牡丹籽饼粕中芍药苷类成分及其大孔吸附树脂纯化研究

采用乙醇提取,树脂纯化,HPLC制备以及LC-MS和1H NMR鉴定,从牡丹籽粕的醇提物中分离纯化了4种主要成分,分别为6'-O-β-D-葡萄糖芍药内酯苷、芍药内酯苷、β-gentiobiosylpaeoniflorin和芍药苷。对大孔吸附树脂法纯化芍药苷类成分的条件进行了试验,从4类11种树脂中筛选出HPD-200A型大孔吸附树脂,其较优的吸附分离条件为:上样液浓度(芍药苷)8.0 mg/mL,上样体积为4.5倍床体积(BV),流速为1/16 BV/min,洗脱剂乙醇溶液浓度为50%(v/v),洗脱体积为4 BV,流速为1/16 BV/min。此条件下所得提取物中含芍药苷32.3%、芍药内酯苷16.5%、6'-O-β-D-葡萄糖芍药内酯苷8.02%、β-gentiobiosylpaeoniflorin 6.63%。     

梨花中熊果苷的高效液相色谱分析

采用高效液相色谱法对不同时期、不同品种的梨花中熊果苷的含量进行了分析,色谱柱为Hypersil BDSC18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇∶水(6∶94),加入甲酸0.05%,检测波长280 nm。结果表明:熊果苷在0.01～5.00μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均加标回收率为97.7%。不同生长期的鸭梨梨花中熊果苷的含量一般在10 mg/g以上,尤以花芽萌动期时含量最高,达到35.7 mg/g(鲜重计)。不同品种的9份梨花样品中,熊果苷含量在3.5～10.5 mg/g之间。     

硫解高效液相色谱法快速检测原花青素

为开发一种苄硫醇分解-高效液相色谱检测原花青素的新方法,本研究制备并纯化了苄硫醚-表儿茶素和苄硫醚-表儿茶素没食子酸酯,并与没食子酸、儿茶素、表儿茶素和表儿茶素没食子酸酯为对照品,在新的色谱条件下6种硫解产物可在11 min之内完成分离,外标法定量分析RSD均小于1.86%(n=5),最低检出限为0.5～1.5 ng,在1 ng～960 ng之间线性关系良好(r≥0.9996),平均回收率77.8%～94.6%。这种方法可用于植物及其提取物中原花青素含量及平均聚合度的快速分析。