微孔草籽油的超临界CO2流体萃取及HPLC—MS分析

利用超临界CO2萃取微孔草籽油,并对籽油进行了HPLC／MS分析。实验确定的最佳超临界CO2流体萃取条件是：萃取温度45℃,萃取压力20MPa,CO2流量为35-40kg／h,萃取时间120min,在此条件下白刺籽油的萃取率为16．12％。利用HPLC／MS对微孔草籽油分析,发现其不饱和脂肪酸的相对含量高达73．19％。比较了超临界CO2萃取微孔草籽油油样和石油醚萃取微孔草籽油油样的理化性质,发现超临界CO2流体萃取的籽油质量优于传统溶剂萃取的籽油。     

花色苷化学研究进展

本文以近期研究报道作为基础从花色苷的化学性质、提取与分离技术、鉴定技术三个方面对花色苷化合物的化学研究进展做一系统综述。     

毛细管气相色谱内标法测定核桃油中的脂肪酸

测定了核桃油的脂肪酸组成,建立了以十七烷酸甲酯为内标物,用毛细管气相色谱同时测定核桃油五种脂肪酸（棕榈酸、硬脂酸、油酸、亚油酸、亚麻酸）的方法。样品经氢氧化钾．甲醇皂化、三氟化硼．甲醇酯化后使生成相应的脂肪酸甲酯,以DM-FFAP毛细管柱分离,火焰离子化检测器测定。用保留时间定性,内标法定量。结果表明,在所选择的条件下,核桃油脂肪酸在10min内能获得较好的分离;五种脂肪酸的峰面积与其质量浓度有良好的线性关系,相关系数均大于0．998;样品加标回收率（n=6）为92．5％-100．3％,相对标准偏差为2．41％-4．31％。该方法操作简便、快速、准确,适合批量样品的测定。     

藏药波棱瓜籽油脂中脂肪酸的HPLC与GC—MS分析

分别采用柱前衍生-高效液相色谱荧光检测法(HPLC-FLD)和气相色谱质谱法(GC-MS),分析了超临界CO2萃取得到的藏药波棱瓜籽油脂中脂肪酸的成分.用荧光衍生试剂1-[2-(对甲苯磺酸酯)乙基]-2-苯基咪唑[4,5-f]9,10-菲(TSPP)作为柱前衍生化试剂对39种饱和与不饱和脂肪酸标品进行衍生,经梯度洗脱实现了39种游离脂肪酸(FFA)衍生物完全分离,使用外标法定量,建立了同时测定39种脂肪酸绝对含量的方法,对超临界CO2萃取结合正交实验得到的波棱瓜籽油样品及超声波萃取与微波回流萃取油脂中的脂肪酸进行了定量分析,对比了这些样品中油酸、亚油酸、亚麻酸的质量百分含量及不饱和脂肪酸占总脂肪酸的含量.结果表明:波棱瓜籽油中油酸、亚油酸、亚麻酸质量百分含量分别高达34.65%(147.14 mg/g,下同)、22.85%(97.03 mg/g)、20.86%(88.56 mg/g),不饱和脂肪酸占总脂肪酸的79%.同时,采用GC-MS分析,对比了酸催化与碱催化的甲酯化法分析波棱瓜籽油中脂肪酸的优劣,得出了GC-MS分析波棱瓜籽油脂肪酸的条件,并讨论了液相色谱与气质联用分析脂肪酸的特点.