加压毛细管电色谱法测定复方芦丁片中芦丁和维生素C的含量

目的:采用加压毛细管电色谱法测定复方芦丁片中芦丁与维生素C的含量。方法:采用Trisep~(TM)-2100加压毛细管电色谱仪,以C18毛细管色谱柱(300 mm×100μm i.d.,1.8μm)为固定相,流动相为甲醇-乙腈-0.4%磷酸(18:70:12),用三乙胺调节pH值至3.0,总流速为0.05 mL·min~(-1),检测波长为254 nm。结果:芦丁的线性范围为2.0~20μg·mL~(-1)(r~2=0.999);平均回收率为99.4%,RSD为1.2%(n=9);维生素C的线性范围为2.0~50μg·mL~(-1)(r~2=0.999);平均回收率为99.3%,RSD为1.4%(n=9)。另外,本方法与原国标方法进行了比较,结果基本一致。结论:加压毛细管电色谱法可用于复方芦丁片有效成分含量的测定,该方法简单、快速、准确,为复方芦丁片质量控制提供了新检测技术。     

测定血中亚硝酸盐的荧光分光光度法

目的:建立检测血中亚硝酸盐的荧光分光光度法.方法:采用硫酸-磷钨酸去蛋白预处理的方法排除血红蛋白等对测定的干扰,以2,3-二氨基萘与亚硝酸盐反应生成荧光化合物,用荧光分光光度法测定.结果:血标本以硫酸-磷钨酸去蛋白预处理2次,2,3-二氨基萘浓度为0.63 mmol·L-1,反应液和终止反应后pH值各为1.60和1.70,20℃水浴15 min是较适测定条件.检出限24.27 nmol·L-1.健康人血清亚硝酸盐含量为(10.91±2.38)μmol·L-1,95%分布范围为(6.24～15.57)μmol·L-1.结论:本法较为敏感、特异、简便,对一氧化氮的研究有一定价值.     

RP-HPLC法测定茜草中1,3,6-trihydroxy-2-methylanthraquinone-3-O-[3-O-acetyl-α-L-rhamnopyranosyl-(1→2)-β-D-glucopyranoside]的含量

首次采用反相高效液相色谱法测定茜草根中1,3,6-trihydroxy-2-methylanthraquinone-3-O-[3-O-acetyl-αL-rhamnopyranosyl-(1→2)-β-D-glucopyranoside]的含量.色谱柱为Purospher star RP C18色谱(250 mm×4.6mm,5 μm),流动相为甲醇:水:四氢呋喃(65:34.7:0.3),流速为1.0 mL/min,检测波长为276 nm,柱温为25℃.该方法的线性范围为0.020～0.160μg,r=0.9998,平均回收率为101.5%,RSD为2.0%(n=6).该方法测定1,3,6-trihydroxy-2-methylanthraquinone-3-O-[3-O-acetyl-α-L-rhamnopyranosyl-(1→2)-β-D-glucopyranoside]含量灵敏、准确、重现性好.     

HPLC-DAD对鱼腥草不同部位芦丁含量分析

[目的]利用HPLC-DAD对不同部位的鱼腥草根茎和叶中芦丁(Rutin)的含量进行分析。[方法]采用Agilent C18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm),流动相:甲醇︰水(2%乙酸)42︰58;流速:1.0m L/min;检测波长:330nm;柱温:30℃。[结果]芦丁线性范围为0.05~1μg,相关系数R2=1,平均回收率98.4%,RSD为1.26%。[结论]该方法精密度、准确度高,稳定性好,简便、快速。可应用于医药行业。     

复方利血平氨苯蝶啶片采用RH-HPLC法同时测定其4种有效成分的含量

目的:通过RH-HPLC法准确并同时测定复方利血平氨苯蝶啶片中4种有效成分(包括氢氯噻嗪、硫酸双肼屈嗪、氨苯蝶啶和利血平)的含量。方法:通过RH-HPLC法测定其4种有效成分含量,色谱柱Eclipse XDB-C18;流动相:0.01 mol/L庚烷磺酸钠溶液(用冰醋酸将其PH值调整为3.0);甲醇(40:60);检测波长:265nm;流速:0.8 ml/min。结果:氢氯噻嗪、硫酸双肼屈嗪、氨苯蝶啶线性范围为0.04~0.25 mg/ml,利血平线性范围为0.5~2μg/ml;4种有效成分回收率96%~105%,平均回收率102%。结论:采用RH-HPLC法能够准确、简单、迅速的同时测定复方利血平氨苯蝶啶片中氢氯噻嗪、硫酸双肼屈嗪、氨苯蝶啶和利血平的含量,因此该种方法能够用于测定复方利血平氨苯蝶啶片的含量。     

氧驱动雾化吸入治疗婴幼儿毛细支气管炎的疗效观察

目的探讨硫酸特布他林、布地奈德联合雾化吸入对婴幼儿毛细支气管炎的疗效。方法将142例患者随机分为试验组（72例）与对照组（70例）。对照组进行抗病毒吸氧、止咳化痰等常规治疗;试验组在常规治疗的基础上,加用雾化吸入硫酸特布他林、布地奈德雾化液,比较两组疗效。结果试验组的疗效明显优于对照组（P〈0.01）。结论硫酸特布他林雾化液、布地奈德混悬液吸入能较快地改善呼吸功能,有效改善毛细支气管炎患儿症状,值得在基层医院推广。     

高效液相色谱法测定消瘀跌打药酒中姜黄素的含量

目的建立高效液相色谱法测定消瘀跌打药酒中姜黄素的含量。方法采用Agilent Eclipse XDB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-4%冰醋酸溶液(47∶53),检测波长430 nm,流速为1 ml·min~(-1),柱温为30℃。结果姜黄素的进样浓度在0.2114～5.2850μg·ml~(-1)范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系,回归方程:Y=1.4044X-0.0780(r=0.9997);平均加样回收率为99.57%,RSD=1.19%(n=6)。结论该方法稳定、简便,可用于消瘀跌打药酒的质量控制。     

椒目及椒目仁油中α-亚麻酸的含量测定研究

目的:建立同时测定椒目及椒目仁油中α-亚麻酸含量的HPLC方法。方法:用固定相为KromasilC18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-1%醋酸溶液(90:10),检测波长为205nm,流速为1.0 mL·min-1,柱温:25℃,进样量:10μL,测定椒目及椒目仁油中α-亚麻酸的含量;结果:α-亚麻酸在(22~500)μg·mL-1浓度范围内线性关系良好,5批椒目和椒目仁油中α-亚麻酸的平均含量分别为4.56%,32.72%,平均回收率分别为99.87%,98.97%。结论:所建方法操作简便,准确可靠,重现性良好,可有效的控制椒目及椒目仁油的质量。     

HPLC-ELSD法测定家桑野桑植株中1-脱氧野尻霉素的含量

采用HPLC-ELSD法对桑植株各部位所含的1-脱氧野尻霉素(DNJ)进行了含量测定,使用TSKgel Am-ide-80(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为:乙腈-水(84∶16,6.5 mM醋酸铵),流速为1.00 mL/min,柱温:30℃,线性范围为0.505μg～20.2μg(r=0.9991,n=6),平均回收率为94.95%(n=5),RSD=1.98。测定结果表明,野桑叶、嫩枝和根皮部位的DNJ含量较高,而家桑的叶、枝皮和根皮中含量较高。本方法准确度高、重现性好,能快速检测桑树资源及类似植物和相关产品中1-脱氧野尻霉素的含量。     

氯雷他定固体自乳化制剂的体外溶出及体内药动学研究

目的:研究氯雷他定固体自乳化制剂的体外溶出行为及其在比格犬体内的药物动力学。方法:采用HPLC方法测定氯雷他定固体自乳化制剂与市售片剂的体外溶出曲线;采用LC-MS/MS测定市售片剂和氯雷他定固体自乳化制剂在比格犬体内的血药浓度,考察氯雷他定固体自乳化制剂的相对生物利用度。结果:以0.1 mol·L-1盐酸溶液为溶出介质的体外溶出结果表明,氯雷他定固体自乳化胶囊与市售片剂30 min时均可以溶出80%以上;比格犬体内药物动力学研究结果表明,固体自乳化制剂比市售片剂最高血药浓度显著性增加(P0.05),Cmax=1.79μg·L-1,而市售片剂Cmax=0.67μg·L-1;AUC(0~t)提高了149%(P0.05)。结论:固体自乳化制剂可以显著提高氯雷他定的体内吸收。     

反相高效液相色谱法测定青蒿中青蒿酸的含量

本文建立了反相高效液相色谱快速测定青蒿中青蒿酸含量的方法。色谱条件为:Diamonsil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温为(30±1)℃,流动相采用乙腈与0.2%磷酸水溶液混合液(体积比65:35),流速1 mL/min,检测波长220 nm。标准曲线回归方程:Y=8.784573×10-8X-6.443559×10-5,r=0.9997,青蒿酸回收率为102.4%。实验证明该方法稳定可靠、精密度高、重现性好、简单可行,适用于青蒿酸的分析检测。     

桂皮醛亚微乳注射剂中桂皮醛的含量测定研究

目的:建立桂皮醛亚微乳注射剂中桂皮醛含量的测定方法。方法:采用高效液相色谱法,按照固定相为色谱柱Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈:0.5%冰乙酸水溶液(60:40),检测波长为288 nm,流速为1.0 m L·min~(-1),柱温为25℃,进样量为10μL的进样条件,测定桂皮醛亚微乳注射剂中桂皮醛的含量。结果:桂皮醛在5~100μg·mL~(-1)浓度范围内呈良好的线性关系,标准曲线方程为Y=1703 X-1996(r~2=0.999,n=6)。在低、中、高三个浓度下,一天内连续3次和连续3天测定样品,测定的RSD值均小于2.0%,精密度良好。加速试验中,在温度30℃,相对湿度60%的条件下放置6个月,样品测定结果与0天相比无变化。本实验中3批桂皮醛亚微乳注射剂中桂皮醛含量的均值为19.89μg·mL~(-1),平均回收率为100.98%,RSD为1.45%。结论:本方法操作简便、快速准确,稳定性高,系统重现性良好可有效控制桂皮醛亚微乳注射剂中有效成分含量。     

高效液相色谱法测定降糖1号胶囊中淫羊藿苷的含量

目的:建立测定降糖1号胶囊中淫羊藿苷含量的方法。方法:室温条件下超声提取降糖1号胶囊中的淫羊藿苷,用D101大孔吸附树脂柱纯化提取物,高效液相色谱法(HPLC)测定含量,色谱柱:Hypersil ODS2(4.6mm×200mm,5μm);流动相:乙腈-水(30:70);流速:1ml/min,检测波长270nm;柱温:30℃。结果:淫羊藿苷的进样量在0.08μg-0.28μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均加样回收率(n=6)为96.66%,RSD为2.14%。结论:该方法简便、准确、重复性好,可用于降糖1号胶囊的质量控制。     

RP-HPLC测定红丝线提取物中紫蓝素的含量

建立了红丝线提取物中紫蓝素的测定方法。采用反相高效液相色谱法,色谱柱为ZORBAXXDB-C18(4.6mm×150mm,5μm);流动相:V(乙腈):V[75mmol/L乙酸铵+0.5mmol/LEGTA(pH7.0)]=8∶92;流速:1mL/min;检测波长590nm。紫蓝素的线性范围为2.5～50mg/L(r=0.9999),回收率97.9%～101.5%。该法简便、准确,重复性好,适用于测定红丝线提取物中紫蓝素的含量。     

GC-MS/SIM法同时测定臭冷杉挥发油中柠檬烯和醋酸龙脑酯含量

目的:建立同时测定臭冷杉挥发油中柠檬烯和醋酸龙脑酯含量的方法。方法:采用气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术,选择离子模式(SIM)检测,色谱柱为HP-5MS石英毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25μm),初始温度40℃,4℃·min-1升至260℃。载气为氦气。选择m/z为68和95的特征离子分别对柠檬烯和醋酸龙脑酯进行定量。结果:柠檬烯和醋酸龙脑酯在400~4 000μg·m L-1和800~8 000μg·m L-1浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,其相关系数为0.999 8和0.999 6;平均加样回收率为98.5%和98.7%;RSD值为1.3%和1.5%(n=6)。结论:该方法简便、快速,结果准确,可用于臭冷杉挥发油的质量控制。     

反相高效液相色谱法测定升麻药材中升麻苷H-1的含量

建立升麻药材中升麻苷H-1含量测定的反相高效液相色谱分析方法。使用H&E XP ODS-A色谱柱(4.6 mm×250 mm5,μm),流动相为乙腈-水-磷酸(35∶65∶0.4),流速为1 mL/min,柱温为26℃,检测波长203nm。测得升麻苷H-1线性范围为0.95～28.5μg/mL(r=0.9999),平均回收率(n=6)为99.35%(RSD=2.79%),不同来源批次升麻药材含量测定结果表明,升麻药材中升麻苷H-1含量为0.53%～1.09%,综合分析批样品含量测定结果,建议升麻药材中含升麻苷H-1应不低于0.4%。本方法简便、准确、重复性好、专属性强,可作为升麻药材质量控制方法。     

LC-MS/MS法检测人头发中利培酮及其代谢物9-羟利培酮含量的实验研究

目的:建立高效液相色谱-三重四级杆质谱联用(LC-MS/MS)法检测人头发中利培酮(RIP)及其代谢物9-羟利培酮(9-OH-RIP)含量的方法。方法:采用同位素内标氘4-利培酮(RIP-d4)及氘4-9-羟利培酮(9-OH-RIP-d4),流动相A为10 mmol/L醋酸胺溶液(甲酸调p H值为4.0),流动相B为乙腈,A/B=70/30,流速为0.3 m L/min,等度洗脱4.00 min。色谱柱为安捷伦Zorbax SB C18(2.1×50 mm,1.8μm),柱温30℃。准确称取20 mg丙酮清洗过晾干剪碎成粉末的头发样本,加1N氢氧化钠(Na OH)超声2 h,等量酸中和后,加200μL1N氢氧化钠溶液及5.0 m L的甲基叔丁基醚(MTBE)提取涡旋1分钟,3000×g离心5 min后取上清液在40度水浴下氮气吹干后用100μL流动相复溶,进样2μL经LC-MS/MS检测。MRM监测离子对:RIP:m/z 411.2→191.0,9-OH-RIP:m/z 427.2→207.1,RIP-d4:m/z 415.2→195.2,9-OH-RIP-d4:m/z 431.2→211.1。结果:利培酮及9-羟利培酮线性范围分别为0.5-25 ng/mg,0.0025-0.15 ng/mg,提取回收率均70.0%,方法回收率均在85.0%-115.0%之间,线性r均0.999,精密度和重现性RSD均15%。结论:本研究建立了采用LC-MS/MS法检测人头发中利培酮及9-羟利培酮含量的方法,该法快速、简单、准确、重现性好。     

特布他林联合羧甲司坦片治疗慢性阻塞性肺疾病的疗效及对血清MMP-9、MMP-12、TIMP-1的影响

目的:研究特布他林联合羧甲司坦片治疗慢性阻塞性肺疾病的疗效及对血清基质金属蛋白酶-9(MMP-9)、基质金属蛋白酶-12(MMP-12)、组织型金属蛋白酶抑制物(TIMP-1)水平的影响。方法:选取2015年3月至2018年2月我院收治的170例COPD患者,根据随机数字法分为观察组(87例)和对照组(83例)。对照组使用特布他林,观察组联合使用羧甲司坦。比较两组患者的临床疗效,治疗前后血清MMP-9、MMP-12、TIMP-1水平,肺功能指标,炎性因子水平的变化及不良反应的发生情况。结果:治疗后,观察组临床总有效率显著高于对照组(P<0.05),血清MMP-9、MMP-12、TIMP-1水平显著低于对照组(P<0.05),最大呼气流速(PEF)、1秒用力呼气容积(FEV1)、用力肺活量(FVC)及FEV1/FVC显著高于对照组(P<0.05),血清肿瘤坏死因子-α(TNF-α)、白细胞介素-8(IL-8)、中性粒细胞弹性蛋白酶(NE)水平均显著低于对照组(P<0.05)。观察组和对照组不良反应的发生率比较无显著差异(P>0.05)。结论:特布他林联合羧甲司坦片治疗COPD的临床疗效显著优于单用特布他林,且安全性更高,可能与其能有效降低血清MMP-9、MMP-12、TIMP-1水平有关。     

HPLC测定7种龙胆科植物花中龙胆苦苷与獐牙菜苦苷的含量

目的:建立7种龙胆花中龙胆苦苷和獐牙菜苦苷含量测定的HPLC方法。方法:采用微波辅助动态回流法进行提取,色谱条件:Fusion-RP 80 A C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-0.2%磷酸溶液梯度洗脱(0~25 min:15%~30%);流速:1 mL/min;柱温:30℃;检测波长240 nm。结果:7种龙胆花中獐牙菜苦苷和龙胆苦苷的色谱峰与共存组分完全达到基线分离,线性范围分别为0.105~0.945μg(r=0.999 9),0.3~0.7μg(r=0.999 9),平均加样回收率分别为97.8%(RSD=1.02%),98.9%(RSD=1.51%)。结论:所建立的方法测定快速,结果准确可靠。     

布洛芬颗粒(安瑞克)溶出度测定方法的建立

目的:建立一个质量可控、准确可靠的布洛芬颗粒溶出度测定方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为YMC-Pack ODS-A(4.6mm×150mm,5μm);以磷酸缓冲液(pH7.2)为溶出介质;检测波长为263nm;以1%氯乙酸溶液(用氨试液调节pH至3.0)-乙腈(40:60)为流动相;流速为1.0mL/min;柱温为30℃。结果:布洛芬颗粒的进样量在0.0965μg~5.79μg范围内线性关系良好,平均回收率为97.07%,RSD值为0.78%。结论:建立了高效液相色谱法测定布洛芬颗粒溶出度的方法,该方法稳定可靠,能满足药品的质量控制要求。