HPLC同时测定龙胆泻肝制剂中黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素的含量

目的:建立同时测定龙胆泻肝制剂中黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素4种有效成分含量的HPLC分析方法.方法:色谱柱:Dikma Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈- 0.05％磷酸溶液,梯度洗脱;波长:278 nm.结果:黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素的线性范围分别为0.418～4.18μg(r=0.9999),0.2～2μg(r=0.9999),0.233～2.33 μg(r=0.9999),0.215～2.15(r=0.9998).2种制剂4种成分的平均回收率分别为98.10％ (RSD=0.59％),98.05％( RSD=1.37％),98.88％( RSD=1.44％),98.10％( RSD =0.59％)和98.40％ (RSD=0.46％),99.33％ (RSD=1.74％),99.09％( RSD=1.22％),98.82％(RSD=1.42％).结论:该方法快速、简便、准确、具有良好的重复性和回收率,可作为龙胆泻肝制剂中这4种成分的含量测定方法.     

藏药臭蚤草的一个新的苯丙素苷类成分

为了研究藏药臭蚤草的浩性成分,我们利用各种柱色谱技术,从藏药臭蚤草甲醇提取物的乙酸乙酯萃取相分离到4个化合物,通过1D、2DNMR、MS和HRMS等试验,鉴定为2,4-dihydroxy-6-methyl—ethanone-4-O-β-D—Glc（1）,4-（3’-hydroxypropyl）-2,6-dimethoxyphenol-3’-O-β-D—glcoside（2）,4-allyl-2-methoxyphenol-1-O-β-gleo—side（3）,2-methyl-1,3,6-trihydroxy-9,10-anthraquinone-3—O-（6＇-O-Ac）-α—L—Rha-（1→2）-β-D—Gle（4）,其中化合物1—3为苯丙素苷类化合物,化合物4为蒽醌苷。化合物1—4都是首次从该属植物中分离得到,化合物1为新的苯丙素苷类化合物。     

岩芋中的一个新苯丙素苷

从岩芋(Remusatia vivipara)干燥的球茎中分离得到10个化合物,其中一个为新的苯丙素苷,经波谱学分析及酸水解的方法确定该新化合物的结构为Caffeyl alcohol-3-O-β-D-glucopyranoside.已知化合物包括3个苯丙素类(松柏苷,caffeyl alcohol和松柏醇),3个新木脂素[4,7,9,9-tetrahydroxy-3,3-dimethoxy-8-O-4-neolign-7-ene,(7 R,8S)-△~(7')-3,3-dimethoxy-4,7,9,9-tetrahydroxy-8-O-4-neoli-gnan-7-O-β-D-glucopyranoside,以及dehydrodiconiferyl alcohol-4-β-D-glucoside],1个酰胺[(2 E,4 E)-N-isobutyl-2,4-decadienamide],1个甾体皂苷(methyl proto-taccaoside)和1个三萜皂苷(saxifra-gifolin B).所有化合物均为首次从岩芋属植物中分离得到.     

基于高效液相指纹图谱和化学计量法的防风药材及其伪品的鉴别

为对防风药材及其伪品进行鉴别,利用高效液相法(HPLC)对防风药材及其伪品中4个色原酮类成分(升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、升麻素、亥矛酚苷)的含量进行分析,并建立了其化学指纹图谱,标定了其中的9个共有峰,相似度分析结果发现各批次样品之间的相似度在0.087～0.997之间,说明防风及其伪品之间的差异性较大。在此基础上,以4个色原酮类成分作为原变量进行系统聚类分析和主成分分析,结果表明运用HPLC法可将正品防风和伪品防风进行鉴别。研究结果揭示了防风及其伪品在化学定量指标之间的差异,为防风药材质量和真伪进行客观综合评价提供新思路。     

茅苍术不同器官挥发油含量及其生长量的动态变化

以来自湖北英山的2年生茅苍术(Atractylodes lancea(Thunb.)DC.)为实验材料,研究了茅苍术的根、根茎、叶片、茎和花果在不同发育阶段挥发油的含量变化、分布模式及其与生长量的关系。结果表明,茅苍术的根、根茎、叶片、茎和花果中均含有挥发油,但主要存在于根茎中,占全株挥发油总量的81.79%;苍术酮、茅术醇、β-桉叶醇、芹烷二烯酮及苍术素为根茎挥发油的主要成分,占根茎挥发油总量的94.53%;β-桉叶醇和茅术醇的含量较高,占5种主要挥发油成分总量的74.85%;5种主要挥发油成分在不同器官中的形成及动态变化均不同。根茎挥发油成分在营养生长及生殖生长旺盛期积累缓慢,在营养生长及生殖生长后期积累迅速。根据研究结果确定南京地区茅苍术的最佳采收期为11月中下旬。     

RP-HPLC法同时测定颐脑解郁颗粒中栀子苷和五味子醇甲北大核心CSCD

本实验建立了颐脑解郁颗粒中栀子苷和五味子醇甲的高效液相色谱测定方法。实验中采用Eclipse XDB-C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相甲醇-水,梯度洗脱,体积流量1.0 mL/min,柱温25 ℃,检测波长0-20 min为238 nm,20-40 min为250 nm。结果表明栀子苷在0.2864-2.8640 μg范围内线性关系良好,r=0.9997,平均回收率为98.82%,RSD为1.53%;五味子醇甲在0.1062-1.0620 μg范围内线性关系良好,r = 0.9999,平均回收率为 99.23%,RSD为2.29%;3批样品中栀子苷的平均含量为8.53 mg/g,五味子醇甲的平均含量为2.82 mg/g。该方法简便准确,专属性强,重复性好,可有效控制颐脑解郁颗粒的质量。     

UV和HPLC法测定黄芩黄酮总苷元提取物中总黄酮和3种主要成分的含量北大核心CSCD

本文建立了黄芩黄酮总苷元提取物中总黄酮和3种主要成分的含量测定方法。采用HPLC法测定黄芩素、汉黄芩素和千层纸素A的含量。使用Agilent 1200型高效液相色谱仪,Eclipse XDB-C18（250 mm×4.6 mm,5 μm）色谱柱,流动相为甲醇-0.2%磷酸水（50：50）,流速1 mL / min,柱温35 ℃,检测波长275 nm的方法。黄芩素、汉黄芩素和千层纸素 A线性范围分别为3.501-70.016 μg/mL（r=0.9999）,0.832-16.640 μg/mL（r=0.9998）,0.418-8.352 μg/mL（r=0.9999）;平均加样回收率（n=6）分别为99.55%、98.86%、9.997%,RSD分别为1.74%、1.74%、1.70%。采用UV法测定总黄酮含量,黄芩素线性范围为1.71-8.54 μg/mL（r=0.9991）;平均加样回收率（n=6）为100.93%,RSD为2.63%。黄芩素、汉黄芩素、千层纸素 A和总黄酮的含量分别为48.22%-60.36%、12.09%-14.46%、5.05%-8.81%、78.11%-90.12%;研究结果表明该方法准确、可靠,适用于黄芩黄酮总苷元提取物的含量测定。     

超临界CO2萃取红景天中红景天苷、苷元酪醇的研究

采用超临界CO₂ 萃取法和乙醇常温浸提法相比较, 研究从红景天中提取红景天苷、苷元酪醇的工艺条件, 结论是:采用超临界CO₂ 萃取法能萃取出红景天生药中红景天苷的1.2%, 提取率不高, 但该方法能萃取出80%的苷元酪醇, 萃取液中苷元酪醇的相对含量可达45.68%;乙醇常温浸提法能将红景天苷、苷元酪醇同时有效萃取, 且得率较高, 但是萃取液中两物质相对含量较低, 进一步分离纯化将有难度。本研究结果表明, 将超临界CO₂ 萃取法和乙醇常温浸提法有效结合, 可实现两物质的有效分离, 推进红景天有效成分的产业化进程。     

葡萄风信子花青素苷分析方法建立及成分鉴定

采用高效液相色谱(HPLC)技术,以葡萄风信子‘拉特夫拉姆’(Muscari latifolium)为材料,建立葡萄风信子花青素苷分析方法,研究了流动相配置、有机相初始及最高比例、流速等对葡萄风信子花青素苷洗脱效果的影响,并对该优化体系进行了可行性验证;采用高效液相色谱-质谱联用(HPLC-MS)技术进一步对其成分进行结构鉴定。结果显示:(1)以0.1%甲酸水溶液-80%乙腈为流动相,梯度洗脱,流速0.8mL/min,Tosoh C18色谱柱柱温35℃为条件,可获得良好的洗脱效果。(2)在质量浓度为0.001~1mg/mL范围内线性良好,相关系数0.999 8;采用该技术方法对标准品矢车菊素的最低检出限为0.1μg/mL,加样回收率在94.4%~99.8%之间,相对标准偏差1.42%。(3)葡萄风信子花瓣中共鉴定出6种花青素苷,分别是飞燕草素-3-O-葡萄糖苷、矮牵牛素-3-O-葡萄糖苷、锦葵素-3-O-葡萄糖苷、天竺葵素-3-O-咖啡酰槐糖苷-5-O-阿拉伯糖苷、矢车菊素、矢车菊素-3-O-对香豆酰葡萄糖苷-5-O-丙二酰葡萄糖苷。     

蔷薇属植物花青素苷的测定及其对花瓣呈色的影响

通过目测法及比色卡进行表型观测并选取8种不同花色的蔷薇属植物作为研究对象,利用分光色差仪测定花色表型,采用高效液相色谱质谱联用技术对花青素苷进行定性定量分析,探讨蔷薇属植物花色与花青素苷之间的关系。结果表明,8种蔷薇属植物材料首次检测出8种花青素苷成分,分别为矢车菊素-3-（咖啡酰基）-葡萄糖苷（Cy3CafG）、矢车菊素-3-O-半乳糖苷（Cy3Gal）、芍药素-3-（咖啡酰基）-葡萄糖苷（Pn3CafG）、矢车菊素-3-（顺式-咖啡酰基）-二甲基葡萄糖苷（Cy3(cis Caf)DmG）、矢车菊素-3-（反式-咖啡酰基）-二甲基葡萄糖苷（Cy3(trans Caf)DmG）、矢车菊素-3-二甲基-葡萄糖苷（Cy3DmG）、芍药素-3-（顺式-咖啡酰基）-芸香苷（Pn3(cis Caf)Ru）、芍药素-3-（反式-咖啡酰基）-芸香苷（Pn3(trans Caf)Ru）。8种花青素苷的生物修饰类型包含半乳糖糖基化、甲基化修饰和咖啡酰基化修饰3种,这3种生物修饰类型均在蔷薇属植物中首次报道。花青素苷与CIELab参数相关性结果显示Cy3CafG、Cy3(cis Caf)DmG与花瓣红度（...     

泉古菌醇与绿素在东海陆架区的分布及关系研究

【目的】研究东海陆架地区的沉积物中的泉古菌醇、绿素的分布及其相关关系。【方法】通过有机化学的方法将泉古菌醇和绿素从沉积物中萃取出来之后,利用高效液相色谱质谱连用对泉古菌醇进行定量检测,利用高效液相色谱对绿素进行定量检测。【结果】泉古菌醇和绿素在长江河口绝对量的分布在空间上呈现类似关系,并且受到陆源输入的影响较小。【结论】东海陆架区的泉古菌醇和绿素均为海洋产生,而非陆源输入,且两者呈现明显的相关关系,提示泉古菌醇具有指示历史时期东海表层初级生产力变化的潜在应用。     

耐盐紫甘薯花色苷组分分析和抗氧化性研究

利用高效液相色谱与二极管阵列检测器/电喷雾质谱联用技术研究了耐盐紫甘薯Z103中的花色苷类化合物,确定该品种含有15种花色苷,主要为被咖啡酸、阿魏酸、对羟基苯甲酸等芳香酸酰化的矢车菊苷和芍药苷,其中矢车菊素3-O-对羟基苯甲酰-槐糖苷-5-O-葡糖苷、芍药素3-O-对羟基苯甲酰-槐糖苷-5-O-葡糖苷、芍药素3-O-阿魏酰-槐糖苷-5-O-葡糖苷为首次报道;同时进一步考察了不同体系中,紫甘薯花色苷抑制脂质过氧化能力和对DPPH·、O-·2和HO·的清除作用,结果表明紫甘薯花色苷具有较强的抗氧化能力,且均具有量效关系。紫甘薯花色苷(0.4 mg/mL)对脂质体氧化的抑制率为83.24%,对DPPH·(0.20 mg/mL)、O-·2(4 mg/mL)和HO·(30μg/mL)的清除率分别为94.06%、96.62%和96.12%。     

芹叶铁线莲木脂素与黄酮类化学成分研究

摘要 目的：研究蒙药材芹叶铁线莲中木脂素与黄酮类的化学成分,探究其活性物质基础。方法：采用75%乙醇提取芹叶铁线莲全株,提取液真空浓缩去除乙醇后悬浮于水中,分别用石油醚、乙酸乙酯和正丁醇萃取获得相应的萃取物,综合运用各种柱层析技术对正丁醇萃取物进行分离纯化,通过质谱、核磁共振氢谱和碳谱对分离纯化的化合物进行结构鉴定。结果：从芹叶铁线莲中分离3个木脂素和3个黄酮类化合物,化学结构分别鉴定为(+)-丁香脂素-4''-O-β-D-吡喃葡萄糖苷（1）、(+)-松脂素-4''-O-β-D-吡喃葡萄糖苷（2）、(7R,8S,7''R,8''S,7''S,8''R)-4''-愈创木酚甘油醚-梣皮树脂醇-4-O-β-D-吡喃葡萄糖苷（3）、槲皮素（4）、槲皮素3-O-β-D-芸香糖苷（5）和槲皮素-7-O-β-D-葡萄糖苷（6）。结论：化合物3和6为首次从芹叶铁线莲中分离鉴定,化合物3为首次从铁线莲属植物分离鉴定。     

油菜素内酯对巨桉组培中不定根诱导、苗木生长和茎基部细胞结构的影响

以巨桉优良无性系EG5和GL1组培苗为材料,在生根培养基中分别加入0、0.005、0.01、0.05、0.10、0.20 mg.L-1的油菜素内酯,研究其对桉树组培苗中不定根的诱导、茎的生长以及茎基部细胞分化的影响。结果表明：油菜素内酯对巨桉无性系EG5的生根率和苗高具有显著影响,无性系EG5在含有0.005 mg.L-1油菜素内酯的生根培养基中达到最高为76.6％的生根率,同时组培苗的苗高随着油菜素内酯浓度的增加而呈现出逐渐降低的趋势。对于巨桉无性系GL1,在生根培养基中添加0.05 mg.L-1油菜素内酯达到最高为88.3％的生根率,不同浓度的油菜素内酯对苗高没有显著影响。同时也发现油菜素内酯明显抑制了无性系EG5不定根的根长,随着其浓度的增加根长逐渐变短;而根条数表现为低浓度时无显著影响,在高浓度时显著性降低,且油菜素内酯对侧根的诱导和分化不起作用。另外通过对无性系EG5生根植株基部的组织切片和化学染色分析表明,油菜素内酯在0.10 mg.L-1时能促进桉树基部的形成层和木质部的分化,这可能是抑制不定根诱导和分化的原因之一。     

HPLC测定葛花中6″-O-木糖鸢尾苷的含量

本文建立了葛花中6″-O-木糖鸢尾苷含量测定的HPLC方法。采用GRACE C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-水梯度洗脱,流速为0.8 mL/min,紫外检测波长为265 nm,柱温为室温。6″-O-木糖鸢尾苷的峰面积(Y)与浓度(X)在10.33～185.99μg/mL范围内线性关系良好,Y=30731X–216635,r=0.9992(n=7);平均回收率为100.2%,RSD<2%(n=9);测得8批葛花药材中6″-O-木糖鸢尾苷含量为11.08～48.23 mg/g。方法学验证结果表明该法准确、可靠,可用于葛花中主要成分6″-O-木糖鸢尾苷的含量测定。     

HPLC法测定葛花中鸢尾苷的含量

目的：测定8个产地葛花中鸢尾苷的含量,建立葛花中鸢尾苷含量测定的HPLC方法。方法：采用GRACEC18（250mm×4.6mm,5μm）色谱柱,流动相为乙腈-水梯度洗脱,流速为0.8mL/min,紫外检测波长为265nm;柱温为室温。结果：鸢尾苷的峰面积（Y）与浓度（X）在11.8～236.4μg/mL范围内具有良好线性关系,Y=34920X-1156.5,r=0.9995（n=7）;平均加样回收率为103.66%,RSD〈2%（n=9）;测得8批不同产地的葛花药材中鸢尾苷含量在37.00～113.1mg/g。结论：建立了高效液相色谱法测定葛花中鸢尾苷含量的方法,该法准确、可靠,可用于葛花中主要成分鸢尾苷的含量测定;不同产地葛花中均检测到鸢尾苷,但其含量有一定区别。     

河南和山西连翘叶中总木脂素、连翘酯苷A、连翘酯苷B和连翘苷的含量比较北大核心CSCD

测定河南和山西连翘叶中总木脂素、连翘酯苷A、连翘酯苷B和连翘苷含量。采用分光光度法测定连翘叶中总木脂素含量,结果显示山西连翘叶高于河南连翘叶总木脂素含量。采用高效液相色谱法(HPLC)测定连翘叶中连翘酯苷A、连翘酯苷B和连翘苷的含量。连翘酯苷A平均回收率为99.6%,RSD为1.23%;连翘酯苷B平均回收率为101.3%,RSD为1.74%;连翘苷平均回收率为102.3%,RSD为2.58%;连翘叶中连翘酯苷A和连翘苷的含量较高,并且不同产地连翘叶中连翘苷含量差异较大;另外对于富含连翘酯苷和连翘苷的连翘叶能否代替果实或者与果实合并用药有待于进一步研究。     

几种影响黄芩愈伤组织中黄芩苷含量的因素

研究碳源、生长调节物质、氮源、磷酸盐以及有机添加物对黄芩愈伤组织中黄芩苷含量和产量影响的结果表明,在(25±1)℃暗培养条件下,黄芩苷积累的最佳培养基为MS基本培养基,其中氮源浓度为60mmol·L-1(NH4+:NO3-为1:1),KH2PO4浓度为1.5mmol·L-1,附加80g·L-1蔗糖、0.3mg·L-1IAA、2mg·L-16-BA和200mg·L-1蛋白胨。在上述培养基中,黄芩愈伤组织培养40d后的黄芩苷含量达到167.4mg·g-1,产量达到4.8g·L-1,分别是对照的5.54倍和18.2倍。     

产后出血高危孕妇预防性宫体注射卡前列素氨丁三醇的临床疗效

目的：探讨宫体注射卡前列素氨丁三醇减少高危孕妇产后出血的临床疗效。方法：选取我院2010年3月．2012年3月收治的产后出血高危因素孕妇108例,随机分为两组。对照组采用缩宫素静脉滴注,观察组采用预防性宫体注射卡前列素氨丁三醇。观察并比较两组产妇产后出血量及不良反应的发生情况。结果：观察组患者的术中出血量为（200．54±31．65）mL,产后2h出血量为（104．77±29．65）mL,产后24h的出血量为（343．66±30．54）mL,均明显少于对照组,差异具有统计学意义（P〈0．05）;观察组出血率和不良反应发生率分别为5．56％和1．85％,均明显低于对照组,差异具有统计学意义（P〈0．05）。结论：预防性宫体注射卡前列素氨丁三醇可明显减少孕妇产后出血发生率,增强子宫收缩力,安全、有效,值得临床推广和应用。     

基于HPLC指纹图谱与多成分含量测定结合化学计量学的玉屏风散质量评价

建立玉屏风散HPLC指纹图谱结合化学计量学的方法对其进行分析,并测定其中11种成分的含量,为玉屏风散质量控制提供科学依据。采用Shimadzu Inertsil ODS-2 C_(18)(250 mm×4.6 mm, 5μm)色谱柱,以乙腈-水为流动性进行梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长230 nm。15批玉屏风散的HPLC指纹图谱,相似度0.83,标定了24个共有峰,指认11个色谱峰,分别为升麻素苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、升麻素、5-O-甲基维斯阿米醇苷、亥茅酚苷、毛蕊异黄酮、芒柄花素、芒柄花苷、白术内酯III、白术内酯I、白术内酯II,含量测定结果分别为0.104～0.449、0.048～0.121、0.047～0.111、0.129～0.550、0.017～0.037、0.025～0.053、0.030～0.118、0.009～0.025、0.148～0.615、0.088～0.382、0.073～0.385。借助SPSS 23.0、SIMCA-P 13.0等软件对15批玉屏风散进行聚类分析(HCA)、主成分分析(PCA)、正交偏最小二乘判别分析(OPLS-DA)等化学计量学分析,15批样品聚为2类。所建立的玉屏风散质量评价方法稳定性、重复性好,可用于玉屏风散的质量控制和评价。