密闭微波辅助间歇提取RP-HPLC测定三七中三种皂苷类化合物

本文建立了采用微波辅助间歇提取三七样品中的皂苷类化合物,并以反相高效液相色谱（RP—HPLC）测定其中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1含量的实验方法。分别通过单因素实验和正交实验设计,优化了萃取溶剂浓度、溶剂用量、微波功率和微波辐射时间等提取条件。与传统的索氏提取法、冷浸法和超声波提取法比较,微波辅助萃取法具有快速、提取率高、溶剂消耗少等优点,间歇萃取较连续萃取更是大大节省了微波能耗。     

白果油的提取工艺及其化学成分研究

采用正交实验对超临界CO2萃取白果油的工艺条件进行优化,比较超声波提取、索氏提取、超临界CO2萃取3种方式对白果油提取率的大小,用最佳提取方式分析不同品种白果中油脂的含量,并用GC-MS分析其成分.结果表明: (1)3种提取方式对白果油提取率的大小顺序为:超临界CO2萃取(添加夹带剂)＞索氏提取＞超声波提取.(2)超临界CO2萃取白果油的最佳工艺条件为:温度40℃、压力20 MPa、流速15 L/h、时间3 h并添加石油醚夹带剂,不同品种白果干粉中油脂得率为3.6%～7.11%.(3)GC-MS分析表明:从超临界萃取白果油中鉴定出17种化学成分,其中不饱和脂肪酸占85.4%;超声波和索氏提取相似,分别从提取的白果油中鉴定出10种和9种化学成分,其中不饱和脂肪酸含量分别为90.3%和90.1%;不饱和脂肪酸以十六、十八碳的为主.     

麝香中脂溶性成分的提取与麝香质量鉴别

采用薄层层析和气相色谱技术,比较了超声、冷浸和热回流3种提取方法及乙醇、乙醚、正己烷3种溶剂对麝香提取液中脂溶性成分及麝香酮含量的影响。结果显示用不同提取方法和溶剂提取的麝香脂溶性成分经薄层层析后均呈现6或7个斑点。而经气相色谱分析,其结果却有较大的差别,麝香乙醚提取液的色谱峰较乙醇和正己烷更丰富,超声提取的效果较冷缦和热回流好,色谱峰达到20个。麝香酮的定量分析显示冷浸法提取的麝香酮含量高于超声和热回流提取。通过薄层层析和气相色谱分析,对10个麝香样品的质量进行了鉴别。     

覆盆子抗耐药真菌活性成分提取方法比较及活性部位初步筛选

目的 考察热回流法、超声法及冷浸法提取覆盆子抗菌活性成分的优劣,初步筛选覆盆子提取物中具有体外抗真菌活性的部位.方法 以覆盆子提取物联合氟康唑体外抗耐药真菌活性为主要指标,结合提取率评价三种提取覆盆子抗菌活性成分方法的优劣;依次用石油醚、氯仿、乙酸乙酯及正丁醇萃取覆盆子提取物,以所得部位联合氟康唑体外抗耐药真菌的活性为评价指标,初步筛选覆盆子提取物的抗菌活性部位.结果 热回流法、超声法及冷浸法三种提取方法的提取率分别为21.0％、16.8％及12.8％,所得提取物联合氟康唑对耐药菌株100的FICI值分别为0.035 2、0.032 2及0.046 9,所得提取物联合氟康唑对耐药菌株103的FICI值分别为0.033 2、0.031 7及0.039 1;覆盆子提取物的石油醚、氯仿、乙酸乙酯、正丁醇及水部位对耐药菌株100的FICI值分别为＞1、0.502 0、0.507 8、0.033 2及＞1,对耐药菌株103的FICI值分别为＞1、0.531 3、0.507 8、0.033 2及＞1.结论 与热回流法及冷浸法相比,超声法提取覆盆子抗菌活性成分简便、稳定、高效,是一种较优的提取方法;覆盆子提取物的活性部位为其正丁醇部位.     

薇甘菊提取物对螺旋粉虱的生物活性

【背景】薇甘菊和螺旋粉虱均为我国入侵物种,且二者之间无寄生关系。本研究旨在挖掘薇甘菊的利用价值,为其在螺旋粉虱生态防控中的使用提供依据。【方法】采用药膜法和田间喷雾法,研究了4种提取方法（冷浸法、索氏提取法、冷浸—索氏提取法、温浸法）获得的薇甘菊提取物对螺旋粉虱成虫的室内生物活性和田间防治效果。【结果】在所选择的4种提取方法中,索氏提取法和温浸法的提取率最高,分别为9.90%和9.35%;冷浸—索氏提取法和冷浸法的提取率相对较低,分别为7.73%和4.50%。室内生物测定表明,采用冷浸法、冷浸—索氏提取法、索氏提取法和温浸法所获得的薇甘菊提取物对螺旋粉虱成虫的LC50值分别为8.94、9.03、6.32和7.51 mg·mL-1,但由于95%置信区间存在重合,不同提取物活性之间的差异不显著。田间试验结果则表明,不同提取方法获得的薇甘菊提取物对螺旋粉虱成虫都具有良好的防治效果,100倍液处理7 d后,对螺旋粉虱的校正防效均在75%以上。但是,索氏提取法和温浸法提取物防治效果显著优于冷浸—索氏提取法和冷浸法。【结论与意义】薇甘菊提取物对螺旋粉虱具有生物活性。     

从橙皮中提取香精油的工艺条件研究

以橙皮为试验材料,比较不同提取方法对香精油的质量和出油率的影响。研究表明,冷磨萃取法优于索氏提取法和浸提萃取法;以出油率为基准,冷磨萃取法适宜的工艺条件为：搅拌时间为20min,石油醚溶剂与冷磨液体积比为2：5,萃取次数为1次;精制后的香精油得率为1．92％,其中含柠烯86．36％。     

一种测定女贞子中齐墩果酸和熊果酸的新方法

为建立一种加速溶剂萃取-毛细管区带电泳测定女贞子中齐墩果酸和熊果酸的新方法.考察了萃取温度、萃取时间和萃取次数对目标物萃取效率的影响,并考察了硼砂浓度,β-环糊精浓度、pH及甲醇浓度对目标物分离的影响.结果表明:(1)萃取温度和萃取次数影响目标物的萃取效率,而萃取时间的影响很小;萃取压力影响萃取过程的重现性.(2)优化的萃取条件为:萃取压力6.9 MPa,萃取温度100℃,萃取时间5 min和萃取次数2次.(3)优化的缓冲体系为:40 mmol/L硼砂,1 mmol/Lβ-环糊精,pH 9.5及6%甲醇.(4)齐墩果酸和熊果酸分别在10~200、10~160 mg/L范围内线性良好,相关系数均大于0.996,检测限分别为3.2 mg/L和3.0 mg/L,加标回收率为93%~97%.对比了加速溶剂萃取、索氏提取以及超声提取的提取效率.(5)不同提取方法比较结果表明,加速溶剂萃取的提取效率与索氏提取法接近,但高于超声提取;加速溶剂萃取法的主要优点是消耗提取溶剂量少,提取时间短,样品用量小.     

辣椒素的提取及抑菌活性研究

以干红辣椒为原料,选取95%的乙醇和正己烷作为提取溶剂,利用索氏提取法提取其中的辣椒素。结果表明,以95%的乙醇作为提取溶剂的效果好于正己烷,辣椒素的提取率最高可达1.77%,高于正己烷的1.12%的提取率。用滤纸片法研究辣椒素对大肠杆菌等8种常见食品腐败菌的抑菌活性。结果表明:辣椒素对金黄色葡萄球菌、枯草芽孢杆菌有明显的抑菌效果,对大肠杆菌抑菌作用较弱,对黑曲霉、青霉、保加利亚乳酸杆菌和噬热链球菌没有作用。辣椒素经过高温灭菌后,抑菌作减弱,培养时间对抑菌圈的影响不大。以正己烷为助溶剂,确定辣椒素对枯草芽孢杆菌的最低抑菌浓度(MIC)为50mg/mL。     

蜂蛹脂肪超声波提取工艺研究及脂肪酸成分分析

利用超声波技术对蜂蛹脂肪的提取工艺进行了研究,并对蜂蛹脂肪酸的成分进行了分析。结果表明,超声波提取蜂蛹脂肪时间短,效果好。最佳提取工艺条件为:提取溶剂为石油醚,超声波强度34W/cm2,超声波处理时间25min,料液比1∶20。蜂蛹脂肪的一次提取率为97.3%。蜂蛹脂肪约占干物质总量的26.09%,含5种脂肪酸,含量最高的是油酸,占脂肪酸总量的43.27%,其它成分的含量相对较少。     

风吹楠种子油萃取工艺研究及其脂肪酸成分分析

本文以氯仿、乙醚和正己烷-异丙醇(v/v=3∶2)三种不同溶剂对风吹楠种子油进行萃取,比较了不同溶剂对种子萃出率的影响,结果表明以乙醚为溶剂时萃出率最高;并考察了萃取时间、超声波以及萃取溶剂体积对萃出率的影响。最终优化的萃取工艺为:以乙醚为溶剂,液料比为10∶1(v/w),超声波(25℃,60 W)萃取2h,萃出率达到60.27 wt%。萃取的种子油经转酯化后,GC-MS分析其脂肪酸组分,结果表明风吹楠种子油脂中月桂酸(42.58%)和肉豆蔻酸(47.55%)占总脂肪酸的90.13%,不饱和脂肪酸不到3%。     

柞蚕蛹油的提取研究

以柞蚕蛹为原料进行柞蚕蛹油提取的研究。对影响蚕蛹油提取率的因素如:提取溶剂的选择、提取温度、提取时间及提取料液比等条件进行研究,并进行了正交试验。确定了获得最大提取率的条件。即:以石油醚(60~90)作提取剂;提取温度65℃;提取时间为5 h;提取料液比为1:10。并对提制的蚕蛹粗油进行精制,得到透明浅黄色,略带蚕香味的柞蚕蛹油。     

千年桐种子油提取工艺研究及其主要脂肪酸成分分析

本文以氯仿、石油醚和正己烷-异丙醇(3:2,v/v)三种不同溶剂对千年桐种子油进行提取,比较了不同溶剂对种子出油率的影响,结果表明以氯仿为溶剂时出油率最高,达到了35％;并考查了提取时间和提取溶剂体积对出油率的影响.最终优化的提取工艺为:以氯仿为溶剂,液料比为12:1(v/w),提取时间6h,出油率达到了37％.提取的种子油经转酯化后,GC-MS分析其主要脂肪酸组分,结果表明千年桐种子油中总脂肪酸占总油酯的90.55％,其中棕榈酸3.87％,硬脂酸4.11％,亚油酸12.15％,油酸13.31％,亚麻酸12.09％,共轭亚麻酸51.20％和EPA(二十碳五烯酸)3.30％.千年桐种子油中富含不饱和脂肪酸,是一种良好的干性油.     

莱菔子脂肪酸成分的GC-MS分析

采用索氏提取法提取莱菔(Raphanussativus)种子中的脂肪酸成分,进行甲酯化处理后用气相色谱-质谱联用技术分离和鉴定脂肪酸成分的组成和含量。结果表明,从莱菔子中共分离鉴定出12种脂肪酸成分,占总量的99.32%,主要包括芥酸(32.47%)、油酸(29.07%)、亚油酸(9.45%)、亚麻酸(8.41%)、棕榈酸(4.31%)和硬脂酸(2.08%)等脂肪酸,其中饱和脂肪酸占9.25%,不饱和脂肪酸高达90.07%。     

猫儿屎和三叶木通种子油中脂肪酸成分的GC-MS分析

采用索氏提取法提取木通科植物猫儿屎和三叶木通种子的脂溶性成分,甲酯化处理后用气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)分离和鉴定其组成和含量。从猫儿屎种子油中鉴定出9种脂肪酸,占检出物总质量分数的94.67%(其中饱和脂肪酸占12.63%,不饱和脂肪酸占82.04%),主要成分为9-十六烯酸(47.22%)、9-油酸(27.13%)、棕榈酸(10.75%)、亚油酸(7.47%)和硬脂酸(1.61%)。从三叶木通种子油中鉴定出10种脂肪酸,占检出物总质量分数的99.75%(其中饱和脂肪酸占23.39%,不饱和脂肪酸占76.36%),主要成分为11-油酸(47.63%)、亚油酸(27.05%)、棕榈酸(20.14%)、16-甲基-十七烷酸(3.03%)和8-油酸(1.07%)。结果表明,猫儿屎和三叶木通种子油中脂肪酸含量丰富,在食用、医疗保健等方面具有较高的应用潜力和综合开发前景。     

不同溶剂对海边月见草种子油脂肪酸萃取的比较

分别用乙醚、石油醚及氯仿一甲醇等三种溶剂萃取海边月见草种子油,经KOH-Me0H室温酯化法或BF₃-Me0H酯化法将其脂肪酸转化成甲酯,而后采用毛细管气相色谱外标法进行定量测定,结果表明:三种溶剂萃取所获得的种子油脂肪酸中亚油酸、γ-亚麻酸的含量无显著差异。但若考虑到溶剂的残留,选择石油醚为溶剂更合适。此外,采用上述两种酯化法,γ-亚麻酸均能与其它脂肪酸,尤其是亚油酸较好分离。     

破壁马尾松花粉中脂肪酸的成分分析

以石油醚为溶剂,采用索氏抽提法提取破壁马尾松花粉中的粗脂肪,进行甲酯化处理,并用GC-MS技术对脂肪酸甲酯进行分离鉴定,共鉴定出11种脂肪酸;测定其相对含量,不饱和脂肪酸相对含量高达73.14%,其中亚油酸相对含量最高,达36.53%.     

稻曲病菌厚垣孢子脂肪酸组成的研究

【目的】为探明细胞壁和细胞内脂肪酸成分及含量与细胞抗逆性的关系,【方法】采用酸热法、索氏提取法、有机溶剂法对稻曲病菌的厚垣孢子壁进行脂肪酸提取,并采用气相色谱检测其脂肪酸的组成和含量。【结果】采用酸热法提取脂肪酸效果最好,以该方法提取测定稻曲病菌黄色、黄绿色、黑色厚垣孢子壁饱和脂肪酸相对含量分别为26.92%、17.23%、23.71%,其不饱和脂肪酸相对含量分别为60.46%、61.52%、70.64%;厚垣孢子总(沉淀孢子壁和上清液)饱和脂肪酸相对含量分别为28.87%、21.00%、24.04%,厚垣孢子总不饱和脂肪酸相对含量分别为55.43%、55.87%、63.89%。硬脂酸在厚垣孢子壁中的含量:黄色>黄绿色>黑色;不饱和脂肪酸中顺式-5,8,11,14,17二十碳五烯酸(EPA)在厚垣孢子壁的含量:黑色>黄绿色>黄色。【结论】在3种颜色厚垣孢子中,黑色休眠型厚垣孢子在孢子壁、总不饱和脂肪酸含量均最高,表明不饱和脂肪酸的含量提高,有利于厚垣孢子的休眠越冬。     

Efficacy of extraction methods for lipid and fatty acid composition from fungal cultures

The efficacy of three extraction methods for determining the lipid and fatty acid composition of six fungal cultures was studied. The extraction methods were: chloroform/methanol (2:1), hexane/isopropanol (3:2) and Soxhlet extraction by using hexane. The total lipid and fatty acid composition varied in fungal cultures depending on the extraction conditions. Of the three methods, chloroform/methanol (2:1) was found to be the best for extraction of lipid and fatty acids from fungal cultures.     

Fatty acid constituents of Peganum harmala plant using Gas Chromatography–Mass Spectroscopy

Fatty acid contents of the Peganum harmala plant as a result of hexane extraction were analyzed using GC–MS. The saturated fatty acid composition of the harmal plant was tetradecanoic, pentadecanoic, tridecanoic, hexadecanoic, heptadecanoic and octadecanoic acids, while the saturated fatty acid derivatives were 12-methyl tetradecanoic, 5,9,13-trimethyl tetradecanoic and 2-methyl octadecanoic acids. The most abundant fatty acid was hexadecanoic with concentration 48.13% followed by octadecanoic with concentration 13.80%. There are four unsaturated fatty acids called (E)-9-dodecenoic, (Z)-9-hexadecenoic, (Z,Z)-9,12-octadecadienoic and (Z,Z,Z)-9,12,15-octadecatrienoic. The most abundant unsaturated fatty acid was (Z,Z,Z)-9,12,15-octadecatrienoic with concentration 14.79% followed by (Z,Z)-9,12-octadecadienoic with concentration 10.61%. Also, there are eight non-fatty acid compounds 1-octadecene, 6,10,14-trimethyl-2-pentadecanone, (E)-15-heptadecenal, oxacyclohexadecan-2 one, 1,2,2,6,8-pentamethyl-7-oxabicyclo[4.3.1]dec-8-en-10-one, hexadecane-1,2-diol, n-heneicosane and eicosan-3-ol.     

微孔草籽油的超临界CO2流体萃取及HPLC—MS分析

利用超临界CO2萃取微孔草籽油,并对籽油进行了HPLC／MS分析。实验确定的最佳超临界CO2流体萃取条件是：萃取温度45℃,萃取压力20MPa,CO2流量为35-40kg／h,萃取时间120min,在此条件下白刺籽油的萃取率为16．12％。利用HPLC／MS对微孔草籽油分析,发现其不饱和脂肪酸的相对含量高达73．19％。比较了超临界CO2萃取微孔草籽油油样和石油醚萃取微孔草籽油油样的理化性质,发现超临界CO2流体萃取的籽油质量优于传统溶剂萃取的籽油。