婴幼儿配方奶粉中3-氯丙醇酯的GC-MS法测定及暴露危险分析

目的：建立婴幼儿配方奶粉中3-氯丙醇酯的气相色谱—质谱联用（GC-MS）测定方法,并对部分市售婴幼儿配方奶粉中3-氯丙醇酯的含量进行调查。方法：用乙醚+石油醚（1∶1）提取奶粉样品中脂肪,以1 mL甲醇钠甲醇溶液（0.25 mol/L）将脂肪中的3-氯丙醇酯（3-MCPD酯）水解成3-氯丙醇（3-MCPD）并用硅藻土小柱净化后,经七氟丁酰基咪唑衍生,再用选择离子监测的气相色谱—质谱联用法测定,采用内标法定量。结果：3-MCPD酯在250～5 000 μg/kg范围内线性良好（r>0.999）,3个浓度水平下加标回收率为71.5%～99.6%,相对标准偏差为2.3%～6.0%。20份奶粉样品中,检出率65%,含量为0.26～0.97 mg/kg脂肪、0.042～0.22 mg/kg样品。不同阶段统计婴幼儿配方奶粉平均暴露量,一阶段 3.32 μg/（kg·bw）、二阶段 2.42 μg/（kg·bw）、三阶段 2.72 μg/（kg·bw）、四阶段 0.23 μg/（kg·bw）。结论：该方法灵敏度高、定量准确度,适合婴幼儿配方奶粉中3-氯丙醇酯的检测。     

青海蚕豆中原花青素和左旋多巴的含量测定和品种间差异的比较

目的：建立青海蚕豆中左旋多巴和原花青素含量测定方法,测量22批样品的含量。方法：采用紫外分光光度法测量原花青素的含量,检测波长为554nm。采用HPLC法检测蚕豆中L-多巴含量：色谱柱：汉邦ODS-2（250mm×4-6mm,5μm）,流动相：甲醇-0-1mol/L冰醋酸溶液（5∶95）;流速：0-8 mL/min;测定波长：280 nm;柱温：25/3℃;进样量：20μL。结果：原花青素在75~375μg/mL范围内线性良好、L-多巴在75~375μg/mL范围内线性良好。结论：青海蚕豆中左旋多巴和原花青素含量测定方法稳定可靠。     

铁过载人群外周血相关指标变化分析

目的：探讨铁过载人群外周血相关指标的变化及血清铁蛋白(SF)和铁营养、血常规指标之间的关系,为铁过载的诊断及分类提供科学依据。方法：随机抽取196名铁正常人群(男SF:15~200μg/L、女SF：15~150μg/L)和226名铁过载人群(男SF:＞200μg/L、女SF:＞150μg/L)。采用放射免疫法检测SF浓度,检测铁营养状况和血常规指标,分析血清铁蛋白和铁营养、血常规指标之间的相关性。结果：铁过载人群血清铁浓度22.93μmol/L和转铁蛋白饱和度36%显著高于铁正常组的17.83μmol/L和28%(P<0.05),铁过载组人群不饱和铁结合力水平为40.69μmol/L和转铁蛋白浓度245.67mg/dL,显著低于正常组的46.97μmol/L和264.33 mg/dL(P<0.05),两组间总铁结合力水平的比较无显著差异(P>0.05);铁过载组红细胞计数平均为4.98×1012/L和血红蛋白含量平均为155g/L,显著高于铁正常组的4.82×1012/L和147g/L (P<0.05),铁过载组红细胞压积44%和平均红细胞血红蛋白含量31.17pg,显著高于铁正常组人群的42%和30.61pg (P<0.05),两组之间白细胞计数和血小板计数的比较无显著差异(P>0.05)。相关分析显示,血清铁蛋白与血清铁、转铁蛋白饱和度、红细胞计数、白细胞计数、血红蛋白、红细胞压积和平均红细胞血红蛋白含量呈显著正相关(P<0.05),与不饱和铁结合力、转铁蛋白水平和血小板计数呈显著负相关(P<0.05)。结论：中老年人群铁过载时,机体内血清铁、转铁蛋白饱和度、红细胞计数、血红蛋白、红细胞压积和平均红细胞血红蛋白含量均升高,不饱和铁结合力和转铁蛋白水平均降低;血清铁蛋白和血红蛋白呈显著正相关。因此,采用血常规检查和铁营养指标的联合检测来评价铁过载的程度,可为铁过载的早期发现、早期治疗提供科学依据。     

葡萄细胞悬浮培养生产白藜芦醇

以巨峰葡萄果皮为外植体,在添加2.0 mg/L 6-苄基嘌呤（6-BA）和0.1 mg/L 2,4-二氯苯氧基（2,4-D）的B5培养基上诱导葡萄愈伤组织; 以50 g/L的初始接种量在添加1.0 mg/L 6-BA和0.05 mg/L 2,4-D的B5液体培养基上建立葡萄悬浮培养体系。在25～27 ℃下,摇床振荡暗培养（120～130 r/min）18 d后,葡萄细胞生物量和白藜芦醇含量达到最大值（16.17 g/L、95.69 μg/g干质量）。在培养第12天时,向培养基中添加100 μmol/L茉莉酸甲酯（MeJA）,经过6 d处理,细胞中白藜芦醇含量达235.73 μg/g干质量。     

高效液相色谱法测定茶叶中的氟含量

建立了一种高效液相色谱法快速、准确测定茶叶中氟。样品经浸泡提取后,以邻苯二甲酸为背景吸收,以Agilent ZORBAX-ODS柱（4.6mm×250mm,5μm）,流动相为乙腈-0.1mol/L邻苯二甲酸溶液（15∶85,V∶V）,柱温35℃,检测波长294nm,流速1.0mL/min的条件进行实验。结果表明：氟在0.5～10.0μg/mL范围内线性关系良好,平均回收率为101.0%。建立的方法准确、可靠,可以用于茶叶中氟的含量检测。     

HPLC法测定南瓜中β-胡萝卜素

目的：建立高效液相色谱法（HPLC）测定南瓜中β-胡萝卜素含量的方法,并对12份南瓜样品中β-胡萝卜素含量进行测定。方法：色谱柱：Eclipse XDB-C18柱（4.6mm×250mm,5μm）;流动相：水（A）+丙酮（B）;检测波长：450nm。结果：南瓜中β-胡萝卜素在35 min内得到较好分离,重复性好（RSD=5.11%）,精密度高（RSD=0.70%）,稳定性好（RSD=2.73%）,加标回收结果准确可靠（RSD=2.06%）。12份南瓜样品中β-胡萝卜素含量差异较大（8.9～94.4 μg/g）,印度南瓜16296-1中β-胡萝卜素含量最高,其次为中国南瓜9132、印度南瓜16291-2和16167-8,这3种南瓜中β-胡萝卜素含量较接近（均≥76 μg/g）,含量最低的为印度南瓜16185-6。结论：建立了一种快速测定南瓜中β-胡萝卜素的高效液相色谱方法,该方法准确、可靠;12份南瓜样品中β-胡萝卜素含量差异较大。     

2011——2015年广安市居民碘营养状况监测结果分析

目的：了解广安市重点人群的碘营养状况,为指导科学补碘提供科学依据。方法：每年按PPS法监测重点人群尿碘水平、8～10岁儿童甲肿率,并在全市监测食用盐碘摄入情况,使用Excel和SPSS软件通过卡方检验、秩和检验对结果进行统计分析。结果：2011—2015年广安市居民食用盐碘含量中位数为26.93～30.63mg/kg;8～10岁儿童甲肿率触诊法检测结果为0%～4.18%（2011—2015年）,B超法检测结果为2013年0.25%、2014年1.25%;8～10岁儿童、孕妇、哺乳期妇女、婴幼儿、40岁以下育龄妇女尿碘水平中位数分别为231.2～300.6μg/L、144.6～278.3μg/L、182.1～209.1μg/L、186.4～255.1μg/L、160.7～236.4μg/L;8～10岁儿童、孕妇、40岁以下育龄妇女碘营养超量率分别为26%～42%、26%～44%、26%～40%,过量率分别为24%～50%、6%～12%、16%～28%。结论：2011—2015年广安市已经达到消除碘缺乏病的标准,但部分人群又出现了碘摄入超过适宜量的现象,应根据具体情况指导居民科学食用碘盐。     

HPLC法测定赣南脐橙中维生素B1、维生素B2含量

目的：建立2种不同的HPLC法测定赣南脐橙中维生素B1及维生素B2含量,通过比较,得出适合赣南脐橙维生素B1及维生素B2含量测定的最佳方法。方法：色谱条件：色谱柱：C18反相色谱柱（粒径5μm,150 mm×4.6 mm）;流动相：0.05mol/L乙酸钠溶液-甲醇=65∶35（pH值4.6）;流速1.0 mL/min;柱温30 ℃;检测波长：维生素B1激发波长375nm、发射波长435nm;维生素B2激发波长462nm、发射波长522nm。结果：维生素B1和维生素B2线形范围是0.01～1.00μg/mL,最低检出限为0.001μg/mL;果皮、果肉维生素B1平均回收率分别为95.3%、92.98%;果皮、果肉维生素B2平均回收率分别为89.1% 、84.6% 。结论：此方法简单、准确,可用于测定赣南脐橙中的维生素B1及维生素B2含量。     

野生地木耳中次生代谢产物含量测定与分析

测定了野生地木耳（Nostoc commune Vauch.）中次生代谢产物含量,并与4种常见食用菌藻黑木耳（Auricularia auricular-judae）、银耳（Tremella fuciformis）、紫菜（Porphyra）、海带（Laminaria japonica）进行比较分析,总酚、总黄酮和缩合单宁含量测定采用分光光度法,总生物碱含量测定采用高效液相色谱法（HPLC）。结果显示,野生地木耳中总酚含量为24.255 mg/g±1.631 mg/g,总黄酮含量为5.741 mg/g±0.239 mg/g,总生物碱含量为0.768 mg/g±0.073 mg/g,缩合单宁含量为0.069 mg/g±0.009 mg/g。4种食用菌藻中次生代谢产物含量范围为：总酚（5.520～62.326 mg/g）、总黄酮（0.847～7.010 mg/g）、总生物碱（0.408～4.132 mg/g）、缩合单宁（0.063～0.233 mg/g）;比较分析结果显示,野生地木耳次生代谢产物中的总酚和总黄酮物质含量较高,且总酚是主要次生代谢产物,缩合单宁与总生物碱含量较低;总酚含量约为黑木耳和银耳的2倍、紫菜的6倍;总黄酮含量约为黑木耳的7倍,银耳的3倍。     

高效液相色谱测定发酵液中1，3－二羟基丙酮（DHA）方法的建立

摘要：本文建立了简单且准确的测定1,3-二羟基丙酮（DHA）的高效液相色谱（HPLC）方法。以Alltima C18（5μm,250×4.6mm）为分离柱,5％甲醇水溶液（0.05％H3PO4调pH至3.0）,流速为1mL/min,用紫外检测器在200nm处检测DHA。结果测得DHA标准样品的保留时间为6.2min,并测得DHA的线性范围为0.1～10.0 g/L。用HPLC法测得以甘油为底物发酵产DHA发酵液中DHA含量为6.2 g/L。并证明高效液相色谱法可有效应用于产DHA发酵过程中产物的检测。     

高效液相色谱法测定蓝莓叶中绿原酸的含量

采用高效液相色谱法测定蓝莓叶中绿原酸的含量。所用色谱柱为Eclipse XDB C18（250 mm×4.6 mm,2.5 μm）,以乙腈-0.1%磷酸（体积比为13:87）为流动相,检测波长327 nm,当绿原酸质量浓度为6～96μg/mL时,以绿原酸对照品溶液的峰面积比为纵坐标（Y）,绿原酸的质量浓度为横坐标（X）,二者呈良好的线性关系,线性方程为：Y=74.15X-432.3,R2=0.999,平均回收率为99.98%,RSD=0.506%（n=6）。按照以上色谱方法检测了三种蓝莓中绿原酸的含量,并与蓝莓果实中绿原酸的含量比较,结果显示三种蓝莓叶中的绿原酸含量远高于果实中的绿原酸含量。     

复方黄柏液的质量标准研究

本研究旨在建立复方黄柏液质量标准控制方法。实验采用薄层色谱法与高效液相色谱法对复方黄柏液中的盐酸小糪碱、绿原酸进行定性鉴别及含量测定。结果表明,复方黄柏液的盐酸小糪碱、绿原酸的薄层色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点,阴性无干扰;HPLC 法测定盐酸小糪碱进样量在0.09～ 0.45 μg（r = 0.9998）范围内线性关系良好,平均加样回收率为103.4%;绿原酸进样量在0.9～4.5 μg（r = 0.9999）范围内峰面积线性关系良好,平均加样回收率为100.2%。检测出复方黄柏液中盐酸小糪碱含量平均为0.0222 mg/ml,绿原酸含量平均为0.382 mg/ml。研究证明,该方法可用于复方黄柏液的质量控制。     

紫苏油中的多环芳烃残留量的测定方法研究

对不同方法提取的紫苏油,经超声波辅助正己烷-丙酮提取、硅胶-氧化铝复合柱净化后,采用气相色谱-质谱-选择离子检测法对其中多环芳烃的残留量进行定性和定量检测,结果表明：在10～1000 μg/L浓度范围内,16种PAHs有良好的线性关系,相关系数为0.994～0.999,加标回收率在77.4%～91.7%,日内（n = 10）相对标准偏差为3.20%～6.92%,检测限为0.08～0.45 μg/kg。该方法快速准确、分析灵敏度高、重复性好,可适合于食用油中PAHs的快速分离与检测。3种方法提取的紫苏油中PAHs残留量均在国家规定的食用油中多环芳烃含量标准范围内。     

中红侧沟茧蜂寄生对寄主粘虫血淋巴糖类、脂类和蛋白质含量的影响

为揭示寄生蜂寄生对其寄主的生理调控机制, 室内对中红侧沟茧蜂Microplitis mediator寄生与未被寄生寄主粘虫Mythimna separata幼虫血淋巴中糖类、脂类和蛋白含量变化进行了测定。结果显示: 在滞育与非滞育条件下, 被寄生的粘虫血淋巴中糖原浓度均比未被寄生的粘虫高。滞育条件下寄生后12 d差异显著（P<0.05）, 被寄生粘虫糖原含量为7.93 μg/mL, 未被寄生粘虫糖原含量为4.70 μg/mL; 非滞育条件下寄生后6 d差异显著（P<0.05）, 被寄生粘虫糖原含量为14.35 μg/mL, 未被寄生粘虫糖原含量为5.47 μg/mL。海藻糖含量测定结果显示, 在滞育条件下寄生蜂对被寄生粘虫无明显影响, 而非滞育条件下影响效果差异显著（P<0.05）, 寄生后4 d被寄生粘虫海藻糖含量为46.82 μg/mL, 未被寄生粘虫含量为26.72 μg/mL。在滞育与非滞育两种条件下, 寄生与未被寄生寄主脂类和蛋白含量没有显著性差异。结果说明: 寄生蜂的存在使寄主血淋巴中的糖原含量增高; 非滞育条件是影响被寄生粘虫海藻糖含量变化主要因素; 粘虫对中红侧沟茧蜂的寄生表现相当强的适应性和忍受力。     

不同产地玛咖中酰胺含量分析北大核心CSCD

建立玛咖酰胺测定方法,测定不同产地玛咖切片中玛咖酰胺含量。采用HPLC法,色谱条件为Sepax Sapphire C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）流动相：乙腈（A）-0.05%磷酸水溶液（B）,梯度洗脱：0-15 min,90%-95%A;15-50 min,95%A。检测波长208 nm,体积流量1.0 m L/min,柱温30℃。酰胺1、酰胺2、酰胺3分别在0.88-132μg/m L、0.85-128μg/m L、0.96-144μg/m L线性关系良好。酰胺1、酰胺2平均回收率分别为99.21%（RSD=1.64%）、98.59%（RSD=1.75%）。不同产地玛咖中玛咖酰胺含量差别较大,建立可靠、准确、重复性好的检测方法,有利于评价不同产地玛咖的质量。     

荧光法测定果蔬中叶酸含量的研究

目的：建立水果蔬菜中叶酸含量的荧光测定方法。方法：样品经NaOH提取后,在0.2mol/L HAc-NaAc（pH=4.76）反应介质中被KMnO4氧化,空白以1mol/L H2SO4作为反应介质进行氧化,在λex=280nm、λem=445nm条件下测定。结果：叶酸浓度在6.0～90μg/L范围内与ΔIF呈线性关系,线性回归方程为ΔIF=778.24C+1.1,r=0.9998;方法精密度为1.49%;对猕猴桃、苹果、梨、菠菜中叶酸含量进行测定,精密度为2.65%～9.95%,加标回收率为86.0%～107.5%,相对标准偏差为2.52%～8.73%。结论：本方法提取过程简单、灵敏度高、结果的精密度和准确度高,可用于水果蔬菜中叶酸的测定。     

原花青素对小鼠后肢缺血肌肉的作用及miR-133b的表达变化

肢体缺血后的氧化应激反应将导致肌肉损伤,刺激肌卫星细胞（satellite cells,SCs）的成肌分化,从而完成损伤修复,而肌源性miRNAs参与其中。原花青素（proanthocyanidins,PC）来源于植物多酚提取物,具有抗氧化应激的作用。但原花青素对缺血肌肉的作用和机制尚不明确。本文研究原花青素对小鼠后肢缺血肌肉的作用,探讨miR 133b在其中的表达及作用。雄性C57/BL6小鼠经左后肢缺血后随机分为：对照组（H₂O）、低浓度PC（low dose PC,LDPC）组（1 mg/kg）和高浓度PC（high dose PC,HDPC）组（20 mg/kg）。对缺血肢体运动功能评分：7 d时,对照组为1.33±0.14,LDPC组为1.50±0.15,HDPC组为2.08±0.23;14 d时,对照组为2.17±0.31,LDPC组为2.00±0.37,HDPC组为3.83±0.17。说明高浓度PC可促进缺血肢体运动功能恢复（P<0.05）。测定各组的氧化应激产物丙二醛含量,在7 d时：血浆中,对照组为32.85±7.61 nmol/μL,LDPC组为35.90±7.45 nmol/μL,HDPC组为10.46±2.49 nmol/μL;缺血肌肉中,对照组为39.75±7.61 nmol/μg,LDPC组为28.75±7.05 nmol/μg,HDPC组为15.80±3.63 nmol/μg。表明高浓度PC可有效降低后肢缺血小鼠体内氧化应激水平（P<0.05）。HE染色结果显示,高浓度组再生肌纤维比例（7 d,53.88%±8.13%;21 d,39.30%±0.37%）均明显高于（P<0.05）对照组（7 d,10.61%±3.00%;21 d,22.61%±3.16%）和低浓度组（7 d,14.57%±2.94%;21 d,18.74%±4.73%）。RT-qPCR检测缺血肌肉中miR-133b-3p含量,与对照组相比,高浓度组的miR-133b-3p表达上调（3.26倍,P<0.05）。生物信息学分析发现,PPP2CA、PPP2CB和MKP-1可能是miR-133b-3p的靶基因。Western印迹检测发现,与对照组相比,高浓度组PCNA、MyoD和ERK2表达升高,而p-ERK2表达下降（P<0.05）。以上结果说明,高浓度原花青素可降低缺血后的氧化应激反应,促进缺血肌肉再生,而miR-133b-3p和ERK信号通路可能参与其中。     

黑加仑果酒花青素测定方法的确定及营养成分分析

利用p H示差法对黑加仑浆果及其果酒花青素的含量进行测定,结果表明花青素的最佳检测条件为:检测波长541 nm,p H 1.0和p H 4.5,平衡时间50 min,样品p H 3.0,此方法精密度和回收率的RSD值分别为1.34%和3.01%,测得果实和果酒中花青素含量分别为2.01 g/L和0.64g/L。通过高效液相色谱和原子吸光光度法对黑加仑果酒的营养成分进行分析,结果表明酒体中共含有17种氨基酸,总量达1 173.45 mg/L,其中7种必需氨基酸,含量占29.2%;并含有人体所必需的矿质元素,其中K、Ca的含量较高,分别为1 865 mg/L和510.5 mg/L,此外,黑加仑果酒的总酚含量为3.87 g/L。     

市售大豆油中维生素K1的含量

目的：测定29种市售大豆油中维生素K1含量,分析比较不同原料、工艺及等级大豆油之间维生素K1含量的异同。方法：采用SPE硅胶柱萃取油脂中维生素K1,用高效液相色谱-紫外检测法测定每种样品中维生素K1含量。结果：大豆油中维生素K1含量范围由未检出至215μg/100g,其中三级大豆油维生素K1平均含量为145.94±36.05μg/100g、一级大豆油维生素K1平均含量为126.69±24.44μg/100g,三级显著高于一级（P=0.019）。原料为转基因大豆与非转基因大豆、生产工艺为浸出法和压榨法间大豆油中维生素K1含量差异无统计学意义。结论：深色的三级大豆油中维生素K1含量丰富。     

组培苗鲜罗汉果与干罗汉果营养成分的分析和比较

对组培苗鲜罗汉果与干罗汉果提取物的营养成分进行分析和比较研究,分别测定了蛋白质、脂肪、总糖、碳水化合物、灰分、矿质元素、维生素E和氨基酸含量。结果表明:组培苗鲜罗汉果和干罗汉果蛋白质含量分别为22.23%、19.8%,氨基酸总量分别为12.51%、8.36%,其中人体必需氨基酸占氨基酸总量分别为38.13%、36.36%,矿质元素含量分别为1081mg/100g、1089mg/100g,维生素E含量分别为0.183mg/100g、0.589mg/100g。组培苗鲜罗汉果的蛋白质、氨基酸含量比组培苗干罗汉果分别高2.43%、4.15%,碳水化合物、维生素E含量组培苗干罗汉果比组培苗鲜罗汉果分别高2.44%、0.406mg/100g,矿质元素、粗脂肪、总糖、灰分等含量两者不存在明显差异。