桂花黄酮的提取纯化及抑菌活性研究

研究桂花黄酮提取纯化技术,并探讨其抗菌活性.结果表明,解析-热提法提取效率最高,其最优条件为:用样品量1.6倍的90%乙醇解析15 min,40倍80%乙醇提取3 h,所得桂花黄酮纯度、得率分别为45.64%和12.54%.纯化采用HPD400大孔吸附树脂,以浓度为0.46 mg/mL(pH 5.0)样品液上样,吸附流速3 BV/h,上样体积15 Bv,洗脱剂为7 BV的70%的乙醇溶液,洗脱流速2 BV/h,所得桂花黄酮纯度达92.84%.抑菌试验表明,桂花黄酮对金葡球菌、大肠杆菌、枯草杆菌、稻瘟病菌均有较好的抑菌效果.纯化后的桂花黄酮抑菌效果优于对照苯甲酸钠,表明桂花黄酮有较好的应用前景.     

土木香内酯与异土木香内酯的提取与纯化工艺(英文)

本文报道了一种从土木香药材中提取以及纯化倍半萜内酯的方法。乙醇回流提取的方法采用正交试验设计方法[L9(34)],考察了4个因素对产率与内酯浓度的影响,最终确定了乙醇回流提取的最佳方法:药材加10倍量的95%乙醇,加热回流提取1次,2 h。而硅胶柱层析的最佳纯化方法为:以100~200目的硅胶,1∶3的上样量,径高比为1∶2。其洗脱剂成分为石油醚∶丙酮(100∶3,v/v),洗脱流速为35 m L/min。采用该方法,异土木香内酯与土木香内酯的提取率大于70%,其纯度大于90%。     

超声波提取-树脂纯化多穗柯叶中甜味剂的工艺研究

以根皮苷和新橙皮苷二氢查尔酮(NHDC)纯度为指标,采用单因素和L9(34)正交设计,确定最佳超声波提取条件和AB-8树脂最佳纯化工艺。结果表明超声波最佳提取条件为:乙醇浓度为70%,固液比为1∶25,超声波时间为35 min;AB-8树脂最佳纯化工艺条件为:吸附流速为0.5 mL/min,洗脱乙醇浓度为90%,洗脱体积为1.875 BV,洗脱剂流速为1 mL/min。在此提取及纯化条件下,得到根皮苷的纯度为88.616%,新橙皮苷二氢查尔酮的纯度为71.823%。本提取及纯化方法简单可靠,有利于规模化利用多穗柯叶中的甜味剂。     

大孔树脂分离纯化辣椒叶总黄酮的工艺研究

目的:筛选适合分离纯化辣椒叶总黄酮的一种大孔树脂,同时用响应面法进行优化得到最佳纯化工艺。方法:采用热回流法提取辣椒叶总黄酮,以吸附率和解吸率为考察指标,考察6种不同型号的大孔树脂(HPD100、HPD450、HPD600、HPD826、D101、AB-8)对辣椒叶总黄酮的吸附能力与解吸能力,确定最佳树脂。通过动态吸附解吸实验考察此树脂对辣椒叶总黄酮的最佳分离纯化工艺。结果:通过对辣椒叶总黄酮吸附分离性能的分析显示HPD600为最佳树脂,最优工艺为:上样浓度为10 mg/mL,上样量为10 mL,洗脱体积为4 BV,洗脱液流速为4 mL/min,洗脱液pH为7,依次用水、10%、30%乙醇冲洗树脂柱,50%乙醇为洗脱液。纯化后的黄酮纯度435.4 mg/g。结论:该方法简便,操作简单,对辣椒叶总黄酮的纯化效果较好。     

大孔树脂纯化嘉宝果叶片多酚及其生物活性和组成分析

为探讨嘉宝果(Myrciaria cauliflora)叶片多酚的分离纯化方法,对4种树脂(NKA-2、NKA-9、HPD-826和HPD-400A)进行了筛选,并分析了其多酚的抗氧化、体外降糖活性和组成成分。结果表明,NKA-9树脂适于嘉宝果叶片多酚纯化,最佳工艺条件为:上样液质量浓度2.00 mg/mL、洗脱液乙醇体积分数70%、上样流速1.0 mL/min、上样量204 mL、洗脱流速0.9 mL/min、洗脱量70 mL。嘉宝果叶多酚纯度可达69.86%。嘉宝果叶片纯化后的多酚抗氧化及α-葡萄糖苷酶抑制活性高于纯化前,但α-淀粉酶抑制活性低于纯化前。HPLC结果表明,嘉宝果叶片中含有杨梅苷、芦丁、金丝桃苷和鞣花酸,其中鞣花酸含量最高[(16.15±0.49) mg/g]。因此,NKA-9树脂适合分离纯化嘉宝果叶片多酚,纯化后的多酚抗氧化及α-葡萄糖苷酶抑制活性增强。     

牡丹籽饼粕中芍药苷类成分及其大孔吸附树脂纯化研究

采用乙醇提取,树脂纯化,HPLC制备以及LC-MS和1H NMR鉴定,从牡丹籽粕的醇提物中分离纯化了4种主要成分,分别为6'-O-β-D-葡萄糖芍药内酯苷、芍药内酯苷、β-gentiobiosylpaeoniflorin和芍药苷。对大孔吸附树脂法纯化芍药苷类成分的条件进行了试验,从4类11种树脂中筛选出HPD-200A型大孔吸附树脂,其较优的吸附分离条件为:上样液浓度(芍药苷)8.0 mg/mL,上样体积为4.5倍床体积(BV),流速为1/16 BV/min,洗脱剂乙醇溶液浓度为50%(v/v),洗脱体积为4 BV,流速为1/16 BV/min。此条件下所得提取物中含芍药苷32.3%、芍药内酯苷16.5%、6'-O-β-D-葡萄糖芍药内酯苷8.02%、β-gentiobiosylpaeoniflorin 6.63%。     

桑椹中黄酮类物质的大孔树脂纯化工艺

以桑椹中黄酮类物质的吸附量和解吸率为指标,对比分析HZ-801、HZ-816、HZ-818等12种大孔吸附树脂对桑椹提取液的分离纯化效果,优选出最佳树脂HZ-801并通过对上样液pH、上样液质量浓度、上样量、吸附流速、洗脱剂质量浓度、洗脱剂用量、洗脱流速等影响因素的考察,确定最优工艺:吸附阶段上样液pH=4,上样液质量浓度0.45mg/mL,上样量420mL,吸附流速120mL/h,动态吸附量(干树脂)25.34mg/g,吸附率84.25%;洗脱阶段的洗脱剂体积分数为60%乙醇,洗脱剂用量270mL,洗脱流速120mL/h。此优化工艺条件下的洗脱率为85.78%,总黄酮纯度从23.64%提高到82.36%。     

大孔树脂纯化赶黄草黄酮工艺及体外抗氧化活性

本研究以赶黄草地上部分为材料,研究大孔树脂纯化赶黄草黄酮的工艺,并评价体外抗氧化活性。根据大孔树脂对赶黄草黄酮的吸附和解吸性能,从7种不同类型的大孔树脂中筛选出适宜的树脂,进一步优化其纯化工艺,并比较纯化前后黄酮的体外抗氧化活性。试验结果表明,DM130大孔树脂对赶黄草黄酮有较好的吸附和解吸效果,其最佳纯化工艺参数:上样液黄酮浓度为1.0 mg/mL、pH为5、上样速度为1.0 mL/min、上样量为110 mL、洗脱液为70%乙醇、洗脱速度为1.0 mL/min和洗脱体积为40 mL。该工艺条件下,黄酮的纯度由20.04%提高至43.93%,提高了23.89%,表明DM130树脂对赶黄草黄酮的纯化效果较好。另外,纯化后赶黄草黄酮的DPPH自由基清除能力和还原力均显著提高。     

大孔吸附树脂分离纯化党参中苍术内酯Ⅰ和苍术内酯Ⅱ的工艺研究

采用大孔吸附树脂分离纯化党参药材中的主要活性成分苍术内酯Ⅰ和苍术内酯Ⅱ。以吸附量、吸附率、解吸附量、解吸附率为指标,筛选出较好的DM130型大孔树脂,并对苍术内酯Ⅰ和苍术内酯Ⅱ分离纯化的工艺条件进行了研究。结果表明用DM130型大孔吸附树脂对党参中的苍术内酯Ⅰ和苍术内酯Ⅱ进行分离纯化的最佳工艺条件为:30℃,供试品上样液的浓度为0.125 g/m L,上样液体积为200 m L,上样液流速为6 m L/min,95%乙醇作洗脱剂,洗脱剂流速为4 m L/min。经过纯化后,苍术内酯Ⅰ和苍术内酯Ⅱ的含量分别增加了32.3倍和25.6倍,表明DM130型大孔吸附树脂对党参中的苍术内酯Ⅰ和苍术内酯Ⅱ进行分离纯化的方法可行、有效。     

正交试验法优化加杨树皮中白杨素的纯化工艺

以白杨素纯度为指标,采用L_(9 )(3~4)正交试验法,考察聚酰胺柱层析的洗脱溶剂、上样浓度、上样量及流速对杨树皮中白杨素纯度的影响,优化聚酰胺纯化工艺。最佳工艺条件为:以60-80目的聚酰胺装柱,以60%乙醇为流动相,上样浓度为稀释3倍的经石油醚冷浸脱脂后的杨树皮总酚酸流浸膏,上样量与聚酰胺柱的体积比为1∶2,吸附流速20 ml/min,洗脱流速为80 ml/min。收集60%乙醇溶液洗脱部位,经重结晶可得白杨素粗品。该纯化工艺简单、合理,是杨树皮中白杨素的最佳纯化工艺。     

AB-8大孔树脂纯化欧洲鳞毛蕨总黄酮的研究

目的:对AB-8大孔吸附树脂对欧洲鳞毛蕨总黄酮的纯化工艺条件进行了系统的研究。方法:采用静态和动态的吸附-解吸实验,利用紫外可见分光光度计测量欧洲鳞毛蕨总黄酮的含量,研究不同的工艺条件对总黄酮纯化的影响。结果:AB-8大孔树脂对欧洲鳞毛蕨总黄酮的饱和吸附量是25.53mg/g,洗脱率达到98.3%,提取液的pH值对树脂的吸附能力有很大的影响,当pH值为4.08(原液pH值)时树脂吸附能力达到最大。采用0.5mg/mL流速上样,1.2BV 30%和1BV 50%乙醇1.0 mg/mL流速洗脱可较好的分离纯化欧洲鳞毛蕨总黄酮。结论:AB-8大孔树脂是欧洲鳞毛蕨总黄酮纯化的理想吸附剂。     

赶黄草总黄酮树脂精制工艺与检测方法

本研究以总黄酮吸附量和解析率为检测指标,结合动态洗脱考察结果,考察11种树脂对赶黄草总黄酮的富集精制能力。优化树脂类型,选定了对总黄酮进行富集纯化较好的树脂HPD450;采用单因素及正交实验,确定最佳工艺条件:上样量10 mL,以6 mL/min的流速8 BV水、6 BV 80%甲醇溶液洗脱,pH值为6~7。以此方法得到90%以上的赶黄草总黄酮,实验结果良好,总黄酮精制工艺成效显著。用HPLC法精确测定赶黄草中槲皮苷、PGHG和ThA三个指标性黄酮成分,最佳色谱条件为:C18色谱柱,检测波长280 nm,进样量5μL,流动相:乙腈-0.05%磷酸溶液(0~25 min:12%~45%乙腈;25~40 min:45%~70%乙腈)梯度洗脱;精确测定赶黄草全草中3种黄酮成分的含量。采用分光光度法检测,指导优化总黄酮精制工艺,并以HPLC法精确测定三种黄酮代表成分。比较两种方法测定结果相一致,互为补充;故在工业生产时,可以分光光度法指导生产,以HPLC法精确定量测定。     

聚酰胺树脂纯化竹壳类黄酮工艺的研究

采用聚酰胺吸附树脂对竹笋壳黄酮类化合物分离纯化,确定了聚酰胺吸附树脂对竹笋壳黄酮分离纯化的最佳工艺条件:制备5mg/mL的竹笋壳黄酮提取液90mL,调节pH=5,用1.8mL/min的流速上样后,用160mL的去离子水冲洗大量杂质,随后用120mL的60%乙醇溶液洗脱120mL。在此条件下,竹笋壳黄酮的纯度为58.4%,与大孔树脂纯化方法相比,该方法更具有良好的分离纯化效果。     

沙棘果渣总黄酮提取工艺优化及抗氧化活性研究

利用果胶酶协同超声波法,对沙棘果渣有效成分总黄酮的提取工艺及其抗氧化活性进行了研究。以提取率为指标,通过酶用量、液料比、乙醇浓度、提取时间、提取温度、超声功率等单因素分析,选定酶用量、液料比、超声提取时间3个因素进行响应面试验,确定提取优化工艺条件为:果胶酶用量5.1%,液料比41∶1,超声提取时间81 min,此条件下,沙棘果渣总黄酮提取率达到8.91 mg/g;以BHT为阳性对照,进行了抗氧化活性研究,得出沙棘果渣总黄酮提取液浓度为0.14 mg/mL时,对DPPH自由基的清除率达到了94.42%;提取液浓度为1.2 mg/mL时,对羟自由基和超氧阴离子的清除率分别为83.10%和43.41%。整体来看,沙棘果渣总黄酮具有较强的抗氧化能力。     

不同来源牡丹皮总黄酮含量分析

通过单因素试验、响应面分析法优化牡丹根皮的总黄酮提取工艺,并用紫外分光光度法测定不同产地野生和栽培牡丹皮总黄酮含量。结果显示,最佳工艺为料液比1:50 (g/mL),乙醇浓度50%,提取温度64 ℃,超声时间65 min,陕西商洛和陕西略阳产野生牡丹皮的总黄酮含量最高达64.035 mg·g-1,云南昆明栽培牡丹皮总黄酮含量最低,仅30.439 mg·g-1。     

青橄榄浸膏的提取及其抗氧化活性研究

为优化青橄榄浸膏提取工艺,并探讨其抗氧化性。以茂名盛产的青橄榄为原料,采用超声波辅助乙醇提取法,以总黄酮和总多酚得率为评价指标,考察各因素对青橄榄浸膏提取效果的影响。采用邻苯三酚自氧化法、结晶紫法和DPPH清除能力评价青橄榄浸膏的抗氧化活性。结果显示,浸膏的最佳提取工艺为:乙醇体积分数70%,料液比1∶18 (g∶mL),超声提取温度50℃,时间6 min(超声提取阶段);单纯有机溶剂提取温度60℃,时间45 min(有机溶剂浸提阶段);此条件下总黄酮得率为1. 76%,总多酚得率为15. 53%。终产物浸膏在0. 3 mg/mL浓度下对超氧阴离子自由基抑制率为22. 74%,相当于同等质量浓度的抗坏血酸抑制效果的23. 47%;在0. 02 mg/mL浓度下对羟基自由基的清除率为67. 32%,相当于同等质量浓度的抗坏血酸清除效果的112. 58%;在0. 2 mmol/mL的DPPH溶液体系中,0. 15 mg/mL的浸膏对DPPH的清除率为95. 40%,相当于同等质量浓度的抗坏血酸清除效果的140. 83%;总体来讲,浸膏具有良好的抗氧化能力,虽然对超氧阴离子自由基抑制率弱于抗坏血酸,但羟基自由基的清除率及DPPH清除率均优于抗坏血酸。     

核桃楸叶片中总黄酮的最佳提取工艺研究

利用超声波法对核桃楸叶片中总黄酮的提取工艺进行了研究,在单因素试验的基础上,采用正交试验法,确立最佳提取条件,考察乙醇浓度、提取温度、液料比和提取时间对核桃楸叶片总黄酮提取率的影响。结果表明：超声波法辅助提取核桃楸叶片总黄酮的最适工艺参数是浸提剂乙醇浓度为70%,提取温度为50℃,液料比为20：1,提取时间为20 min,且总黄酮提取率可达4.458%。     

芒草中总黄酮的提取工艺研究及其挥发油成分的鉴定

以黄酮提取率为指标,采用超声辅助法研究了芒草中黄酮类化合物的提取工艺。最佳提取条件为:乙醇浓度70%、料液比1∶30、提取温度70℃、提取时间40 min、提取级数3次,在此条件下测得南荻中总黄酮含量为7.24 mg/g,并在此条件下测定了芒草10个品系中总黄酮含量为4.16~7.84 mg/g,且在不同品系间的差异均达到极显著水平。采用气质联用技术鉴定奇岗六倍体、‘GMG121’、芒杂中的挥发油成分,从中共鉴定出28种成分。本研究对芒属植物的遗传育种以及开发和综合利用具有重要意义。