两种植物花中落干酸、獐牙菜苦苷、龙胆苦苷、獐牙菜苷4种苦苷类成分的含量.采用Econosphere C18色谱柱(250×4.6 mm,5 μm),以甲醇-0.5%乙酸为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 mL/min;检测波长为245 nm.结果表明,除提宗龙胆中未检出獐牙菜苦苷外,其它成分均在两种植物中存在,但含量存在一定的差异.     

许树中苯乙醇苷类化合物的研究

用层析方法从许树Clerodendrum inerme的乙醇提取物中分离得到9个糖苷类化合物,通过光谱分析,鉴定结构为毛蕊糖苷（verbascoside,1）、异毛蕊糖苷（isoverbascoside,2）、脱咖啡酰基毛蕊糖苷（decaffeoylverbascoside,3）、campneosideI（4）、cistanosideE（5）、markhamiosideF（6）、isocistanosideF（7）、benzyl glucoside（8）和purpureasideB（9）。其中化合物4—9为首次从该植物中分离得到。     

石榴皮多酚提取物对醛糖还原酶的抑制作用

本文分别以丙酮、甲醇和水为溶剂对石榴皮中的多酚进行了提取,得到3种提取物,采用紫外分光光度法表征了其对AR的抑制作用及抑制类型.3种提取物对AR活性均表现出抑制作用,且其作用大小与浓度呈明显的剂量-效应关系.3种提取物中,丙酮提取物的抑酶活性最强,甲醇提取物次之,水提物最弱,其对AR的半数抑制浓度(IC50,μg/mL)分别为34.77、44.18和62.07.石榴皮的丙酮和甲醇提取物对AR均能产生反竞争性抑制;当浓度为0.033 mg/mL时,其对AR的抑制常数(Ki)分别为49和71 μg/mL.     

RP-HPLC法测定椭圆叶花锚和花锚中异龙胆黄素的含量

建立了用RP-HPLC法测定花锚属(Halenia genus)植物中异龙胆黄素含量的方法,采用Kromasil C18柱(4.6×300 mm,5 μm),甲醇-水(65:35)为流动相,流速为1.5 mL/min;检测波长215 nm;异龙胆黄素在20～500 μg/mL范围内线形关系良好,回归方程为:Y=175.7X-178.92(R=0.9997),平均回收率为99.57%,RSD=1.20% (n=5).用本方法测得椭圆叶花锚(Halenia elliptica)中异龙胆黄素的含量为20.46 μg/g,花锚(Halenia corniculate)则为4.44 μg/g;花锚中的异龙胆黄素是首次被检测到.     

血涂片制作的几点体会

制作方法：血涂片Wright’s染色法。①采血、制血膜、水平放置血膜片晾干。②血膜片固定于甲醇2-3min,取出晾干。③用蜡笔在血膜片两端划一染色区,避免染色时染液外溢。④往血膜片滴加瑞氏染液（瑞氏染料0．1g＋甲醇60ml）,数十秒钟后,再加一倍于染液的蒸馏水,染色5-8min。     

婴幼儿配方粉及成人营养品中脂肪酸含量检测方法的性能研究

目的：建立适用于婴幼儿配方粉及成人营养品中脂肪酸检测的方法,并在不同基质中验证其性能。方法：在AOAC 2012.13方法基础上进一步修改建立了直接甲酯化法,并对其检测婴幼儿配方食品及成人营养品中主要功能性脂肪酸的能力进行验证。方法验证包括其准确性、回收率、精确度及定量限。本实验还研究了此方法在7种不同基质（乳基、豆基、部分水解蛋白及氨基酸配方）婴幼儿配方粉中的适用性,并与现行国标GB 5413.27-2010检测4种脂肪酸的能力进行了比对。同时,还评价了此方法检测包埋DHA原料的能力。结果：直接甲酯化法表现出了良好的准确性、回收率及精确度,在不同基质及使用不同包埋工艺的DHA原料中均显示了很好的适用性。此方法与现行国标方法测定7种乳粉试样中的4种脂肪酸的结果一致性均在90%~106%范围内,表现出了很高的一致性。结论：直接甲酯化法预处理步骤简单、方便、快捷,作为乳粉样品中脂肪酸含量的日常检测方法具有较大的推广潜力及价值。     

大孔吸附树脂分离纯化地黄中梓醇工艺的研究

利用大孔吸附树脂分离提取地黄中梓醇。以地黄粗提液中梓醇含量为指标,高效液相色谱(HPLC)为含量测定方法,考察九种不同极性大孔吸附树脂对梓醇的吸附和解吸附性能,筛选出最佳树脂D101进行分离实验。结果表明,D101大孔吸附树脂的静态吸附容量为69.2mg/g干树脂,其吸附等温线符合Langmuir和Freundlich吸附等温式。采用5%乙醇作为洗脱剂,洗脱液减压浓缩后进行硅胶柱层析分离,氯仿：甲醇（8：2）梯度洗脱得到梓醇单体,纯度达90%以上,梓醇得率为6%。     

农药

<正> 一种产甲醇的厌气性的交互共生菌可以在含三氯化苯代谢物2.4.5-T的无机盐培养基上生长。HPLC,MS,和NMR分析表明,2.4.5一T在对位位置上脱氯成2,5一三氯苯氧乙酸(2,5-D)。2,5-D和其它的几种氯化苯氧醋酸都不能被富集的微生物所代谢。