大孔吸附树脂分离纯化党参中苍术内酯Ⅰ和苍术内酯Ⅱ的工艺研究

采用大孔吸附树脂分离纯化党参药材中的主要活性成分苍术内酯Ⅰ和苍术内酯Ⅱ。以吸附量、吸附率、解吸附量、解吸附率为指标,筛选出较好的DM130型大孔树脂,并对苍术内酯Ⅰ和苍术内酯Ⅱ分离纯化的工艺条件进行了研究。结果表明用DM130型大孔吸附树脂对党参中的苍术内酯Ⅰ和苍术内酯Ⅱ进行分离纯化的最佳工艺条件为:30℃,供试品上样液的浓度为0.125 g/m L,上样液体积为200 m L,上样液流速为6 m L/min,95%乙醇作洗脱剂,洗脱剂流速为4 m L/min。经过纯化后,苍术内酯Ⅰ和苍术内酯Ⅱ的含量分别增加了32.3倍和25.6倍,表明DM130型大孔吸附树脂对党参中的苍术内酯Ⅰ和苍术内酯Ⅱ进行分离纯化的方法可行、有效。     

大孔树脂分离纯化辣椒叶总黄酮的工艺研究

目的:筛选适合分离纯化辣椒叶总黄酮的一种大孔树脂,同时用响应面法进行优化得到最佳纯化工艺。方法:采用热回流法提取辣椒叶总黄酮,以吸附率和解吸率为考察指标,考察6种不同型号的大孔树脂(HPD100、HPD450、HPD600、HPD826、D101、AB-8)对辣椒叶总黄酮的吸附能力与解吸能力,确定最佳树脂。通过动态吸附解吸实验考察此树脂对辣椒叶总黄酮的最佳分离纯化工艺。结果:通过对辣椒叶总黄酮吸附分离性能的分析显示HPD600为最佳树脂,最优工艺为:上样浓度为10 mg/mL,上样量为10 mL,洗脱体积为4 BV,洗脱液流速为4 mL/min,洗脱液pH为7,依次用水、10%、30%乙醇冲洗树脂柱,50%乙醇为洗脱液。纯化后的黄酮纯度435.4 mg/g。结论:该方法简便,操作简单,对辣椒叶总黄酮的纯化效果较好。     

大孔吸附树脂分离纯化培养基残基中虫草素

采用大孔吸附树脂分离纯化人工蛹虫草培养基残基中的虫草素,以HPLC法测定样品中虫草素含量,筛选出了适宜的大孔树脂NKA-II。研究了pH、洗脱剂乙醇体积分数等因素对该树脂吸附性能及解析性能的影响。结果表明,NKA-II型树脂纯化虫草素的最佳吸附条件为pH9,吸附流速2BV/h,该树脂对虫草素的吸附量可达到16.5mg/g。洗脱工艺条件为2.5倍树脂柱体积的50%乙醇,NKA-II大孔树脂对虫草素的解析率可达到95%以上。     

榅桲总多酚的纯化工艺及PTP1B抑制作用研究

通过采用11种大孔吸附树脂对榅桲多酚粗提物的静态吸附和解吸试验,筛选出适合分离纯化榅桲总多酚的最优树脂,并对其动态吸附特性和影响因素进行研究。结果表明:最佳纯化工艺条件为:AB-8大孔吸附树脂做吸附填料,上样液质量浓度0.04 g/m L,以2 BV/h的吸附速率进行吸附,上样量为11 BV,用3 BV蒸馏水除杂后,以50%乙醇溶液为洗脱剂,洗脱液用量为4 BV,洗脱流速控制在2 BV/h。经AB-8树脂吸附富集后,样品总多酚质量浓度达到了30.11 mg/g,是粗提物(9.55 mg/g)的3倍。对纯化前后的榅桲总多酚进行PTP1B的抑制作用研究,结果显示,榅桲总多酚对PTP1B有较强的抑制作用,即榅桲总多酚纯化前的IC50为78.14μg/m L,用AB-8树脂纯化后所得总多酚的IC50为16.12μg/m L。     

大孔树脂分离纯化陈皮中多甲氧基黄酮类化合物

以川陈皮素和橘皮素为评价指标,筛选陈皮中多甲氧基黄酮类的大孔树脂纯化工艺。采用高效液相色谱法检测川陈皮素和橘皮素;采用静态和动态吸附、解吸实验筛选大孔树脂种类和工艺参数。D101型大孔树脂对陈皮中多甲氧基黄酮类吸附最好,最佳工艺条件为:洗脱剂为80%乙醇,洗脱剂用量为6倍柱体积(BV),最佳上样液浓度为500 mg/mL;经过处理后川陈皮素和橘皮素的纯度分别提高了3.7倍和3.2倍。大孔树脂能用于陈皮中多甲氧基黄酮类化合物的分离纯化。     

D101大孔树脂富集纯化板蓝根木脂素活性部位的工艺研究

本文以板蓝根总木脂素和Clemastanin B的含量为指标探讨D101大孔树脂纯化板蓝根木脂素活性部位的工艺。通过对树脂比容积、吸附容量、吸附流速、泄漏曲线、水洗终点、径高比、梯度解吸、解吸曲线等参数的考察,从而得出富集纯化板蓝根木脂素活性部位的最佳工艺条件为:上样量5 BV,径高比1∶3,吸附流速4 BV/h,1BV水洗,5 BV的50%乙醇洗脱。并证明了所选的大孔树脂纯化工艺稳定、可靠,有效成分损失少,杂质去除率高,值得在生产中推广应用。     

大孔吸附树脂纯化无柄金丝桃茎部总黄酮工艺研究

通过静态吸附筛选纯化无柄金丝桃茎部总黄酮的最佳树脂,并利用静态吸附解吸动力学确定纯化无柄金丝桃茎部总黄酮的工艺参数。实验结果显示AB8大孔吸附树脂为纯化总黄酮的最佳树脂。最佳工艺参数为:上样液浓度为1.30 mg/m L,体积为60 m L,p H=4.0,流速为1.00 m L/min,树脂柱径高比为1∶10,70%乙醇溶液(p H=7.0)为洗脱剂。经AB8树脂纯化,无柄金丝桃茎部总黄酮的纯度由30.26%提高到了55.70%,AB8大孔吸附树脂纯化无柄金丝桃茎部的总黄酮效果明显,其工艺参数简单可行。     

大孔吸附树脂结合硅胶柱层析纯化环孢菌素A

采用大孔吸附树脂层析结合硅胶柱层析,对环孢菌素A的分离纯化进行研究,确定了最佳层析条件,建立了工业化制备环孢菌素A的工艺。大孔吸附树脂层析选用D101树脂作为吸附介质,提取液丙酮含量控制在50%,最大吸附量为35 mg/g湿树脂,洗脱剂选用丙酮;硅胶柱层析选用42~64μm硅胶作为层析介质,最优层析条件为柱床高径比10∶1,流动相配比V(石油醚)∶V(丙酮)=70∶30,流速80 mL/m in,环孢菌素A上样质量浓度100 g/L,硅胶层析平均收率为84.2%,环孢菌素A纯度可达到97%以上,整个工艺总收率为65%~70%。     

大孔树脂纯化瓜馥木总黄酮工艺及抗抑郁活性研究

本文采用大孔树脂纯化瓜馥木总黄酮,并评价其抗抑郁活性。以大孔树脂AB-8、HPD-600、HPD-826、X-5和D4006对瓜馥木总黄酮的吸附率和解吸率为指标筛选树脂种类,并对优选树脂的吸附特性和各影响因素进行研究,优化工艺条件。利用小鼠强迫游泳、小鼠悬尾和小鼠开野实验对瓜馥木总黄酮的抗抑郁活性进行了评价。结果表明AB-8具有较好的吸附率和解吸率,最佳纯化工艺为:上样流速为1.0 m L/min,树脂床用7 BV 5%乙醇除杂,再用8 BV 50%乙醇洗脱,洗脱流速1.0 m L/min,经AB-8大孔树脂纯化1次后,瓜馥木总黄酮含量为57.3%。瓜馥木总黄酮100 mg/kg剂量给药组能明显缩短小鼠强迫游泳和悬尾的不动时间,且该给药组小鼠的自主运动情况与阳性对照和空白之间没有显著差异。AB-8大孔树脂能较好地用于瓜馥木总黄酮的纯化,瓜馥木总黄酮具有明确的抗抑郁活性。     

丹酚酸A的分离纯化工艺及其抗氧化活性的研究

研究优化聚酰胺树脂分离纯化白花丹参丹酚酸A的最佳工艺,并测试其提取物的抗氧化活性。以吸附量和解吸量为指标,利用静态吸附和动态吸附的方法,确定丹酚酸A的最佳分离纯化条件。结果表明聚酰胺树脂的最佳纯化工艺条件为:上样液丹酚酸A质量浓度为11 g/L,上样液体积流量为1.0 m L/min,上样量为150m L,洗脱溶剂为50%乙醇,洗脱体积流量为1.0 m L/min,洗脱体积为10 BV,纯化后丹酚酸A量可达40.36%。通过清除DPPH自由基和还原能力测定初步评判该工艺下的提取物的抗氧化活性,结果表明,该提取物具有良好的抗氧化活性。     

秦艽环烯醚萜苷类成分分离纯化工艺及抑菌活性研究

研究优化XDA-1大孔吸附树脂分离纯化秦艽环烯醚萜苷的最佳工艺,并测试其纯化产物的抑菌活性。以龙胆苦苷的含量为指标,利用动态吸附分离方法,确定秦艽环烯醚萜苷的最佳分离纯化工艺。结果表明XDA-1大孔吸附树脂分离纯化秦艽环烯醚萜苷类化学成分的最佳工艺条件为:上样液浓度0.07 g原药材/mL,pH值为5.0,吸附流速4 BV/h,上样液体积32 BV,洗脱剂浓度50%乙醇溶液,pH值7.0,解吸附流速3 BV/h,洗脱剂用量为8 BV,纯化后环烯醚萜苷含量可达62.97%,并证明了所选的大孔树脂纯化工艺稳定、可靠,值得在生产中推广应用。通过对3种细菌抑菌圈和最小抑菌浓度测定,初步评判该纯化产物的抑菌活性,结果表明,该纯化后产物具有一定的抑菌活性。     

大孔吸附树脂纯化亚麻木酚素

以纯化亚麻木酚素粗品为目的,比较了X-5、D101和AB-8三种大孔吸附树脂对木酚素的吸附性能,筛选出X-5大孔树脂最合适。通过动态吸附、解吸实验确定了上样浓度与上样量。在上样浓度10 mg/m L,上样量25 m L时分离效果最佳。同时,重点考察了梯度洗脱和等度洗脱两种解吸方式对木酚素产品纯度和收率的影响。等度洗脱采用30%乙醇水溶液,木酚素纯度可达85.49%,收率为57.59%;采用60%乙醇水溶液洗脱,木酚素纯度为59.30%,收率最高为75.05%。梯度洗脱可得到不同纯度产品,过程总收率为77.63%。     

大孔吸附树脂法去除山银花总皂苷的工艺研究

本文采用大孔吸附树脂法对山银花总皂苷的去除工艺进行了研究。以山银花总皂苷含量为指标,比较了4种大孔树脂对山银花总皂苷的吸附和解吸附性能,并对优选出的树脂进行吸附工艺参数的优化。结果表明,HPD-100型大孔树脂具有较好的吸附性能,其最佳吸附工艺条件为:药液上样浓度0.65 g/m L,流速2 m L/min,药液p H值为4,吸附12 h。经蒸馏水和30%乙醇洗脱各5 BV后,收集两者的洗脱液,总皂苷去除率和总咖啡酰奎宁酸富集率均接近90%,确定了本实验所建立的方法能有效去除山银花总皂苷,富集总咖啡酰奎宁酸。     

沙冬青种子总黄酮测定方法及纯化工艺研究

旨在建立沙冬青种子总黄酮测定方法及沙冬青种子总黄酮纯化工艺。选用常用4种黄酮显色方法,通过紫外波长扫描分别确定槲皮素为对照品及沙冬青种子总黄酮的最佳吸收波长,建立标准曲线,并对各测定方法进行方法学验证,利用新建立的条件方法对沙冬青种子总黄酮进行含量测定;实验选择AB-8、D101、S-8型大孔树脂通过静态吸附及解析试验,筛选出AB-8型大孔树脂进行动态试验,建立大孔树脂纯化工艺条件,进一步通过乙酸乙酯进行萃取,提高其总黄酮纯度。结果显示,以槲皮素为对照品,采用Al Cl3-CH4O显色法,在检测波长为335 nm条件下可对沙冬青种子总黄酮含量进行有效测定;AB-8型大孔树脂在上样液浓度为6 mg/m L、上样液p H5.5、上样液体积5 BV、上样液流速3.5 BV/h条件下吸附,以70%乙醇、洗脱液流速1.5 BV/h、洗脱液体积6 BV条件下洗脱,沙冬青种子总黄酮含量由纯化前5.69%提高到41.07%;用AB-8树脂纯化后的总黄酮配置成一定浓度溶液后用乙酸乙酯萃取,总黄酮含量达到76.15%。     

丹参酮和丹参酚酸的同步提取分离纯化工艺研究

本文研究丹参中丹参酮和丹参酚酸同步提取分离纯化工艺条件。以丹参酮ⅡA和丹酚酸B的含量为综合评价指标,应用正交试验设计,考察乙醇浓度、渗漉液体积和渗漉速度对提取效果的影响;采用单因素实验对大孔树脂型号、上样液p H值、乙醇浓度、洗脱剂用量等进行考察,最终确定了提取分离纯化工艺为:丹参粉碎过10目筛,用80%乙醇以4 m L/(min·kg)的速度渗漉,收集10倍量的渗漉液,回收乙醇,加水稀释至0.5 g/m L生药,用盐酸调节p H值3.0,过滤,即得丹参酮提取物。滤液上HPD100大孔吸附树脂柱,2 BV水洗,50%乙醇3 BV洗脱,收集洗脱液,即得丹参酚酸提取物。结果表明优化后提取分离效果好,提取物中丹参酮ⅡA和丹酚酸B的含量及提取率高,该工艺操作简便、易行、稳定性好,适合在生产中推广应用。     

丹参酮和丹参酚酸的同步提取分离纯化工艺研究北大核心CSCD

本文研究丹参中丹参酮和丹参酚酸同步提取分离纯化工艺条件。以丹参酮ⅡA和丹酚酸B的含量为综合评价指标,应用正交试验设计,考察乙醇浓度、渗漉液体积和渗漉速度对提取效果的影响;采用单因素实验对大孔树脂型号、上样液p H值、乙醇浓度、洗脱剂用量等进行考察,最终确定了提取分离纯化工艺为:丹参粉碎过10目筛,用80%乙醇以4 m L/(min·kg)的速度渗漉,收集10倍量的渗漉液,回收乙醇,加水稀释至0.5 g/m L生药,用盐酸调节p H值3.0,过滤,即得丹参酮提取物。滤液上HPD100大孔吸附树脂柱,2 BV水洗,50%乙醇3 BV洗脱,收集洗脱液,即得丹参酚酸提取物。结果表明优化后提取分离效果好,提取物中丹参酮ⅡA和丹酚酸B的含量及提取率高,该工艺操作简便、易行、稳定性好,适合在生产中推广应用。     

大孔树脂吸附法纯化黄芪总皂苷的工艺研究

采用大孔树脂吸附法富集纯化黄芪总皂苷,以HPLC-ELSD法测定黄芪甲苷的含量作为考察指标,筛选了树脂型号、吸附流速、洗脱溶剂、洗脱流速以及洗脱溶剂用量等工艺条件.结果表明:最佳工艺为选择D101型大孔树脂,吸附流速为2 BV·h-1,洗脱流速为4 BV·h-1,收集5 BV的70％乙醇部分,得到的黄芪总皂苷纯化效果最好,黄芪甲苷的转移率可达93.21％.     

AB-8大孔树脂纯化欧洲鳞毛蕨总黄酮的研究

目的:对AB-8大孔吸附树脂对欧洲鳞毛蕨总黄酮的纯化工艺条件进行了系统的研究。方法:采用静态和动态的吸附-解吸实验,利用紫外可见分光光度计测量欧洲鳞毛蕨总黄酮的含量,研究不同的工艺条件对总黄酮纯化的影响。结果:AB-8大孔树脂对欧洲鳞毛蕨总黄酮的饱和吸附量是25.53mg/g,洗脱率达到98.3%,提取液的pH值对树脂的吸附能力有很大的影响,当pH值为4.08(原液pH值)时树脂吸附能力达到最大。采用0.5mg/mL流速上样,1.2BV 30%和1BV 50%乙醇1.0 mg/mL流速洗脱可较好的分离纯化欧洲鳞毛蕨总黄酮。结论:AB-8大孔树脂是欧洲鳞毛蕨总黄酮纯化的理想吸附剂。     

细叶十大功劳叶中总生物碱大孔树脂纯化及抗氧化研究

为确定细叶十大功劳(Mahonia fortunei)叶中总生物碱大孔树脂分离纯化的最佳工艺条件及抗氧化活性，该研究通过比较6种大孔吸附树脂对总生物碱的静态吸附和解吸附效果，优选出最佳树脂并考察其动态纯化总生物碱的工艺条件，并采用DPPH法对纯化前后的总生物碱抗氧化性能进行评价。结果表明：(1)AB-8型大孔吸附树脂纯化效果最好，其最佳工艺条件为上样浓度50 mg·mL^-1(生药浓度)、上样量26 BV、上样液流速2 BV·h^-1;吸附完成后，以3 BV水洗后再以4 BV 50%乙醇洗脱，在此条件下得到的总生物碱含量由13.33%提高到56.64%。(2)各样品对DPPH自由基的清除能力为对照品Vc(IC₅₀=10.39μg·mL^-1)>总生物碱纯化品(IC₅₀=39.08μg·mL^-1)>总生物碱粗品(IC₅₀=55.28μg·mL^-1)。综上表明，AB-8型大孔吸附树脂可有效富集细叶十大功劳叶中总...     

桑椹中黄酮类物质的大孔树脂纯化工艺

以桑椹中黄酮类物质的吸附量和解吸率为指标,对比分析HZ-801、HZ-816、HZ-818等12种大孔吸附树脂对桑椹提取液的分离纯化效果,优选出最佳树脂HZ-801并通过对上样液pH、上样液质量浓度、上样量、吸附流速、洗脱剂质量浓度、洗脱剂用量、洗脱流速等影响因素的考察,确定最优工艺:吸附阶段上样液pH=4,上样液质量浓度0.45mg/mL,上样量420mL,吸附流速120mL/h,动态吸附量(干树脂)25.34mg/g,吸附率84.25%;洗脱阶段的洗脱剂体积分数为60%乙醇,洗脱剂用量270mL,洗脱流速120mL/h。此优化工艺条件下的洗脱率为85.78%,总黄酮纯度从23.64%提高到82.36%。