反相高效液相色谱法测定石榴皮多酚类物质方法的建立及分析

建立了同时测定石榴皮多酚中绿原酸、表儿茶素、鞣花酸和槲皮素含量的反相高效液相色谱方法。采用色谱柱Hypersil ODS2(250 mm×4.6 mm,5μm),其流动相为乙腈-0.4%磷酸溶液(体积比17∶83),流速为1.0m L/min,检测波长310 nm,柱温为30℃。建立安石榴甙测量方法,色谱柱为Hypersil ODS2(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-2%冰醋酸(体积比7∶93);体积流量为1.0 m L/min;检测波长为232 nm;柱温25℃。结果表明:绿原酸、表儿茶素、鞣花酸、槲皮素和安石榴甙在一定浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,其平均回收率分别为100.66%(RSD=2.06%)、100.05%(RSD=0.58%)、100.05%(RSD=0.51%)、99.51%(RSD=1.22%)和99.79%(RSD=0.52%)。此结果说明反相高效液相色谱可用于测定石榴皮多酚类物质。     

大黄药材蒽醌成分的HPLC指纹图谱研究

以大黄酚为参照物,利用高效液相色谱梯度洗脱,测定了10批大黄样品,建立以大黄药材蒽醌及衍生物成分为特征的指纹图谱,色谱柱为YMC-ODS-AQC18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈(A)-0.2%磷酸水(B),检测波长270 nm,柱温25℃,流速1.0 mL/min,通过高压液相指纹色谱分析,鉴定了13个色谱峰的化学成分,找出24个共有峰,相似度均大于0.92。本文所建立的方法可作为大黄药材质量控制。     

RP-HPLC 法测定酸枣仁汤中甘草苷的含量

目的:建立测定酸枣仁汤中甘草苷含量的反相高效液相色谱分析方法。方法:色谱柱:WatersC18(250nm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱;流速:1.0ml/min,检测波长:276nm。结果:芒果苷在0.093μg-0.744μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9999),平均加样回收率为98.04%,RSD为0.41%。结论:本方法简便、准确、可靠、重复性好,可作为酸枣仁汤中甘草苷的含量测定方法。     

RP-HPLC 法测定酸枣仁汤中芒果苷的含量

目的:建立测定酸枣仁汤中芒果苷含量的反高效液相色谱分析方法。方法:色谱柱:WatersC18(250nm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱;流速:1.0ml/min,检测波长:257nm。结果:芒果苷在0.316μg-1.264μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9999),平均加样回收率为97.64%,RSD为0.36%。结论:本方法简便、准确、可靠、重复性好,可作为酸枣仁汤中芒果苷的含量测定方法。     

HPLC法测定蛇床子中蛇床子素的含量

目的:建立蛇床子中蛇床子素的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法,色谱柱选择Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-体积分数0.05％磷酸溶液(体积比70:30),流速为1.0 mL/min,检测波长为322 nm,柱温30℃.结果:蛇床子素的线性关系方程...     

高效液相色谱法测定黄芪注射液中黄芪甲甙的含量

本文报道用高效液相色谱法测定黄芪注射液中黄芪甲甙的含量。色谱柱为:NOVA-PAK C_(18)4μm(4.6mm×250mm);流动相:乙腈-0.1％磷酸(33:67),205nm检测,外标定量。结果表明,建立的方法完全适用于黄芪注射液中黄芪甲甙的含量测定。其方法快速、灵敏、重现性好。     

反相高效液相色谱法测定青蒿中青蒿酸的含量

本文建立了反相高效液相色谱快速测定青蒿中青蒿酸含量的方法。色谱条件为:Diamonsil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温为(30±1)℃,流动相采用乙腈与0.2%磷酸水溶液混合液(体积比65:35),流速1 mL/min,检测波长220 nm。标准曲线回归方程:Y=8.784573×10-8X-6.443559×10-5,r=0.9997,青蒿酸回收率为102.4%。实验证明该方法稳定可靠、精密度高、重现性好、简单可行,适用于青蒿酸的分析检测。     

RP-HPLC法测定盐酸托莫西汀的含量和有关物质

目的:建立RP-HPLC法测定盐酸托莫西汀的含量和有关物质.方法:采用Kromasil C18(4.6mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相:乙腈-水-三乙胺溶液(40:60:0.5,冰醋酸调pH至6.0),流速:1.0 mL·min-1,检测波长:270 nm,柱温:室温.结果:有关物质与盐酸托莫西汀分离良好,盐酸托莫西汀在2.0～50.0mg·L-1 范围内线性关系良好(r=:0.9998),平均回收率为99.8%(RSD=1.7%),检测限为80 μg·L-1(S/N=3).盐酸托莫西汀与有关物质分离良好.结论:该方法操作简便、重复性好、专属性强,可用于测定盐酸托莫西汀的含量和有关物质.     

不同采收期东北铁线莲药材中灵仙新苷的含量变化研究

目的:考察不同采收期东北铁线莲药材中灵仙新苷(Clematichinenoside AR)含量,研究其动态含量变化和最佳采收期.方法:采用色谱柱Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)柱,流动相:乙腈-水溶液梯度洗脱程序,流速1.0 mL/min,检测波长203 nm,柱温:30℃.结果:灵仙新苷以8月下旬到9月中旬的含量最高.结论:东北铁线莲药材的最佳采收期为8月下旬到9月中旬.     

利用超高效液相色谱和离子色谱法测定注射用磷酸川芎嗪的含量

目的:建立超高效液相色谱法(UPLC)和离子色谱法(IC)测定磷酸川芎嗪中川芎嗪和磷酸的含量,为质量评价提供依据。方法:UPLC测定川芎嗪的色谱柱为Waters Acquity BEH C18 (2.1 mm×50 mm,1.7μm);检测波长:300 nm检测川芎嗪,274 nm检测有关物质邻苯二甲酸二甲酯;流动相为0.1%甲酸水溶液(A)-0.1%甲酸乙腈(B),梯度洗脱(0.0～0.8 min,10%B→90%B;0.8～0.81 min,90%B→10%B;0.81～1.00 min,10%B),流速:0.7 m L/min。IC测定磷酸的离子交换色谱柱为Dionex IonPac AS11-HC-4μm (4×250 mm),流动相为30 mmol/L KOH溶液等度洗脱15 min,流速1.0 m L/min,柱温35℃;电导检测器;抑制器电流为50 m A。结果:川芎嗪和磷酸在10～100 g/m L内具有良好的线性关系,相关系数均为1.0,UPLC法测定川芎嗪的回收率为102.0%。IC测定磷酸的回收率为99.8%。7个公司生产的注射剂中川芎嗪的含量均在药典规定的范围90%～110%内。但是其中3个公司生产的注射剂磷酸超出药典规定范围90%～110%。结论:与常规HPLC/UPLC测定磷酸川芎嗪含量方法比较,本文所用方法测定结果更加准确、全面、且重复性好,能够真实反应注射用磷酸川芎嗪的实际含量,对于注射用磷酸川芎嗪的安全性和有效性评估提供了一定的依据。     

广西产拳卷地钱HPLC指纹图谱研究

为了对广西产拳卷地钱药材进行质量控制,采用HPLC指纹图谱法对8批药材进行了研究,色谱条件为安捷伦ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈(B)-0.1%磷酸水溶液(D),梯度洗脱,检测波长为230 nm,柱温为25℃。结果表明:建立了参考指纹图谱,共有峰6个,8批广西产拳卷地钱药材HLPC指纹图谱相似度均大于0.75,其精密度、重复性、稳定性实验均符合指纹图谱技术要求。HPLC指纹图谱分析,数据稳定可靠,方法简便高效,可为广西产拳卷地钱质量评价提供参考。     

鹅不食草液相色谱指纹图谱及化学成分表征

目的:建立鹅不食草的HPLC指纹图谱,并对其化学成分进行表征。方法:指纹图谱采用Alltima~(TM)C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温为35℃,流动相为乙腈-0.2%磷酸溶液,梯度洗脱;流速为1.0 m L/min;检测波长为290 nm,进样量为20μL。成分表征采用UPLC-QTOF-MS分析,Waters ACQUITY HSS T3(2.1 mm×100 mm,1.8μm)色谱柱,0.1%甲酸乙腈(A)-0.1%甲酸水(B)梯度洗脱,ESI离子源,正离子与负离子模式下采集数据。结果:通过12批鹅不食草的HPLC指纹图谱分析,确定了13个特征峰,12批样品的相似度在0.837~0.997之间;UPLC-QTOF-MS鉴别出26个化学成分,其中Dulcoside A、Kaurane pentanedioic acid derivative及3’,4’-didesulphatedcarboxyatractyloside等二萜苷类化合物系首次在鹅不食草药材中发现。结论:本研究建立的HPLC指纹图谱和化学成分表征信息具有"全息"特征,可为鹅不食草药材整体质量评价提供科学依据。     

新药23-羟基白桦酸的含量及其他三萜的RP-HPLC测定

目的:建立23-羟基白桦酸及有关物质的RP-HPLC测定方法。方法:高效液相色谱法,色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18(250 mm×4.60 mm,5μm),流动相:乙腈-0.2%醋酸水溶液(62∶38),流速为0.8 mL.min-1;检测波长204 nm。结果:23-羟基白桦酸进样量与峰面积呈良好线性关系,线性范围为0.20~4.0μg,r=0.999 9(n=5);回收率为97.4%~104.7%(n=9)。结论:本法快速,简便,重复性好,可用于23-羟基白桦酸的含量测定和有关物质检查。     

诃子抑菌活性成分筛选和总鞣质含量测定新方法

为了建立一种HPLC检测抑菌活性成分诃子总鞣质含量的新方法,在HPLC条件:流动相为乙腈-0.05%磷酸溶液梯度洗脱,检测波长为270 nm,流速为1 m L/min,柱温为30℃,色谱柱为Sepax Sapphire C18(250 mm×4.6 mm,5μm)下利用诃子鞣质中含量最高的成分诃子酸对药材中总鞣质进行含量测定。诃子酸在相应浓度内与色谱峰面积呈良好线性关系,平均加样回收率在97.22%~101.38%之间,RSD为1.62%。研究结果表明,该方法与比色法相比操作更简单,结果更准确。利用HPLC法来测定抑菌成分诃子总鞣质含量,可以更准确地对诃子进行质量控制。     

RP-HPLC法测定加替沙星眼用凝胶剂含量

目的建立测定加替沙星眼用凝胶剂含量的方法。方法采用RP-HPLC法,色谱柱Diamonsil C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.3%磷酸溶液(pH 3)(23∶77),流速1.0ml/min,检测波长290nm。结果标准曲线线性范围4.0~40.0μg/ml,r=0.9998;回收率为99.5%,RSD=1.23%;精密度RSD=2.54%。结论该法简便、快速、可靠,完全适合加替沙星眼用凝胶剂质量控制。     

成果期女贞子炮制后5-羟甲基糠醛的含量变化

目的:测定不同生长期女贞子酒炖前后5-羟甲基糠醛的含量。方法:采收8～12月产女贞子,依据《中华人民共和国药典》(2010年版)中的方法进行炮制。采用Inertsil ODS-3 C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),色谱条件为流动相乙腈-水(10:90),检测波长285 nm,流速为1 mL.min-1,柱温为室温。结果:生女贞子中5-羟甲基糠醛的含量在幼果中(8月)最高,而酒炖后5-羟甲基糠醛的含量增加12.50～45.95倍。结论:为更有效利用女贞子中的5-羟甲基糠醛,可根据实际需要适时采收并加以炮制。     

精制左旋多巴中L-多巴含量及主要杂质成分的HPLC检测

L-多巴作(L-dopa)为治疗帕金森氏病的主要药物,可以作为食品添加剂开发针对特殊人群的功能性产品。从食药两用植物猫豆种子中纯化的精制L-多巴中通常会含有少量L-酪氨酸等杂质,从而影响精制品作为药物使用。本文建立了一种高效液相色谱方法,可以有效的检测从猫豆中提取的L-多巴主要杂质成分L-酪氨酸(L-tyr)和L-苯丙氨酸(L-phe)的含量。在紫外检测下(λ=260 nm),液相条件为:色谱柱:Dikma Spursil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:2%乙酸溶液-甲醇(90∶10);流速:0.8 m L/min;检测波长:260 nm;柱温:室温;能够检测L-多巴和L-苯丙氨酸;在荧光检测下(λex=280 nm,λem=314 nm),液相条件为:色谱柱:Dikma Spursil C18柱(250 mm×4.6mm,5μm);流动相:0.8%甲酸-乙腈(98∶2);进样量:10μL;柱温:室温;能够检测L-多巴与L-酪氨酸。     

安宫牛黄丸中黄芩苷和黄芩素的含量测定

目的:利用高效液相色谱法建立安宫牛黄丸中黄芩苷和黄芩素含量的测定方法.方法:采用高效液相色谱法.以VenusilASB-C18柱(4.6mm×250mm,5μm)为色谱柱;流动相分别为:乙腈-0.4%磷酸(21:79;35:65);检测波长:277 nm;流速:1 ml.min-1.结果:安宫牛黄丸中黄芩苷和黄芩素的含量分别为0.148%;0.0169%.结论:该方法准确、灵敏度高、重现性好,可以作为安宫牛黄丸中黄芩苷和黄芩素含量的测定方法.     

青海秦艽高效液相色谱指纹图谱的研究

利用高效液相色谱法建立了青海秦艽的色谱指纹图谱.色谱条件:K rom as il C18柱(250 mm×4.6 mm×5μm),甲醇∶磷酸水(0.04%)梯度洗脱,流速为1 mL/m in,检测波长222 nm.通过比较发现秦艽样品的13个主要共有峰,可作为鉴别秦艽药材的主要依据.对12批秦艽药材进行了相似度计算和聚类分析,结果表明,所建立的秦艽指纹图谱可用于秦艽药材的真伪鉴别和质量评价.     

HPLC测定马来酸氯苯那敏片中的有关物质

目的:建立测定马来酸氯苯那敏片中有关物质的HPLC法.方法:C18色谱柱(250mm×4.6mm,粒度:5μ m),甲醇-0.03mol/l磷酸二氢钾(70:30)为流动相;流速:0.7ml/min;检测波长:262nm.结果:三批样品(080201、080202、080203)对应的有关物质量分别是0.14%、0.10%、0.09%.结论:本法简便准确,可用于测定马来酸氯苯那敏片中的有关物质.