基于UPLC指纹图谱及2种化学成分含量测定的月季花质量分析CSCD

建立月季花(Rosae Chinensis Flos,RCF)UPLC指纹图谱及月季花金丝桃苷、异槲皮苷的含量测定方法,对不同产地月季花质量进行评价,并应用于同科属植物玫瑰花的研究。运用UPLC建立月季花指纹图谱方法,匹配共有峰,并对各共有峰进行归属分析,采用SPSS 20.0、SIMCA 14.1软件对数据进行聚类分析和主成分分析;同法测定月季花中金丝桃苷和异槲皮苷的总含量及玫瑰花(Rosae Rugosae Flos,RRF)的指纹图谱。建立的月季花药材UPLC指纹图谱共标定30个共有峰,通过对照品比对,指认了10个成分;聚类分析结果显示,当聚类距离为10时,可将15批月季花分为5类,主成分分析结果与聚类分析结果基本一致;含量测定结果显示15批月季花药材的金丝桃苷与异槲皮苷总含量范围为3.88~8.67 mg/g,不同产地月季花药材金丝桃苷与异槲皮苷总含量具有一定差异;所建立的指纹图谱方法同样适用于同科属植物玫瑰花的质量控制研究。建立的月季花指纹图谱及含量测定分析方法可行,可为月季花后续研究提供参考。     

南五味子药材UPLC指纹图谱及一测多评法研究

建立南五味子药材超高效液相色谱(UPLC)指纹图谱和6种木脂素类成分一测多评法(QAMS),为南五味子药材质量标准提高提供参考。采用UPLC法建立南五味子药材指纹图谱,运用聚类分析(HCA)和正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA)对指纹图谱进行分析;以五味子酯甲为内参物,建立五味子酯丙、五味子酯乙、安五脂素、五味子甲素和五味子酯丁的一测多评法,并与外标法(ESM)测定结果对比,判断方法的准确性。14批南五味子药材指纹图谱确定了15个共有峰,通过对照品比对指认了其中7个成分,分别为原儿茶酸、五味子酯丙、五味子酯甲、五味子酯乙、安五脂素、五味子甲素、五味子酯丁,其指纹图谱相似度均在0.95以上;通过聚类分析(HCA)和正交偏最小二乘法-判别式分析(OPLS-DA)可以将南五味子药材分为4类,峰1(原儿茶酸)、峰2、峰4、峰6、峰7(五味子酯乙)、峰8、峰9、峰12、峰15共9个成分是导致产地差异性的主要标志物。一测多评法与外标法测定的五味子酯丙、五味子酯乙、安五脂素、五味子甲素和五味子酯丁含量结果无显著差异。所建立的方法简便、可靠,为南五味子药材质量评价提供参考。     

马鞭草药材UPLC指纹图谱建立及指标性成分的测定CSCD

建立马鞭草药材指纹图谱,并对4种有效成分的含量进行测定,为马鞭草药材质量控制提供参考。采用超高效液相色谱(UPLC)法建立马鞭草药材指纹图谱,并利用高分辨质谱对共有峰进行指认,以15批马鞭草药材指纹图谱共有峰的相对峰面积为变量,进行化学计量学分析,并对15批马鞭草药材有效成分戟叶马鞭草苷、马鞭草苷、毛蕊花糖苷和异毛蕊花糖苷的含量进行测定。结果显示,马鞭草药材指纹图谱有16个共有峰,并指认出其中6个成分,聚类分析(HCA)和主成分分析(PCA)将15批药材分为3类,正交偏最小二乘法-判别式分析(OPLS-DA)共筛选出7个VIP>1.0的差异性成分。含量测定结果显示,不同产区的马鞭草药材戟叶马鞭草苷、马鞭草苷、毛蕊花糖苷和异毛蕊花糖苷的含量存在较大的差异。该方法能有效分析不同产地马鞭草药材的质量差异,为不同产地马鞭草药材质量的评价提供参考。     

大花黄牡丹种子的质量评价及初步抗氧化活性研究CSCD

结合一测多评(QAMS)和指纹图谱建立大花黄牡丹种子的质量评价方法,并对其抗氧化活性进行初步评价。采用Agilent DB-FATWAX柱(0.25 mm×30 m,0.25μm),载气为高纯氮气,程序升温,检测器为氢火焰离子化检测器。以油酸甲酯为内参,所建相对校正因子重现性良好,采用t检验计算出QAMS与外标法所测含量结果的P值均大于0.05;不同产地大花黄牡丹样品指纹图谱与对照指纹图谱的相似度均大于0.99;表明QAMS、指纹图谱可用于大花黄牡丹种子的质量评价。主成分分析(PCA)结果显示,大花黄牡丹与牡丹样品数据点可区分为2类。通过DPPH和Fe^(3+)还原法对比分析发现,大花黄牡丹种皮的自由基清除率和Fe^(3+)还原能力要高于牡丹品种,而籽油的抗氧化能力则与牡丹无明显差异。本研究建立的测定分析方法准确、简便、可行。将一测多评结合指纹图谱可以有效评价不同产地大花黄牡丹种子的质量。大花黄牡丹种皮和种仁的抗氧化效果明显,可以用作食品、化妆品等新产品研发。     

一测多评法测定番石榴叶中6种黄酮类成分的含量

为建立同时测定番石榴叶中6种黄酮类成分(金丝桃苷、异槲皮苷、瑞诺苷、番石榴苷、萹蓄苷、槲皮素)的一测多评法。本研究以金丝桃苷为内参物,采用HPLC法,确定金丝桃苷与另外5种成分的相对校正因子,并通过获得的校正因子计算后5种成分的量;同时采用外标法测定11批番石榴叶的含量。结果表明11批番石榴叶的QAMS法与外标法测定结果间无显著性差异,证明该法可用于番石榴叶6种黄酮类成分的定量分析。     

黄花菜药材性状鉴别、HPLC指纹图谱建立及多组分含量测定

通过性状鉴别、含量测定和指纹图谱建立三个方面开展黄花菜药材质量研究,首先对不同产地黄花菜润湿后展开,测量各结构数据,并对测量结果进行相关性分析。其次采用HPLC法测定多批次黄花菜指纹图谱及主要成分含量,并对各批次指纹图谱进行相似性评价和主成分分析。本实验建立了黄花菜药材HPLC指纹图谱,确定了45个共有峰,根据对照品指认了4个共有峰,并对其含量进行测定。实验结果显示黄花菜药材的外部形态具有显著性差异,且和产地、海拔、经纬度等有一定的关联。研究结果可以为黄花菜药材的质量控制提供可靠评价方法。     

HPLC指纹图谱结合一测多评法的睡莲花药材质量分析CSCD

建立睡莲花药材HPLC指纹图谱及7种成分一测多评的含量测定方法。采用如下色谱条件建立HPLC指纹图谱:Phenomenex Gemini NX-C 18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相乙腈-0.2%磷酸水溶液梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长266 nm。对数据进行相似度分析、主成分分析和聚类分析。同时以没食子酸为内参物,建立没食子酸甲酯等6种成分的相对校正因子。结果显示17批睡莲花药材与参照图谱S16的相似度在0.901~1.000之间,并明确了11个共有峰,对7个共有峰进行了指认;2批市售图谱与S16图谱相似度为0.568和0.730,说明栽培和野生睡莲花药材与市售样品之间化学信息差异较大。主成分分析、聚类分析法、偏最小二乘-判别分析结果证明了这一结论。一测多评结果显示,没食子酸甲酯、睡莲酚、老鹳草素、鞣花酸、烟花苷和1,2,3,4,6-五没食子酰葡萄糖的相对校正因子分别为0.9650、0.9740、1.2013、0.1754、1.1603、2.1173,RSD分别为0.37%、0.38%、0.32%、1.76%、0.37%和0.08%(n=8)。一测多评法测定结果与外标法测定结果接近。建立的HPLC指纹图谱结合一测多评含量测定法简便可行,在部颁标准的基础上为睡莲花药材质量控制方法的提升提供了参考依据。     

基于UPLC特征图谱和一测多评法的马鞭草质量评价及其标准汤剂量值传递规律研究

建立马鞭草UPLC特征图谱和5-羟基马鞭草苷、马鞭草苷及毛蕊花糖苷含量的一测多评分析方法。对不同产地18批马鞭草进样分析,共确定5个特征共有峰,指认其中3种成分,18批样品相似度均大于0.830。一测多评法与外标法测定结果比较,误差均小于3%,18批标准汤剂中5-羟基马鞭草苷、马鞭草苷及毛蕊花糖苷的含量范围分别为17.36～51.34 mg/g、7.76～72.85 mg/g、1.15～15.44 mg/g; 18批马鞭草饮片到标准汤剂5-羟基马鞭草苷、马鞭草苷及毛蕊花糖苷的转移率分别为35.0%～113.4%、52.1%～109.2%、7.9%～36.3%;所建立的特征图谱结合一测多评含量测定法简便可行,研究结果可为马鞭草及马鞭草中药制剂质量评价提供参考。     

不同产地水飞蓟药材HPLC指纹图谱研究

目的建立水飞蓟药材的HPLC指纹图谱分析方法,并对不同产地水飞蓟药材进行指纹图谱比较研究。方法采用反相高效液相色谱法,Shimadzu C18(150 mm×4.6 mm)为色谱柱,流动相为甲醇-水-冰醋酸(48:52:1),流速:1.0 mL/min,检测波长为287 nm,柱温40℃,进样量10μl。对水飞蓟药材的指标成分水飞蓟宾进行了定性定量,并以相似度鉴别药材质量。结果建立了水飞蓟药材的HPLC指纹图谱,标定了12个共有峰,方法学考察结果符合指纹图谱技术要求,经相似度计算11个不同产地药材之间的相似性均高于0.944。结论本法简便准确、结论可靠,可用于不同产地水飞蓟药材的指纹图谱测定和质量评价,为有效控制水飞蓟药材的内在质量提供了实验依据。     

一测多评法测定不同产地巴戟天中4种环烯醚萜含量

建立同时测定不同产地巴戟天中4种环烯醚萜类成分(水晶兰苷、去乙酰基车叶草苷酸、车叶草苷酸和车叶草苷)的一测多评法。实验以去乙酰基车叶草苷酸为内参物,基于HPLC法建立去乙酰基车叶草苷酸与其它成分的相对校正因子,并用校正因子计算4种成分的含量;使用外标法和一测多评法同时测定11批不同产地的巴戟天样品中这4种成分的含量,结果表明外标法与一测多评法结果之间无明显差异,说明了一测多评法的准确性和可行性。因此在缺乏对照品的情况下,以去乙酰基车叶草苷酸为内参物同时测定水晶兰苷、车叶草苷酸和车叶草苷的含量是可行的。该方法可用于巴戟天的质量控制。     

紫花地丁HPLC指纹图谱研究

目的:建立紫花地丁药材HPLC指纹图谱,提供药材质量控制的可靠方法。方法:采用HPLC方法,以Agi-lent C18(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱,甲醇-0.5%醋酸水溶液进行梯度洗脱;检测波长353 nm,流速1.0mL/min。结果:检测了12批不同来源的紫花地丁药材,确立了18个共有峰,建立了紫花地丁对照指纹图谱,计算各被测样品的HPLC指纹图谱的整体相似度,并指认了菊苣苷、七叶内酯、东莨菪素、早开堇菜苷4个特征峰,比较了上述成分在不同药材中的含量。结论:所建立的指纹图谱具有良好的精密度、重现性和稳定性,可作为紫花地丁药材质量控制标准。     

不同产地丹参药材HPLC指纹图谱分析及4种菲醌类成分含量的比较

对7个产地丹参(Salvia miltiorrhiza Bge.)药材进行了HPLC分析并确定了其指纹图谱的共有模式谱,在此基础上比较了7个产地丹参药材中4种菲醌类成分(二氢丹参酮Ⅰ、丹参酮Ⅰ、隐丹参酮和丹参酮ⅡA)的相对含量。结果表明:来源于不同产地的丹参药材的HPLC图谱均有21个峰,其中有8个共有峰;各共有峰的相对保留时间基本相同,RSD值均小于0.086%;但相对峰面积差异明显。以4号峰(二氢丹参酮Ⅰ)为参照峰,初步构建了丹参药材的HPLC指纹图谱的共有模式谱,7个产地丹参药材的HPLC指纹图谱与共有模式谱的相似性良好,相似度值为0.916～0.973。不同产地丹参药材中4种菲醌类成分的相对含量有明显差异,其中,河南产药材中4种菲醌类成分含量均最高,而河北产药材中均最低;此外,不同产地丹参药材中4种成分的组成比例也有明显差异。根据实验结果,建议将丹参药材的HPLC指纹图谱的共有模式谱作为丹参药材质量控制和真伪辨别的标准之一。     

鲜鱼腥草UPLC特征图谱及5种指标成分含量测定研究

为建立鲜鱼腥草药材UPLC特征图谱及5种指标成分含量同时测定的方法,本研究采用UPLC技术,以乙腈∶0.1%磷酸水溶液为流动相梯度洗脱,流速0.3 mL/min,检测波长分别为254和326 nm,同时测定不同产地16批鲜鱼腥草药材中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、金丝桃苷、槲皮苷含量及特征图谱,采用超高效液相色谱-质谱(UPLC-MS)对共有峰进行了指认。实验结果显示,本研究建立的特征图谱及含量测定方法符合方法学要求,5种指标成分的含量均有不同程度的差异;特征图谱共标定了7个共有峰,指认了其中5个峰;不同产地鲜鱼腥草药材与对照特征图谱的相似度在0.890～0.999之间;聚类分析和主成分分析均可将16批鲜鱼腥草分为3类,不同类别间质量存在差异;主成分综合得分结果表明浙江金华种植的鲜鱼腥草质量最优,其次是四川彭州、广汉、绵阳等地。结果表明本研究建立的UPLC特征图谱及5种指标成分含量同时测定方法可用于鲜鱼腥草药材质量的综合评价。     

基于HPLC指纹图谱和多成分定量评价不同品种百合鲜品质量

目的：建立3种不同品种百合鲜品HPLC指纹图谱，并同时测定其中5种成分。利用聚类（CLA）、主成分分析（PCA）等方法考察不同来源百合质量，为其质量控制评价提供参考。方法：HPLC梯度洗脱法建立了20批百合鲜品的指纹图谱，通过中药指纹图谱相似度评价软件进行相似度评价，采用聚类、主成分分析等进行分析。并同时测定5种成分的含量。结果：标定15个色谱共有峰，20批药材共有峰相似度为0.930～0.997；通过聚类分析分为2类；PCA筛出累积方差贡献率达86.70%的2个主成分；偏最小二乘法-判别分析（OPLS-DA）结果表明不同来源百合药材存在明显差异，对样品有显著影响的色谱峰分别为3号、6号（王百合苷C）和10号。三种分析方法所得结果基本一致。结论：所建立的HPLC指纹图谱和多指标成分定量方法可行，可为系统评价不同品种百合提供一些参考。     

基于化学计量学结合HPLC指纹图谱评价桔梗药材质量

建立了桔梗药材HPLC指纹图谱检测方法,并基于化学计量学对不同产地桔梗药材进行了分析,为科学评价桔梗药材质量提供参考。收集11个省份的22批次桔梗药材,建立HPLC-ELSD指纹图谱,确定了9个共有峰,并对其中4个共有峰进行了明确的化学成分指认;应用化学计量学的聚类分析(cluster analysis,CA)、主成分分析(principal component analysis,PCA)和偏最小二乘-判别分析(partial least squares discriminant analysis,PLS-DA)多种分析方法对不同批次桔梗药材的指纹图谱进行评价。结合产地气候特征发现,温带季风气候更适于桔梗药材生长,所含药效化学成分丰富,质量更佳。本研究所建立的桔梗药材指纹图谱方法快速准确、灵敏度高、重复性好,结合化学计量学分析,可以对不同产地的桔梗药材质量进行评价,可为该桔梗药材的质量控制提供科学依据。     

不同产地土荆芥挥发油GC指纹图谱研究

采用水蒸气蒸馏法提取了12个产地土荆芥的挥发油,通过GC法分析其成分.运用中药色谱指纹图谱相似度建立共有模式,以相关度评价图谱的相似性,以共有峰与对照峰的比值对各产地土荆芥药材挥发油进行聚类分析.结果表明:12个产地的土荆芥药材的挥发油气相色谱指纹图谱有17个共有峰,其中气相色谱指纹图谱的相似度在0.85以上的有11个,12个产地的土荆芥药材的挥发油可通过系统聚类归为两类,不同产地土荆芥药材的挥发油相似度较高.该方法简便,所得挥发油中各成分分离度高,建立的指纹图谱重现性好,可作为土荆芥药材挥发油的质量控制方法之一.     

胡黄连药材的指纹图谱研究

利用HPLC—DAD—MS法,研究胡黄连的高效液相色谱指纹图谱,为科学评价及有效控制其质量提供可靠方法。采用C18色谱柱,甲醇-水（含0．1％的甲酸）梯度洗脱;流速为1．0mL／min,检测波长290nm;柱温为室温。对不同产地的胡黄连药材进行指纹图谱分析,通过HPLC—MS技术指认指纹图谱共有模式中共有峰的归属。比较5种产地胡黄连药材指纹图谱确定了16个共有峰,并指认了含量超过50％的胡黄连苷Ⅱ和苷Ⅰ。发现产地不同,其指纹图谱有差别。试验方法和结果具有较好的准确性和稳定性,可以为胡黄连药物研究提供参考资料,对胡黄连药材的质量评价具有重要的参考价值。     

基于HPLC指纹图谱和含量测定的不同产地半边莲药材质量评价研究CSCD

建立半边莲药材高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,并对有效成分地奥司明和蒙花苷的含量进行测定,为不同产区半边莲药材的质量评价提供参考。HPLC指纹图谱的建立采用Thermo Acclaim C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液,流速为1.0 mL/min,梯度洗脱,检测波长为340 nm,柱温为35℃,进样量为10μL;通过质谱分析结合对照品比对,对共有峰进行鉴定;借助中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012.130723版本)对指纹图谱进行相似度评价,通过聚类分析(HCA)、主成分分析(PCA)和正交偏最小二乘法-判别式分析(OPLS-DA)比较不同产区半边莲药材的质量差异;并对半边莲药材地奥司明和蒙花苷的含量进行测定。结果显示,18批半边莲药材指纹图谱具有11个共有峰,质谱分析和对照品比对,共确证4个共有峰,分别为木犀草素7-二葡萄糖苷酸、海常黄苷、地奥司明和蒙花苷;与mzCloud标准数据库比对,对另外4个共有峰进行了结构预测。相似度评价结果显示,河南、安徽两个产区的半边莲药材较为相似,另外4个产区的半边莲药材相似度较为一致。HCA和PCA均将不同产区的半边莲药材分为两类,其中河南、安徽两个产区的样品归为一类,湖北、贵州、江西和湖南产区的样品归为另一类,结果与相似度评价结果基本一致。OPLS-DA发现7个差异性标志物,根据VIP值排序,分别为峰2>峰1>峰10>峰11>峰3>峰8>峰5。含量测定结果显示,3批河南产区和安徽产区的半边莲药材地奥司明和蒙花苷的含量明显高于其他产区。该方法可以有效评价不同产区半边莲药材的质量差异性,为其质量控制和药材选购提供参考。     

HPLC法测定葛花中鸢尾苷的含量

目的：测定8个产地葛花中鸢尾苷的含量,建立葛花中鸢尾苷含量测定的HPLC方法。方法：采用GRACEC18（250mm×4.6mm,5μm）色谱柱,流动相为乙腈-水梯度洗脱,流速为0.8mL/min,紫外检测波长为265nm;柱温为室温。结果：鸢尾苷的峰面积（Y）与浓度（X）在11.8～236.4μg/mL范围内具有良好线性关系,Y=34920X-1156.5,r=0.9995（n=7）;平均加样回收率为103.66%,RSD〈2%（n=9）;测得8批不同产地的葛花药材中鸢尾苷含量在37.00～113.1mg/g。结论：建立了高效液相色谱法测定葛花中鸢尾苷含量的方法,该法准确、可靠,可用于葛花中主要成分鸢尾苷的含量测定;不同产地葛花中均检测到鸢尾苷,但其含量有一定区别。     

葛花不同工艺提取物的异黄酮成分含量比较研究

目的:以不同浓度乙醇和大孔吸附树脂法提取和纯化葛花的提取物,并用HPLC和UV进行异黄酮成分含量比较分析。方法:以不同浓度的乙醇回流提取葛花药材制备提取物,并采用大孔吸附树脂对其进行纯化;然后以HPLC法对提取物中的3种主要黄酮类成分进行定量分析,并以UV法测定其总黄酮含量。结果:葛花不同提取物的黄酮类成分含量差别较大;所建立的HPLC方法可以同时测定葛花提取物中鸢尾苷、6"-O-木糖鸢尾苷和染料木素的含量;UV法与HPLC法联合应用,可对不同葛花提取物中的异黄酮类成分进行评价。结论:不同工艺提取的葛花提取物中异黄酮类成分有较大区别,大孔吸附树脂纯化后可显著提高总黄酮的纯度;HPLC联合UV法可共同用于葛花的质量评价及提取工艺的研究。