大孔吸附树脂纯化山茱萸总皂苷的动态吸附条件研究

为了研究大孔吸附树脂纯化山茱萸总皂苷的动态吸附工艺,运用静态吸附与解吸试验对大孔吸附树脂进行筛选,然后通过单因素试验、正交试验和方差分析确定了大孔吸附树脂吸附山茱萸总皂苷的最佳操作条件.结果表明,HPD-300树脂对山茱萸总皂苷的吸附和解吸性能较好.确定的最佳吸附条件为料液浓度3.5 m g.mL-1,上柱速度3.5 BV.h-1,pH值为7.0.HPD-300大孔吸附树脂可较好地纯化山茱萸总皂苷.     

虎眼万年青总皂苷的纯化及抗氧化活性研究

对虎眼万年青总皂苷的纯化工艺及抗氧化活性进行研究。以比吸附量和比洗脱量为指标,筛选大孔树脂型号,进一步优化工艺条件。结果表明,AB-8型大孔树脂对虎眼万年青总皂苷具有良好的吸附和洗脱效果,最佳纯化条件为药材量与树脂用量比不超过7∶1,用水、30%乙醇除杂,70%乙醇洗脱,在此条件下得到的虎眼万年青总皂苷纯度为55.18%。对纯化后虎眼万年青总皂苷的抗氧化活性进行研究,发现虎眼万年青总皂苷对羟自由基、超氧自由基阴离子和DPPH自由基的IC_(50)分别为2.43、2.28和0.05 mg/m L,具有良好的抗氧化活性。     

榅桲总多酚的纯化工艺及PTP1B抑制作用研究

通过采用11种大孔吸附树脂对榅桲多酚粗提物的静态吸附和解吸试验,筛选出适合分离纯化榅桲总多酚的最优树脂,并对其动态吸附特性和影响因素进行研究。结果表明:最佳纯化工艺条件为:AB-8大孔吸附树脂做吸附填料,上样液质量浓度0.04 g/m L,以2 BV/h的吸附速率进行吸附,上样量为11 BV,用3 BV蒸馏水除杂后,以50%乙醇溶液为洗脱剂,洗脱液用量为4 BV,洗脱流速控制在2 BV/h。经AB-8树脂吸附富集后,样品总多酚质量浓度达到了30.11 mg/g,是粗提物(9.55 mg/g)的3倍。对纯化前后的榅桲总多酚进行PTP1B的抑制作用研究,结果显示,榅桲总多酚对PTP1B有较强的抑制作用,即榅桲总多酚纯化前的IC50为78.14μg/m L,用AB-8树脂纯化后所得总多酚的IC50为16.12μg/m L。     

大孔树脂吸附法纯化黄芪总皂苷的工艺研究

采用大孔树脂吸附法富集纯化黄芪总皂苷,以HPLC-ELSD法测定黄芪甲苷的含量作为考察指标,筛选了树脂型号、吸附流速、洗脱溶剂、洗脱流速以及洗脱溶剂用量等工艺条件.结果表明:最佳工艺为选择D101型大孔树脂,吸附流速为2 BV·h-1,洗脱流速为4 BV·h-1,收集5 BV的70％乙醇部分,得到的黄芪总皂苷纯化效果最好,黄芪甲苷的转移率可达93.21％.     

百合总皂苷提取工艺及抗抑郁活性研究

本文研究百合总皂苷最佳提取工艺,继而采用AB-8大孔吸附树脂富集纯化百合总皂苷,并测试其抗抑郁活性。采用正交实验,考察乙醇浓度、提取次数、固液比及提取时间四个因素对该工艺的影响;采用小鼠悬尾实验和小鼠强迫游泳实验评价百合总皂苷的抗抑郁活性。确立了百合总皂苷的最佳提取工艺为:提取时间3h,乙醇浓度80%,固液比1∶10,提取次数为3次。在最佳提取工艺条件下,总皂苷提取率为1.24%。经过AB-8大孔树脂富集纯化总皂苷的含量达到62%以上。药理实验表明,百合总皂苷中剂量、小剂量能明显缩短小鼠悬尾的不动时间和游泳时间(P<0.05或者P<0.01),百合富集纯化的总皂苷部位具有较好的抗抑郁活性。     

不同时期大叶苦丁茶(Ilex latifolia Thunb.)不同器官中咖啡酰奎宁酸类成分的毛细管电泳分析（英文）

大叶苦丁茶(Ilex latifolia Thunb.)含有丰富的咖啡酰奎宁酸。在本研究中,运用胶束电动毛细管色谱法,测定了在不同发育时期的大叶苦丁茶不同器官中的咖啡酰奎宁酸含量。大叶苦丁茶的不同器官在不同发育时期的咖啡酰奎宁酸含量有着显著的变化。在叶片中,10天叶龄的叶的咖啡酰奎宁酸含量是19.78 g/100 g,而当叶龄达到12月时,其中的咖啡酰奎宁酸含量已经降为1.41 g/100 g。随着发育时间的增长,雌花、雄花中的含量变化也有类似的变化。雌花(果)和雄花在发育期为10天时的咖啡酰奎宁酸含量高:分别20.29 g/100 g和18.06 g/100g,随后在雌花发育成的7个月果实中下降到0.16 g/100 g,而在40天期接近脱落的雄花中其含量降为10.36 g/100 g。大叶苦丁茶的器官中,除了嫩叶,雄花由于高含量的咖啡酰奎宁酸和较多的生物量,也是一种好的咖啡酰奎宁酸来源材料。本文首次报道了大叶苦丁茶的花中含有大量的咖啡酰奎宁酸。MEKC方法也是首次被用于苦丁茶中的咖啡酰奎宁酸类成分的测定,使用这种方法,大叶苦丁茶中的6种咖啡酰奎宁酸成分在40分钟内完全分离。相较于以前文献中报道的高效液相色谱法,本文为苦丁茶中的咖啡酰奎宁酸的质量控制提供了一种新的检测方法。     

大孔吸附树脂富集穿龙薯蓣水溶性皂苷工艺研究

以穿龙薯蓣水溶性皂苷的洗脱率、精制度为指标,考察大孔吸附树脂对穿龙薯蓣水溶性皂苷的吸附性能和洗脱参数。实验结果表明:经ZTC澄清剂澄清后的穿龙薯蓣水溶性皂苷提取液40 mL(6.57 mg/mL)上大孔树脂柱(R25 mm×H100 mm,干重6.0 g),用蒸馏水80 mL、50%乙醇100 mL依次洗脱。穿龙薯蓣水溶性皂苷富集于50%乙醇洗脱液部位,洗脱率达80%以上,干燥后总固物中穿龙薯蓣水溶性皂苷纯度可达26.1%,达到较好的纯化目的。     

大孔吸附树脂分离纯化党参中苍术内酯Ⅰ和苍术内酯Ⅱ的工艺研究

采用大孔吸附树脂分离纯化党参药材中的主要活性成分苍术内酯Ⅰ和苍术内酯Ⅱ。以吸附量、吸附率、解吸附量、解吸附率为指标,筛选出较好的DM130型大孔树脂,并对苍术内酯Ⅰ和苍术内酯Ⅱ分离纯化的工艺条件进行了研究。结果表明用DM130型大孔吸附树脂对党参中的苍术内酯Ⅰ和苍术内酯Ⅱ进行分离纯化的最佳工艺条件为:30℃,供试品上样液的浓度为0.125 g/m L,上样液体积为200 m L,上样液流速为6 m L/min,95%乙醇作洗脱剂,洗脱剂流速为4 m L/min。经过纯化后,苍术内酯Ⅰ和苍术内酯Ⅱ的含量分别增加了32.3倍和25.6倍,表明DM130型大孔吸附树脂对党参中的苍术内酯Ⅰ和苍术内酯Ⅱ进行分离纯化的方法可行、有效。     

HPLC法同时测定苍耳类药材中酚酸及蒽醌类成分的含量

建立HPLC同时测定苍耳子、苍耳草药材中绿原酸、新绿原酸、原儿茶醛、原儿茶酸、隐绿原酸、咖啡酸、1,3-二咖啡酰奎宁酸、阿魏酸、3,4-二咖啡酰奎宁酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸、4,5-二咖啡酰奎宁酸、芦荟大黄素、大黄素及大黄酚含量的方法。采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(250×4.6 mm,5μm),以甲醇(A)-0.1%甲酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱,流速1.0 m L/min,柱温35℃,检测波长254 nm,进样量10μL。14种成分的浓度与峰面积的线性关系良好(r0.9931);加样回收率为97.18%~101.09%。苍耳类药材中酚酸和蒽醌类14种成分的含量存在差异,其中绿元素、原儿茶酸含量较高,芦荟大黄素、大黄素、大黄酚含量较低。该方法简单、准确,重现性较好,可用于苍耳类药材内在质量的评价和控制。     

大孔树脂纯化马甲子五环三萜类成分的工艺研究

研究马甲子中五环三萜类化合物白桦脂酸、马甲子素的大孔吸附树脂纯化工艺。以白桦脂酸、马甲子素为指标,通过对10种大孔树脂(DA201、AB-8、D1400、D4020、NKA-9、HPD100、HPD700、H130和X-5)的静态、动态饱和吸附量和解析率实验筛选适宜的大孔树脂,并优化纯化工艺。工艺条件:马甲子素、白桦脂酸浓度分别为16.07、1023μg/m L,上样体积为1000 m L(上样量为0.4 g/g,醇提物/干树脂),洗脱剂为85%乙醇,用量为900 m L,洗脱速度为3 m L/min。经树脂纯化后马甲子素的含量提高了8倍,白桦脂酸的含量提高了5倍,色素等杂质含量大大降低。大孔吸附树脂纯化后的马甲子提取物,其Hep-G2、AGS细胞的IC50分别为30.79±8.49、8.75±2.83 mg/L。本纯化工艺条件合理,适用于马甲子五环三萜类有效成分的纯化富集。     

欧亚旋覆花总黄酮提取与富集工艺研究

为研究欧亚旋覆花总黄酮的最佳提取与大孔吸附树脂富集工艺,采用不同溶剂、多种提取方法、L9(34)正交实验优化及AB-8大孔吸附树脂富集,结果表明其最佳提取工艺为用10倍量水为溶剂回流提取3次,每次1h,再结合AB-8大孔吸附树脂富集,以70%乙醇洗脱效果最佳,总黄酮回收率达90%,总黄酮含量达50%以上。此工艺简便可行,符合工业化生产要求。     

AB-8型树脂对无患子皂苷的动态吸附与解吸性能

采用单因素实验法,以树脂的饱和吸附量、产品的得率及纯度为指标,考察各因素对动态吸附与解吸的影响,优化大孔树脂动态吸附分离无患子皂苷的工艺条件。结果表明,当pH为4.5的无患子皂苷水提液以流速1 mL/min通过高径比为5.4∶1的吸附柱时,AB-8树脂对无患子皂苷的饱和吸附量达568 mg/g;采用1.5 BV的95%乙醇以1 mL/min的流速洗脱吸附后的树脂,产品得率为83.48%、纯度达93.00%;树脂重复使用8次后其吸附解吸性能基本不变。该方法可以用于无患子皂苷的工业化分离提纯。     

大孔吸附树脂纯化无柄金丝桃茎部总黄酮工艺研究

通过静态吸附筛选纯化无柄金丝桃茎部总黄酮的最佳树脂,并利用静态吸附解吸动力学确定纯化无柄金丝桃茎部总黄酮的工艺参数。实验结果显示AB8大孔吸附树脂为纯化总黄酮的最佳树脂。最佳工艺参数为:上样液浓度为1.30 mg/m L,体积为60 m L,p H=4.0,流速为1.00 m L/min,树脂柱径高比为1∶10,70%乙醇溶液(p H=7.0)为洗脱剂。经AB8树脂纯化,无柄金丝桃茎部总黄酮的纯度由30.26%提高到了55.70%,AB8大孔吸附树脂纯化无柄金丝桃茎部的总黄酮效果明显,其工艺参数简单可行。     

细叶十大功劳叶中总生物碱大孔树脂纯化及抗氧化研究

为确定细叶十大功劳(Mahonia fortunei)叶中总生物碱大孔树脂分离纯化的最佳工艺条件及抗氧化活性，该研究通过比较6种大孔吸附树脂对总生物碱的静态吸附和解吸附效果，优选出最佳树脂并考察其动态纯化总生物碱的工艺条件，并采用DPPH法对纯化前后的总生物碱抗氧化性能进行评价。结果表明：(1)AB-8型大孔吸附树脂纯化效果最好，其最佳工艺条件为上样浓度50 mg·mL^-1(生药浓度)、上样量26 BV、上样液流速2 BV·h^-1;吸附完成后，以3 BV水洗后再以4 BV 50%乙醇洗脱，在此条件下得到的总生物碱含量由13.33%提高到56.64%。(2)各样品对DPPH自由基的清除能力为对照品Vc(IC₅₀=10.39μg·mL^-1)>总生物碱纯化品(IC₅₀=39.08μg·mL^-1)>总生物碱粗品(IC₅₀=55.28μg·mL^-1)。综上表明，AB-8型大孔吸附树脂可有效富集细叶十大功劳叶中总...     

川麦冬须根总黄酮和总皂苷提取和富集工艺研究

本研究采用响应面法优化川麦冬须根中总黄酮和总皂苷的提取工艺。在单因素试验的基础上,以乙醇浓度、料液比、提取时间和提取次数为自变量,以黄酮和皂苷的总得率为响应值,设计四因素三水平Box-Behnken响应面试验优化工艺条件。再以吸附及解吸效果为指标筛选最优的大孔树脂,对总黄酮和总皂苷进一步富集。结果表明,最优提取工艺为:乙醇浓度86%、料液比1∶15、提取时间1.4 h、提取3次,在此条件下浸膏得率26.17%,黄酮和皂苷总得率为2.41%(其中总黄酮得率0.46%,总皂苷得率1.95%)。D101树脂对麦冬须根黄酮和皂苷有较好的富集效果,富集后总黄酮和总皂苷回收率达到88.69%和90.28%,纯度相比浸膏分别提升7倍和9倍。该工艺简单且稳定性好,对于川麦冬须根作为食品资源的开发利用具有重要的参考价值。     

紫萼玉簪花总皂苷的纯化及抗肿瘤活性研究

本文旨在研究紫萼玉簪花总皂苷的纯化工艺及抗肿瘤活性。以比吸附量和比洗脱量为指标,筛选大孔树脂型号,进一步优化工艺条件。通过体外实验(MTT法)对紫玉簪花总皂苷进行抗肿瘤活性研究。实验结果显示AB-8型大孔树脂适合富集纯化紫萼玉簪花总皂苷,最佳纯化条件为药材量与树脂用量比小于1∶15,分别用4 BV水和20%乙醇除杂,6 BV 70%乙醇在2 BV·h~(-1)流速下洗脱,在此条件下得到的紫萼玉簪花总皂苷(纯度57.49%)对SGC-7901、MCF-7、HepG-2肿瘤细胞有较强的抑制作用,IC_(50)分别为15.47μg·L~(-1)、28.08μg·L~(-1)、17.37μg·L~(-1),表明具有良好的抗肿瘤活性。     

大孔吸附树脂纯化绿茄叶黄酮的工艺研究

研究大孔吸附树脂纯化绿茄叶黄酮粗提取物的最佳工艺。通过比较10种大孔吸附树脂纯化黄酮粗提取物的吸附及解吸性能,筛选出纯化树脂XDA-1,并考察XDA-1树脂对黄酮粗提取物的静态、动态吸附与解吸的性能。结果表明,XDA-1树脂对黄酮粗提取物纯化的最佳工艺参数:吸附平衡时间8 h,吸附浓度2.00 mg/m L,p H值3.0,温度25℃,上样流速2 BV/h;解吸平衡时间2 h,解吸剂为p H值为3.0的体积分数80%的乙醇溶液,解吸流速3 BV/h,纯化倍数2.37。该研究证实大孔吸附树脂纯化绿茄叶黄酮的方法简单可行,为绿茄叶黄酮的分离纯化提供了实验依据。     

大孔树脂吸附分离烟草绿原酸的研究

通过比较8种大孔吸附树脂对烟草绿原酸的吸附分离性能,筛选出适合分离烟草绿原酸的树脂,并对其动态吸附特性进行研究.结果表明,XDA-1树脂对烟草绿原酸不仅吸附量大,而且解吸率高,适合烟草绿原酸的分离富集.该树脂吸附分离烟草绿原酸的工艺参数为:上柱液浓度3.5 mg/mL,pH 3.0,流速3倍柱床体积/h;以6倍柱床体积的40%乙醇进行洗脱,解吸附效果最佳,绿原酸总回收率为80.06%,初步吸附分离得到的产品中绿原酸含量为39.20 g/100 g.     

预知子化学成分的分离与鉴定

研究预知子中的非三萜类化学成分。综合运用大孔吸附树脂HP-20、Sephadex LH-20、硅胶柱色谱、反相硅胶柱色谱及高效液相等色谱方法进行分离纯化,利用波谱学方法对得到的化合物进行结构鉴定。从预知子甲醇提取物中分离鉴定了14个非三萜类化合物:酪醇(1)、咖啡酸(2)、原儿茶酸(3)、对羟基苯甲酸(4)、阿魏酸(5)、红景天苷(6)、羟基酪醇葡萄糖苷(7)、反式松柏苷(8)、紫丁香苷(9)、木通苯乙醇苷B(10)、3-咖啡酰基奎宁酸(11)、4-咖啡酰基奎宁酸(12)、5-咖啡酰基奎宁酸(13)、1,5-二-O-咖啡酰基奎宁酸(14)。其中,化合物5～10、12～14为首次在预知子中得到。     

大孔吸附树脂对苜蓿皂苷的吸附和解吸附作用(英文)

采用5种不同极性的树脂(AB-8、S-8、NKA-9、D-101和X-5)来评价对苜蓿皂苷的吸附和解吸附作用,其中中等极性的AB-8树脂对苜蓿皂苷具有最大的吸附量,用55%~65%的乙醇溶液能有效地将吸附的皂苷洗脱下来。当苜蓿粗提物量和AB-8树脂量为1∶1时,树脂的吸附量达到饱和。采用AB-8树脂,用90%乙醇洗脱,苜蓿提取物的最大解吸附量为108.4 mg/g干重树脂。通过大孔树脂吸附和解吸附,将90%乙醇洗脱液浓缩,皂苷含量(53%)是苜蓿粗提物含量(5.68%)的9倍。结果表明,AB-8大孔吸附树脂可用于苜蓿皂苷的大规模制备。