反相高效液相色谱法测定鹿衔草中熊果酸和齐墩果酸的含量

建立反相高效液相色谱法测定鹿衔草中熊果酸和齐墩果酸含量,并进行方法学考察.采用Kromasil C18分析柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相为甲醇-水(88:12);柱温25 ℃;流速0.8 mL/min;检测波长210 nm.熊果酸进样量在0.922～18.44 μg,齐墩果酸进样量在0.506～10.12 μg范围内呈良好线性关系,其中熊果酸平均回收率为98.5%,RSD为2.13%(n=6);齐墩果酸平均回收率为 101.3%,RSD为1.69%(n=6).本方法使鹿衔草中主要成分熊果酸和齐墩果酸达到基线分离,操作简便、结果可靠,可为鹿衔草质量控制和评价提供有效手段.     

219份枣种质资源果实三萜酸含量分析

以219份枣种质脆熟期果实为试材,采用超高效液相色谱(UPLC)法检测不同枣种质果实中的山楂酸、桦木酸、齐墩果酸和熊果酸4种三萜酸组分含量,并进行描述统计分析、相关性分析和聚类分析,进而筛选三萜酸含量较高的优特异种质。结果表明:(1)枣果中总三萜酸(TTA)含量的变化范围95.72~737.82μg·g^-1,平均值306.83μg·g^-1,变异系数为29.02%,含量最高的为‘大荔小圆枣’。4种组分以山楂酸含量最高,其次为桦木酸,齐墩果酸和熊果酸含量较低,各组分在不同枣种质中都存在丰富的遗传多样性,其中熊果酸变异系数最高(60.75%)。(2)正态性检验结果表明,各种质的山楂酸、桦木酸和总三萜酸含量服从正态分布,齐墩果酸和熊果酸含量不服从正态分布。(3)相关性分析结果显示,总三萜酸含量与4个组分均呈极显著正相关关系,组分间也存在相关性,山楂酸含量与桦木酸呈极显著正相关关系,桦木酸含量与齐墩果酸呈极显著正相关关系,齐墩果酸含量与熊果酸呈极显著正相关关系。(4)聚类分析将219份枣种质划分为4大类群,分别为熊果酸含量最高的类群,齐墩果酸和熊果酸含量较高类群,各组分中低含量类群以及山楂酸、桦木酸和总三萜酸含量较高类群。(5)筛选出13份各组分或总三萜酸含量较高的优特异种质,为枣三萜酸相关功能产品的开发提供原料选择。     

RP-HPLC法测定枇杷叶中熊果酸和齐墩果酸的含量

目的:建立枇杷叶中熊果酸和齐墩果酸的含量测定方法.方法:采用RP-HPLC法测定,色谱柱为ZorbaxODS柱,用甲醇-1%醋酸水溶液(88:12)为流动相,检测波长为215 nm.结果:熊果酸和齐墩果酸的平均回收率分别为98.1%,97.3%(n=3),RSD分别为1.78%,1.93%(n=3).结论:本法准确、灵敏、快速,可作为枇杷叶药材及其制剂的质量控制方法之一.     

HPLC法同时测定鸡矢藤中熊果酸和齐墩果酸的含量

目的：建立高效液相色谱法同时测定鸡矢藤中熊果酸和齐墩果酸的含量。方法：色谱柱为DiamonsilTM C18（250×4.6 mm,5滋m）,流动相为甲醇-0.05mol.L-1磷酸溶液（93∶7）为流动相,检测波长210 nm,进样量10滋L。结果：熊果酸在21.28滋g.mL-1～212.8滋g.mL-1范围内线性关系良好（r=0.9997）,平均回收率为97.79%（RSD=1.30%）;齐墩果酸在24.02滋g.mL-1～240.2滋g.mL-1范围内线性关系良好（r=0.9996）,平均回收率为98.36%（RSD=1.11%）。结论：该方法简便、灵敏、准确,可用于鸡矢藤药材的质量评价。     

HPLC法同时测定鸡矢藤中熊果酸和齐墩果酸的含量

目的:建立高效液相色谱法同时测定鸡矢藤中熊果酸和齐墩果酸的含量。方法:色谱柱为DiamonsilTM C18(250×4.6 mm,5滋m),流动相为甲醇-0.05mol.L-1磷酸溶液(93∶7)为流动相,检测波长210 nm,进样量10滋L。结果:熊果酸在21.28滋g.mL-1～212.8滋g.mL-1范围内线性关系良好(r=0.9997),平均回收率为97.79%(RSD=1.30%);齐墩果酸在24.02滋g.mL-1～240.2滋g.mL-1范围内线性关系良好(r=0.9996),平均回收率为98.36%(RSD=1.11%)。结论:该方法简便、灵敏、准确,可用于鸡矢藤药材的质量评价。     

反相高效液相色谱法测定不同采收期柿叶芦丁、齐墩果酸的含量

研究柿叶中芦丁、齐墩果酸随月份动态变化规律。用回流提取法制备同一来源、不同月份柿叶样品,采用RP-HPLC法,以芦丁为对照品,测定同一年中5月到11月7份样品中芦丁的含量。用索氏提取法制备不同月份柿叶齐墩果酸样品,采用RP-HPLC,以齐墩果酸为对照品,测定同一年中5月到11月7份样品中齐墩果酸的含量。结果显示:7月和10月采收的柿叶中芦丁和齐墩果酸的含量较高。10月(采收柿子果实后)采收的柿叶有可能作为制备芦丁、齐墩果酸的原料使用。     

威灵仙药材中三萜苷元齐墩果酸含量的HPLC测定

为探索可用于威灵仙药材质量控制的三萜苷元齐墩果酸HPLC含量测定方法,用HPLC法测定了威灵仙药材中齐墩果酸含量。色谱柱:Kromasil C18(4.6×150 mm,5μm),检测波长:220 nm,流动相:甲醇-水(95:5),流速:0.5 mL/min。齐墩果酸在0.004~0.015 mg范围内线性关系良好,回归方程为:Y=437954101.73X 144588.26(R=0.9991),平均回收率为:98.33%,RSD=1.76%。样品中齐墩果酸含量分别为:东北铁线莲0.2281%;威灵仙0.1260%、棉团铁线莲0.1851%。本方法快速、准确、灵敏度高、重现性好,适用于对威灵仙中齐墩果酸的含量进行测定。     

枇杷花中三萜类物质的分析与评价

为评价枇杷[Eriobotrya japonica(Thunb.)Lindl.]花中三萜类物质的组成特点,采用HPLC法对53份代表性枇杷种质花中的科罗索酸、熊果酸和齐墩果酸的含量进行了测定。结果表明,枇杷花中3种三萜类物质含量平均为0.439%,其中科罗索酸、熊果酸和齐墩果酸分别占19.1%、65.6%和15.3%。不同枇杷种质资源中三萜类物质含量存在丰富多样性,以科罗索酸含量的变异系数最大(29.34%),齐墩果酸含量差异最大(最高和最低分别相差6.7倍)。来源于广东的枇杷花中科罗索酸和齐墩果酸含量变异最大,而来源于云南的枇杷花熊果酸含量变异最大。根据枇杷种质资源花中三萜类物质含量聚类分析,提出了高、中、低分级指标。在8个主栽枇杷良种中贵妃和长红3号花中三萜类物质含量处于高含量区位。因此,经综合筛选,三萜类物质含量高的枇杷种质有3份:贵妃、香钟1号和长红3号。     

血满草化学成分研究

首次对血满草(Sambucus adnataWall)的乙醇提取物的乙酸乙酯,正丁醇溶解部分进行分离纯化,得到4个化合物,经理化方法和光谱分析,分别鉴定为对羟基苯甲酸(-phydroxybenzoic acid,1)、齐墩果酸(oleanolic acid,2)、熊果酸(ursolic acid,3)、3,5-dimethoxy-4-hydroxy-1-O--βD-glucopyranoside(4)。     

一种测定女贞子中齐墩果酸和熊果酸的新方法

为建立一种加速溶剂萃取-毛细管区带电泳测定女贞子中齐墩果酸和熊果酸的新方法.考察了萃取温度、萃取时间和萃取次数对目标物萃取效率的影响,并考察了硼砂浓度,β-环糊精浓度、pH及甲醇浓度对目标物分离的影响.结果表明:(1)萃取温度和萃取次数影响目标物的萃取效率,而萃取时间的影响很小;萃取压力影响萃取过程的重现性.(2)优化的萃取条件为:萃取压力6.9 MPa,萃取温度100℃,萃取时间5 min和萃取次数2次.(3)优化的缓冲体系为:40 mmol/L硼砂,1 mmol/Lβ-环糊精,pH 9.5及6%甲醇.(4)齐墩果酸和熊果酸分别在10~200、10~160 mg/L范围内线性良好,相关系数均大于0.996,检测限分别为3.2 mg/L和3.0 mg/L,加标回收率为93%~97%.对比了加速溶剂萃取、索氏提取以及超声提取的提取效率.(5)不同提取方法比较结果表明,加速溶剂萃取的提取效率与索氏提取法接近,但高于超声提取;加速溶剂萃取法的主要优点是消耗提取溶剂量少,提取时间短,样品用量小.     

反相高效液相色谱法测定不同产地紫苏子和白苏子中乌索酸和齐墩果酸

建立反相高效液相色谱（RP—HPLC）法测定了紫苏子和白苏子中乌索酸和齐墩果酸的含量。色谱柱为Kromasil C18柱（250mm×4．6mm,5um）,光电二极管阵列检测（PAD）,流动相甲醇一水体积比为87：13,检测波长210nm,流速0．8mL／min,柱温28℃。乌索酸在10～400ug／mL,齐墩果酸在5～200ug／mL内呈现良好的线性关系,平均加样回收率分别为100．6％和98．7％,相对标准偏差（RSD）分别为1．6％和1．2％。     

熊果酸衍生物的合成及其对肺癌细胞活性抑制的研究

目的：探讨合成的熊果酸衍生物对肺癌LTEP-α-2肿瘤细胞增殖的抑制作用。方法：熊果酸经氧化、肟化和腙化合成为3-氧代熊果酸、3-肟基熊果酸和3-（2＇,4＇-二硝基）-苯腙熊果酸。采用MTT法检测熊果酸及其衍生物对肺癌LTEP-α-2细胞的体外抗肿瘤活性。结果：熊果酸及其衍生物对肺癌LTEP-α-2细胞有抑制作用,且3-肟基熊果酸对肺癌LTEP-α-2细胞抑制作用高于其他化合物,其抑制率为90.0%,IC50为7.4μg/m L。结论：熊果酸衍生物3-肟基熊果酸抗肺癌LTEP-α-2肿瘤细胞活性高于熊果酸的活性。     

肾茶熊果酸含量测定的研究

本试验研究用薄层扫描法测定肾茶中熊果酸含量。样品经适当提取后点于硅胶GF254薄层板上,以环已烷-氯仿-乙酸乙酯-甲醇(25:15:5:2)为展开剂,置于紫外光灯(波长254nm)下定位;双波长反射锯齿扫描,λ_S=520nm,λ_R=650nm。结果表明,经方法学考察,点样量在0.5~2.5μg范围内呈现良好的线性关系,其回归方程为y=3658.34X-7857.07,r=0.9998;平均回收率为101.57%,RSD=2.83%。     

高效液相色谱-光电二极管检测器法测定栀子中乌索酸的研究

建立反相高效液相色谱法测定了栀子中乌索酸的质量分数,同时采用光电二极管阵列检测器检测乌索酸色谱峰的纯度。色谱柱为Nuc leosil C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-水(85∶15,V/V),流速0.8 mL.m in-1,检测波长205 nm,柱温25℃。乌索酸在0.1696~1.5264μg范围内线性关系良好(r=0.9999),检出限为0.3 mL-1(3σ),平均回收率为98.0%。方法简便,准确,重现性好,线性范围宽,适于测定栀子药材中乌索酸的质量分数。     

反相高效液相色谱法测定不同品种花椒中芦丁和槲皮素的含量

目的:建立RP-HPLC测定花椒中芦丁与槲皮素含量的方法,并对不同种花椒的中芦丁与槲皮素含量进行测定与比较。方法:Zorbax Eclipse C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相∶甲醇-0.4%磷酸(50∶50);流速1 mL/min;检测波长:360 nm;柱温25℃。结果:芦丁在0.25~5.0μg,r=0.999 9峰面积与质量浓度呈良好的线性关系;平均回收率为99.1%,RSD为4.3%(n=3)。槲皮素在0.25~0.5μg,r=0.999 9峰面积与质量浓度呈良好的线性关系;平均回收率为111.2%,RSD为5.1%(n=3)。结论:该方法可用于花椒中芦丁和槲皮素的测定。测定结果表明,韩城红花椒中芦丁含量最高,茂汉红花椒次之,四川青花椒较少,云南青花椒最低。槲皮素在韩城红花椒中含量较高,在其他三种花椒中差别不大。     

Study of the oleanolic and ursolic acid contents of some species of the Lamiaceae

The oleanolic and ursolic acid contents from 88 taxa of Lamiaceae (19 genera, 66 species, 8 subspecies, 9 varieties and 5 hybrids) were investigated using gas chromatography. Both triterpenoid acids were present in all of the investigated taxa, but the plants belonging in the subfamily Nepetoideae produced significantly higher amounts than those in the subfamily Lamioideae. The oleanolic acid content ranged from traces to 1.840% dry weight, and that of ursolic acid from traces to 4.019% dry weight.