固相微萃取结合GC/MS联用技术研究野松茸干品的挥发性成分

采用顶空固相微萃取结合气相色谱-质谱联用技术分析鉴定了野松茸干品中的挥发性风味成分.鉴定出48种风味化合物,占挥发性成分总量的91.44％,其中酸类9种、酯类6种、含氮杂环化合物11种、醇类3种、醛类5种、酮类10种、其他类4种.野松茸干品中主要的芳香成分是桂酸甲酯(42.99％)、3-甲基丁酸(8.56％)、2,6-二甲基吡嗪(8.36％)、2,5-二甲基吡嗪(2.46％)和1-辛烯-3-醇(2.06％).     

固相微萃取-气质法测定土壤挥发性抑菌物质

运用固相微萃取．气相色谱,质谱法(SPME-GC／MS),测定了参与土壤抑真菌作用的土壤挥发性成分和土壤细菌挥发性代谢物。通过比较土壤来源和土壤细菌来源的挥发性抑菌成分,发现在强挥发性抑菌土壤和土壤细菌代谢物中普遍存在着三甲胺、二甲基二硫醚、3-甲基-2-戊酮、甲基吡嗪、2,5-二甲基吡嗪、N,N-二甲基辛胺、十九烷等化合物。这些化合物很有可能就是参与土壤抑菌作用,特别是挥发性物质抑菌作用的主要成分。另外,为深入了解土壤中参与抑菌作用的挥发性化合物提供了简便有效的方法。     

红火蚁告警信息素的GC-EAD分析

【背景】2-乙基-3,6-二甲基吡嗪是红火蚁告警信息素的主要成分,本研究旨在分离、鉴定红火蚁工蚁浸提液中告警信息素成分,分析红火蚁工蚁对告警信息素合成样品混合物的电生理反应。【方法】200 g红火蚁工蚁的正己烷浸提液过硅胶柱,正己烷—丙酮体系洗脱,气相色谱(GC)和气相色谱—质谱联用(GC-MS)分析检测浸提液中含告警信息素的流分,气相色谱—触角电位联用仪(GC-EAD)分析红火蚁工蚁对2-乙基-3,5(6)-二甲基吡嗪混合物的电生理活性。【结果】红火蚁工蚁正己烷浸提液硅胶柱层析分离能够得到含2-乙基-3,6-二甲基吡嗪的流分,GC-MS分析的保留时间在11.45 min。经过GC-EAD分析,发现红火蚁工蚁对2-乙基-3,5(6)-二甲基吡嗪混合物有显著的电生理反应。【结论与意义】红火蚁工蚁对2-乙基-3,6-二甲基吡嗪的电生理反应比2-乙基-3,5-二甲基吡嗪高。     

两种温度条件下早熟桃果实中挥发性物质成分分析

采用热脱附-气相色谱-质谱(CTC-GC-MS)分析技术测定了两种温度(4和20℃)条件保存下早熟桃品种京春(早生黄金实生)果肉和果核中挥发性物质成分.定性分析显示有24种化合物,主要是醛、酯、酸、醇、烃、萜、抗氧化物质等,其中23种在常温下的果肉中测得,21种在常温下的果核中测得,相对含量较高的是乙酸乙酯.在低温条件下,果肉和果核中分别测得21种和16种,和常温下相比,大部分物质含量都较低,而醛类物质(3-甲基丁醛除外)则几乎相反,尤其是2-己烯醛只在低温下测到.官能评定结果显示,经低温保存70h后的风味比常温下保存的要好.     

拟诺卡氏放线菌YIM90087的代谢产物研究

对拟诺卡氏菌YIM90087的固体发酵提取物进行了化学成分研究,从中分离得到10个化合物。通过波谱数据分析,鉴定其结构分别为:(3S)-3-苄基-2,5-哌嗪二酮(1)、(3S,6S)-3-(2-丁基)-6-(1-羟乙基)-2,5-哌嗪二酮(2)、(3S,6S)-3-(2-丁基)-6-羟甲基-2,5-哌嗪二酮(3)、(4S)-4-苄基-1,3-恶唑-2,5-二酮(4)、6'-羟基-4,2',3',4'-四甲氧基-对三联苯(5)、(3S,6S)-3-(4-羟苄基)-6-异丁基-2,5-哌嗪二酮(6)、(3R,8aS)-3-异丙基-六氢吡咯并[1,2-a]吡嗪-1,4-二酮(7)、(3S,6S)-3-异丁基-6-甲基-2,5-哌嗪二酮(8)、(3S,6S)-3-苄基-6-(1-羟乙基)-2,5-哌嗪二酮(9)和(3S,6S)-3-苄基-6-(1-羟丙基)-2,5-哌嗪二酮(10)。化合物4目前只见化学合成报道,为新天然产物。     

拟诺卡氏放线菌YIM90087的代谢产物研究北大核心CSCD

对拟诺卡氏菌YIM90087的固体发酵提取物进行了化学成分研究,从中分离得到10个化合物。通过波谱数据分析,鉴定其结构分别为:(3S)-3-苄基-2,5-哌嗪二酮(1)、(3S,6S)-3-(2-丁基)-6-(1-羟乙基)-2,5-哌嗪二酮(2)、(3S,6S)-3-(2-丁基)-6-羟甲基-2,5-哌嗪二酮(3)、(4S)-4-苄基-1,3-恶唑-2,5-二酮(4)、6'-羟基-4,2',3',4'-四甲氧基-对三联苯(5)、(3S,6S)-3-(4-羟苄基)-6-异丁基-2,5-哌嗪二酮(6)、(3R,8aS)-3-异丙基-六氢吡咯并[1,2-a]吡嗪-1,4-二酮(7)、(3S,6S)-3-异丁基-6-甲基-2,5-哌嗪二酮(8)、(3S,6S)-3-苄基-6-(1-羟乙基)-2,5-哌嗪二酮(9)和(3S,6S)-3-苄基-6-(1-羟丙基)-2,5-哌嗪二酮(10)。化合物4目前只见化学合成报道,为新天然产物。     

燕山山脉一种香料型乳菇的香味成分分析

利用固相微萃取技术（SPME）偶联气相色谱-质谱（GC-MS）分析燕山山脉一种香料型乳菇——香亚环乳菇Lactarius subzonarius的挥发性成分。共检出25种挥发性成分,其中氧杂环化合物3种、醛类1种、酯类13种、烯烃类3种、芳香族化合物2种和烷烃类3种。具有葫芦巴感官气味的挥发性组分3-羟基-4,5-二甲基-2(5H)-呋喃酮的相对含量35.76%,该成分是其近缘种Lactarius helvus的主要香味化合物,故推测3-羟基-4,5-二甲基-2(5H)-呋喃酮是其关键香味成分。     

红火蚁告警信息素的GC-EAD分析

[背景]2-乙基-3,6-二甲基吡嗪是红火蚁告警信息素的主要成分,本研究旨在分离、鉴定红火蚁工蚁浸提液中告警信息素成分,分析红火蚁工蚁对告警信息素合成样品混合物的电生理反应。[方法]200 g红火蚁工蚁的正己烷浸提液过硅胶柱,正己烷—丙酮体系洗脱,气相色谱（GC）和气相色谱—质谱联用（GC-MS）分析检测浸提液中含告警信息素的流分,气相色谱—触角电位联用仪（GC-EAD）分析红火蚁工蚁对2-乙基-3,5（6）-二甲基吡嗪混合物的电生理活性。[结果]红火蚁工蚁正己烷浸提液硅胶柱层析分离能够得到含2-乙基-3,6-二甲基吡嗪的流分,GC-MS分析的保留时间在11.45 min。经过GC-EAD分析,发现红火蚁工蚁对2-乙基-3,5（6）-二甲基吡嗪混合物有显著的电生理反应。[结论与意义]红火蚁工蚁对2-乙基-3,6-二甲基吡嗪的电生理反应比2-乙基-3,5-二甲基吡嗪高。     

顶空气相色谱-质谱联用法分析灵芝发酵物中的挥发性物质

采用顶空-气相色谱-质谱联用法对灵芝发酵物的风味物质进行了定性和定量测定。结果表明,灵芝发酵物中至少含有31种风味物质。对其中21种主要成分进行了鉴定,这些物质大多是酮类、醇类和内酯类化合物。所有物质中4,5-二氢-3,5-二甲基-2-呋喃酮的含量最高,达64.12%。此外,3-戊烯-2-酮和戊基乙烯基原醇是已知的食品香料成分。结果有助于初步理解灵芝发酵物产生清淡香味的原因。     

顶空气相色谱-质谱联用法分析灵芝发酵物中的挥发性物质

采用顶空-气相色谱-质谱联用法对灵芝发酵物的风味物质进行了定性和定量测定。结果表明,灵芝发酵物中至少含有31种风味物质。对其中21种主要成分进行了鉴定,这些物质大多是酮类、醇类和内酯类化合物。所有物质中4,5-二氢-3,5-二甲基-2-呋喃酮的含量最高,达64.12%。此外,3-戊烯-2-酮和戊基乙烯基原醇是已知的食品香料成分。结果有助于初步理解灵芝发酵物产生清淡香味的原因。     

锡尾矿链霉菌AE21985代谢产物的分离与鉴定

采用硅胶柱、凝胶柱层析、高效液相制备等方法从分离自云南锡尾矿土壤的链霉菌AE21985发酵液中分离到19个化合物,通过波谱学方法鉴定为11个环二肽类化合物:3-(4-羟基苄基)-6-(1H-吲哚-3-基甲基)哌嗪-2,5-二酮(1)、(3S,6S)-3-((R)-仲-丁基)-6-甲基哌嗪-2,5-二酮(2)、(3S)-3-苄基哌嗪-2,5-二酮(3)、(3S,6S)-3-(2-甲基丙基)-6-(丙-2-基)哌嗪-2,5-二酮(4)、3-异丁基六吡咯并[1,2-α]吡嗪-1,4-二酮(5)、(3S,6S)-3-((R)-仲-丁基)-6-甲基哌嗪-2,5-二酮(6)、(3S,6S)-3-异丙基-6-甲基哌嗪-2,5-二酮(7)、(3S,7R,9S)-7-羟基-3-异丁基六吡咯并[1,2-α]吡嗪-1,4-二酮(8)、3-(1H-吲哚-3-基甲基)-6-(丙-2-基)哌嗪-2,5-二酮(9)、(3S,8a S)-3-(丙-2-基)六氢吡咯并[1,2-α]吡嗪-1,4-二酮(10)及(3S,6S)-3-苄基-6-甲基哌嗪-2,5-二酮(11);5个酰胺类化合物:(2E)-3-苯基丙-2-烯酰胺(12)、3-苯基丙酰胺(13)、2-苯基乙酰胺(14)、苯甲酰胺(15)及3-(1H-吲哚-3-基)丙酰胺(16);1个生物碱类物质:1H-吲哚-5-甲醛(17);2个核苷类物质:尿苷(18)及胸腺嘧啶(19)。这些化合物均为首次从该菌株中发现。     

基于顶空-气相色谱-离子迁移谱法研究干燥方式对小米椒挥发性风味物质的影响

本研究采用顶空-气相色谱-离子迁移谱(HS-GC-IMS)技术对经热风干燥、红外干燥、真空冷冻干燥和自然晾晒4种干燥方式处理的小米椒进行挥发性风味物质分析。结果表明:这4种干燥方式获得的小米椒中共鉴定出挥发性风味物质39种,其中酯类9种、醛类10种、醇类10种、呋喃类2种、吡嗪类3种、酮类3种、有机酸类2种;小米椒干燥后的主要风味物质为酯类、醛类和醇类化合物。主成分分析(PCA)和热图聚类结果表明:相比于真空冷冻干燥与自然晾晒,热风干燥与红外干燥的挥发性风味物质具有较高的相关性;而与热风干燥和红外干燥相比,真空冷冻干燥与自然晾晒间的差异较大;干燥过程中部分挥发性风味物质间具有较强的相关性,如酯类和醇类、醇类和醛类等,其通过化学反应可实现风味物质间的转化。干燥方式对挥发性风味物质种类影响较小,热风干燥、红外干燥、真空冷冻干燥、自然晾晒的小米椒挥发性风味物质种类分别为39、37、36、34种。然而,干燥方式对小米椒挥发性风味物质的含量有明显的影响。与真空冷冻干燥和自然晾晒相比,热风干燥和红外干燥处理的样品中酯类、呋喃类和吡嗪类物质含量较高,而在真空冷冻干燥和自然晾晒处理的样品中醛类物质含量高于热风干燥和红外干燥。总之,相比于其他干燥方式,热风干燥与红外干燥对丰富干制小米椒的风味具有积极的影响。本研究将为干制小米椒的加工及风味品质调控提供理论依据。     

固相微萃取-气质法测定土壤挥发性抑菌物质*

运用固相微萃取 气相色谱 质谱法 (SPME GC MS) ,测定了参与土壤抑真菌作用的土壤挥发性成分和土壤细菌挥发性代谢物。通过比较土壤来源和土壤细菌来源的挥发性抑菌成分 ,发现在强挥发性抑菌土壤和土壤细菌代谢物中普遍存在着三甲胺、二甲基二硫醚、3 甲基 2 戊酮、甲基吡嗪、 2 ,5 二甲基吡嗪、N ,N 二甲基辛胺、十九烷等化合物。这些化合物很有可能就是参与土壤抑菌作用 ,特别是挥发性物质抑菌作用的主要成分。另外 ,为深入了解土壤中参与抑菌作用的挥发性化合物提供了简便有效的方法。     

蛹虫草培养液成分研究

目的：研究蛹虫草培养液的化学成分。方法：采用硅胶柱色谱等技术分离纯化单体化合物,并根据理化性质及光谱数据鉴定结构。结果：分离并鉴定了8个化合物,分别是2-乙基-3-羟基4H吡喃酮（1）、1-甲酰基-苯并咪唑（2）、3-乙基-4-羟基-6-甲基．2H．吡喃-2-酮（3）、1-甲基-6-异丁基-2,5-哌嗪二酮（4）、1-异丙基-6-异丁基-2,5-哌嗪二酮（5）、3,6-二（对羟基苄基）-2,5-哌嗪二酮（6）、1-羟甲基-6-异丁基-2,5-哌嗪二酮（7）、麦角甾-7-22-二烯-3β,5α,6β-三醇（8）。结论：化合物1-5,7为首次从虫草属真菌中分离得到。     

带鱼初加工过程中风味物质的检测分析

用75μmCAR/PDMS涂层的固相微萃取头萃取带鱼肉中挥发性风味成分,利用气质联用仪分析鉴定各阶段鱼肉中的挥发性成分、种类、相对质量分数等。原料鱼中检出57种化合物,风干6d的鱼肉中检测出61种化合物,以醇类、醛类、酮类、烷烃或烯烃类为主,总质量分数达75.16%。醛类、醇类、酮类、酯类等化合物对鱼肉的风味贡献较大,风味物质的形成与脂类、蛋白质等的降解有关。     

大叶桉叶水浸提液成分分析

为进一步明确大叶桉的化学成分,对大叶桉叶水浸提液分别用不同极性的有机溶剂石油醚、乙酸乙酯和正丁醇进行萃取,对各萃取相进行GC-MS分析。结果表明:大叶桉叶水浸提液共含有37种化合物,其中,石油醚萃取相中含有20种,主成分为草酸丁基异己酯(37.24%);乙酸乙酯萃取相中含有16种,主成分为2,2-二亚甲基双[6-(1,1-二甲基乙基-4-甲基)]-苯酚(50.05%);正丁醇萃取相中含有5种,主成分为丙基-2-甲基丁酸酯(54.57%)。在所有成分中,酯类物质居多,也有少量的烯、酮、醇、苯和烷烃。1-甲基,4-(1-甲基乙基)-1,4环己二烯、2,2-二亚甲基[6-(1,1-二甲基乙基)-4-甲基]苯酚、1-十八烯和二十烷为石油醚和乙酸乙酯的共有成分;1、2-苯二甲酸单(2-乙基己基)酯为乙酸乙酯和正丁醇的共有成分。该研究进一步明确了大叶桉的化学成分,为其在医药、化工和化感方面的应用研究奠定了基础。     

民族药木耳菜挥发油成分和脂溶性成分GC-MS分析

采用水蒸气蒸馏法和索氏提取法提取木耳菜挥发油和脂溶性成分,利用GC-MS技术鉴定挥发油和脂溶性成分。鉴定出47个挥发油成分和20个脂溶性成分。其挥发油成分主要有依兰烯(7.30%)、δ-杜松烯(6.85%)、氧化石竹烯(5.90%)、1,5,9-三甲基-12-(1-甲基乙基)-4,8,13-环戊二烯并环辛四烯-1,3-二醇(5.83%)等。脂溶性成分主要有8,11-十八碳二烯酸甲酯(16.09%)、棕榈酸甲酯(12.15%)、花生酸甲酯(7.06%)、亚麻酸甲酯(7.00%)等。     

怀牛膝挥发油成分分析

用气相色谱-质谱联用法定性,气相色谱法定量,首次分析了牛膝(Achgranthesbidentata B1.)干燥根的挥发油的化学成分.共鉴定了45个化合物.特征性成分为2,6-二甲基吡嗪,2-甲氧基-3-异丙基吡嗪和2-甲氧基-3-异丁基吡嗪.     

白木香悬浮培养细胞中2-(2-苯乙基)色酮化合物的诱导形成

白木香是我国生产沉香的唯一植物资源,为研究其中次生代谢产物的生物合成,从国产沉香中分离并鉴定了4种已知的2-(2-苯乙基)色酮化合物,实验中以此作为标准品,以白木香根悬浮培养细胞为材料,黄绿墨耳真菌提取物为诱导子,首次在组织培养物中成功诱导了2-(2-苯乙基)色酮化合物的产生,为研究中药沉香活性成分2-(2-苯乙基)色酮化合物的生物合成建立了一个试验体系。     

杏树挥发物成分的鉴定及其对杏树皱小蠹的触角电位的测定

田间观察发现,伐倒木对杏树皱小蠹Lcolytus rugulosus Ratzeburg有很强的引诱作用。采用顶空吸附采样方法林间采集杏树不同部位的挥发性成分,经热脱附吹扫捕集-气相色谱-质谱联用仪(TCT-GC-MS)分析、鉴定杏树挥发物的组成成分。发现杏树释放的挥发性成分主要由脂肪族的绿叶成分和醛类物质组成,且不同部位的挥发物种类含量有一定差异。从已分析出的化合物中选取10种于室内进行杏树皱小蠹的触角电位试验,试验中以玻璃电极配合Kassiling’s电生理盐水作为导电电极,反-2-己烯-1-醛作为测定值的参照物,对试验结果进行处理得到相对反应值。研究表明,皱小蠹的触角对醛类化合物正庚醛、2-乙基丁醛、壬醛等有较强的触角电位反应,其中对正庚醛相对反应值最大,是对标样反应值的4.29倍;对挥发性绿叶成分2-乙基-1-己醇触角电位也有一定的反应;对单萜烯类化合物α-派烯的触角电位反应较弱。