高速逆流色谱对大黄蒽醌类成分的分离研究

利用高速逆流色谱对大黄中的5个蒽醌活性成分进行了分离,当两相溶剂系统的组成是石油醚∶乙酸乙酯∶甲醇∶水=8∶2∶8∶1时,分离出大黄素;当两相溶剂比为3∶4∶3∶2时,分离出大黄酸和芦荟大黄素;当溶剂比为12∶2∶12∶1时,分离出大黄酚和大黄素甲醚;经高压液相色谱检测大黄素、大黄酸和芦荟大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的含量分别为98.81%9、9.15%、98.51%9、8.89%和98.16%。     

扛板归根化学成分研究

从扛板归(Polygonum perfoliatum)根中分离鉴定出7种化合物,其结构分别为β-谷甾醇(1)、反式-对羟基肉桂酸甲酯(2)、槲皮素(3)、槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖甙(4)、大黄素(5)、大黄素甲醚(6)和芦荟大黄素(7)。这些成分均为首次从扛板归根中分离得到。     

遍地金的化学成分研究Ⅱ

从遍地金(Hypericum wightianum Wall．ex Wight et Am．)乙醇提取物中分离得到3个化合物,经波谱分析鉴定为6-deoxyisojacareubin(1),6-异戊烯基槲皮素-3-甲醚(2)和香草酸(3)。3个化合物均为首次从该植物中分离得到。     

桂花叶的化学成分及抗肿瘤活性研究

为了解桂花(Osmanthus fragrans)叶片的化学成分,应用多种色谱分离手段从桂花叶醇提溶液分离得到13个化合物,经波谱分析分别鉴定为香橙素(1)、染料木黄酮(2)、lupinalbin A(3)、齐墩果酸甲酯(4)、3-羰基齐墩果酸(5)、fouquierol(6)、19α-羟基-3-O-乙酰熊果酸(7)、白桦脂醇(8)、豆甾-3,5-二烯-7-酮(9)、刺五加酮(10)、对羟基苯乙酮(11)、3,16α-二羟基-对映贝壳杉烷(12)和trigoflavidone A(13)。所有化合物均为首次从桂花中分离得到。采用MTT法检测抗肿瘤活性表明,化合物2、3、10均有一定的抗肿瘤活性,且对4种肿瘤细胞株的活性检测为首次报道。     

黔产钩藤茎、叶化学成分及抗肿瘤活性研究

钩藤富含生物碱类成分且资源丰富,具有清热平肝、息风定惊等作用。为明确钩藤茎、叶的物质基础,该文采用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20及半制备HPLC等色谱技术对其进行分离纯化,根据理化性质和波谱数据鉴定化合物的结构,并采用MTT法对人白血病细胞株K562、HEL进行体外抗肿瘤活性筛选。从钩藤茎中分离得到7个化合物,分别鉴定为3,4,5-三甲氧基苯酚(1),东莨宕素(2),异去氢钩藤碱(3),去氢钩藤碱(4),Vallesiachotamine(5),异钩藤碱(6),钩藤碱(7)。从钩藤叶中分离得到12个化合物,分别鉴定为二十八烷醇(8),β-谷甾醇(9),三十烷酸(10),2-methyl-5,7-dihydroxy-chromone-7-O-β-D-glucopyranoside(11),齐墩果酸(12),槲皮素(13),常春藤苷元(14),山柰酚(15),(6R,9R)-9-hydroxymegastigman-4-en-3-one(16),熊果酸(17),表儿茶素(18),大黄素甲醚(19)。结果表明:(1)化合物3、5对HEL细胞有抑制作用,IC_(50)值分别为17.96、73.01μg·mL~(-1);化合物5对K562细胞有抑制作用,IC_(50)值为16.45μg·mL~(-1),表明钩藤茎化学成分有一定的抗肿瘤活性。(2)化合物1,8,10,16均为首次从钩藤植物中分离得到。该研究可为钩藤植物资源的合理开发与可持续利用提供科学依据。     

宁前胡内生真菌Fusarium tricinctum固体发酵代谢产物研究

为了解宁前胡内生真菌Fusarium tricinctum固体发酵代谢产物的化学成分,采用硅胶色谱、中压以及制备液相等方法对其进行分离鉴定和抗肿瘤活性研究。结果表明,从其中分离得到14个化合物,结构鉴定分别为fungerin (1)、fusagerins F (2)、6-[(3R)-3-hydroxybutan-2-yl]-5-(hydroxymethyl)-4-methoxy-2H-pyran-2-one (3)、6-[(3S)-3-hydroxybutan-2-yl]-5-(hydroxymethyl)-4-methoxy-2H-pyran-2-one(4)、6α-chlamydosporol(5)、6β-chlamydosporol(6)、(3R,4R)-(–)-4-hydroxymellein(7)、(3R)-(–)-8-hydroxymellein (8)、enniatin B (9)、enniatin B1 (10)、enniatin A1 (11)、enniatin A (12)、enniatin B3 (13)和enniatin B2 (14)。所有化合物均为首次从宁前胡内生真菌中分离得到。体外抗肿瘤活性试验表明化合物均无显著的细胞毒活性。     

甘草抗肿瘤活性成分的研究

为了研究甘草Glycyrrhiza uralensis Fisch中的抗肿瘤活性成分.本文利用正相硅胶柱层析、葡聚糖凝胶Sephadex LH-20、制备薄层层析、反相制备色谱等手段进行分离纯化,并通过1H NMR 13C NMR等波谱技术进行结构鉴定.采用MTT法对从甘草分离到的化合物作小鼠肺腺癌LA795细胞株抗肿瘤活性筛选.从甘草中分离鉴定了甘草西定(1)、β-谷甾醇(2)、桦木酸甲酯(3)、6,8-异戊烯基金雀异黄素(4)、Glisoflavanone(5)五个化合物.化合物3为首次从该种植物中分离得到,化合物1、2、4对小鼠肺腺癌LA795细胞的增殖有一定的抑制作用.     

杨桃根水提取物化学成分及生物活性的研究

为探究杨桃根中具备降血糖功能的活性成分,采用色谱分离方法从其水提取物中分离得到9个化合物,应用波谱技术对它们的化学结构进行了鉴定,分别命名为prismaconnatoside(1),tarennanosides A(2),(+)-catechin(3),fernandoside(4),7a-[(β-glucopyranosyl) oxy]-lyoniresinol(5),(+)-lyoniresinol 3α-O-β-D-glucopyranoside(6),(-)-lyon-iresinol 3α-O-β-D-glucopyranoside(7),(-)-5’-methoxy-isolariciresinol 3α-O-β-D-glucopyranoside(8)和正辛烷(9)。其中化合物1,2,4,5均为首次从杨桃中分离得到,化合物3为首次从杨桃根中分离得到。对部分单体化合物进行了体外α-葡萄糖苷酶和DPP-IV酶抑制活性测试,化合物1具有较强的α-葡萄糖苷酶抑制活性。     

长柄鼠李的化学成分研究

长柄鼠李(Rhamnus longipes Merr.et Chun)是鼠李科鼠李属植物,是一种广布于华南山地疏林中的灌木。民间以根皮或全株入药,有解热、泻下,治瘰疬的功效。该属植物在国内外曾有其化学成分研究的报道,本文对长柄鼠李的化学成分的研究的报道还属首次。作者从长柄鼠李中分离得到6种蒽醌类成分,为大黄素(emodin)、大     

制何首乌提取物及主要单体成分体外对酪氨酸酶活性的影响

采用蘑菇酪氨酸酶多巴速率氧化法,体外评价制何首乌水提取物、乙醇提取物各分离组分及大黄素,大黄素甲醚,大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷,2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷等制何首乌主要单体成分对体外酪氨酸酶活性的影响。结果未在制何首乌中发现能够体外有效激活酪氨酸酶活性的成分,制何首乌水提物,制何首乌乙醇提取物的50%乙醇洗脱物及95%乙醇洗脱物,2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷皆有浓度依赖的酪氨酸酶抑制活性,其中2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷在48μg/mL的浓度下即可达到46.72%的抑制率,具有美白产品研发价值。     

何首乌炮制后化学成分的研究

为探讨何首乌炮制前后功效改变的物质基础,对何首乌炮制品的化学成分进行了研究.经提取分离,从中得到14个化合物,通过波谱数据分析分别鉴定为2,3-二氢-3,5-二羟基-6-甲基-4氢-吡喃-4-酮(1),3,5-二羟基-2-甲基-4氢-吡喃-4-酮(2),5-羟甲基糠醛(3),琥珀酸(4),对苯二酚(5),对羟基苯甲醛(6),没食子酸(7),2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷(8),ω-羟基大黄素(9),大黄素-8-甲醚(10),ω-羟基大黄素-8-甲醚(11),2-甲氧基-6-乙酰基-7-甲基胡桃醌(12),大黄素(13),大黄素甲醚(14),其中化合物1～5为首次从该植物中分离得到,化合物1～4为炮制过程中产生的糖的麦拉德反应(Maillard Reaction)产物.     

高山蓍中的萜类成分及其降糖活性研究CSCD

研究高山蓍Achillea alpina L.全草中萜类成分及其降糖活性。采用ODS、Sephadex LH-20柱色谱和pre-HPLC等方法分离纯化,采用NMR、MS等波谱技术鉴定化合物的结构。从高山蓍的二氯甲烷部位中分离纯化得到13个单体化合物,分别是[3S-[3α,3aα,4α(Z),6α,6aα,9α,9aα,9bβ]],2-butenoic acid,2-methyl-2,3,3a,4,5,6,6a,9,9a,9b-decahydro-6,6a,9-trihydroxy-3,6,9-trimethyl-2-oxoazuleno[4,5-b]furan-4-yl ester(1)、10β-hydroxyisodauc-6-en-14-al(2)、isodauc-6-ene-10β,14-diol(3)、aphanamol II(4)、ent-4(15)-eudesmene-1β,6α-diol(5)、12-羟基-α-香附酮(6)、1β-羟基-α-香附酮(7)、(E)-3,7,11-trimethyl-1,6,10-dodecatriene-3,5-diol(8)、2,6,10-trimethyl-3,6,11-dodecatriene-2,8,10-triol(9)、黑麦草内酯(10)、8-hydroxyphellandral(11)、(3R,6R,7E)-3-hydroxy-4,7-megastigmadien-9-one(12)、saniculamoid D(13)。化合物1~4、6、8和10~13为首次从该属植物中分离得到,化合物5、7和9为首次从植物高山蓍中分离得到。将化合物1~13在棕榈酸诱导的HepG2胰岛素抵抗细胞模型上进行细胞耗糖量的活性筛选,结果显示化合物5、9和10(50μmol/L)具有良好的逆转胰岛素抵抗活性。     

罗汉果叶的化学成分研究

为了解罗汉果(Siraitia grosvenorii(Swingle)C.Jeffrey)中的化学成分,利用溶剂萃取和色谱分离手段,从罗汉果叶中分离得到9个化合物。通过光谱分析,分别鉴定为:山奈酚-3,7-O-α-L-二鼠李糖苷(1)、山奈酚-3-O-α-L-鼠李糖苷(2)、阿魏酸(3)、4′-甲氧基二氢槲皮素(4)、大黄素(5)、芦荟大黄素(6)、槲皮素(7)、山奈酚(8)、山奈酚-7-O-α-L-鼠李糖苷(9),其中化合物3~6为首次从罗汉果叶中分离得到。     

铁甲草化学成分的初步研究

采用硅胶柱色谱分离方法,研究了铁甲草(Cassia mimosoides Linn.)乙醇提取物中的化学成分.从铁甲草中分离得到8个化合物:大黄素(1)、木犀草素(2)、间苯二酚(3)、齐墩果酸(4)、(R)-鹰爪三醇(5)、α-L-鼠李糖(6)、β-谷甾醇(7)和胡萝卜苷(8).除化合物1以外,其余均是首次从铁甲草中分离得到,其中化合物5为首次在该科植物中发现.     

猴头菌培养物化学成分研究

为研究猴头菌培养物的化学成分,利用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20柱色谱、重结晶等分离技术进行系统的分离纯化,根据理化性质及光谱数据鉴定结构。结果从猴头菌固体培养物中共分离得到10个化合物,分别为大黄酚、大黄素甲醚、大黄素、芦荟大黄素、大黄酸、麦角甾醇、β-谷甾醇、5α-豆甾-3,6-二酮、麦角甾醇过氧化物、3-吲哚甲醛。其中化合物1⁵,8,10均为首次从猴头菌培养物中分离得到。     

何首乌的酚类成分研究

运用多种色谱学方法对德庆产何首乌(Polygonum multiflorum Thunb.)块茎的化学成分进行了分离,根据波谱数据鉴定了8个化合物,分别为physcion-8-β(6'-O-acetyl)ghcoside(1),大黄素-3-甲醚-8-β-D-葡萄糖苷(2),大黄素(3),表儿茶素(4),决明酮-8-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(5),2,3,5,4'-tetrahydroxystilbene 2-O-β-D-glucopyranoside(6),对羟基苯甲醛(7)和5-羧甲基-7-羟基-2-甲基色原酮(8).化合物1,7和8均为首次从何首乌中分离得到.     

快速制备液相色谱分离库拉索芦荟中10-羟基芦荟大黄素苷(英文)

采用快速制备液相色谱从库拉索芦荟中高效分离制备10-羟基芦荟大黄素苷A和B。以库拉索芦荟药材粉甲醇提取物为原料,采用快速制备液相色谱,EYELA柱(300 mm×20 mm i.d.,20~45μm),甲醇-水为流动相(35∶65,v/v)等度洗脱,流速10 mL/min,检测波长356 nm,对芦荟样品进行分离制备,得到2种化合物单体,经UV、旋光度、HRMS和NMR鉴定,HPLC测定纯度,2个化合物分别为10-羟基芦荟大黄素苷B(98.9%)和10-羟基芦荟大黄素苷A(98.2%)。该方法简便、快速,所得产物纯度较高,可用于对照品的制备和药理毒理活性研究。     

连花清瘟胶囊原料药的化学成分研究北大核心CSCD

采用硅胶柱层析、Sephadex LH-20凝胶、制备液相等方法从连花清瘟胶囊原料药中分离得到17个化合物。通过IR、MS、1H NMR、13C NMR等波谱手段鉴定为(+)-松脂素(1)、连翘苷(2)、表松脂素-4'-O-β-D-葡萄糖苷(3)、罗汉松脂素-4'-O-β-D-葡萄糖苷(4)、大黄酚-1-O-β-D-葡萄糖苷(5)、芦荟大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷(6)、大黄酚(7)、大黄素(8)、大黄素甲醚(9)、芦荟大黄素(10)、芦荟大黄素乙酸酯(11)、槲皮素-3-O-α-L-鼠李糖苷(12)、山柰酚-3-O-α-L-鼠李糖苷(13)、五福花苷酸(14)、没食子酸(15)、苯甲酸(16)和β-谷甾醇(17)。本研究首次通过系统化学分离、鉴定手段从连花清瘟胶囊原料药中分离、鉴定17个化合物,为阐明连花清瘟胶囊的化学物质基础提供了重要的科学研究数据。     

雷公藤提取物中主要物质基础及其抗肿瘤活性研究北大核心CSCD

为进一步阐明雷公藤中的主要物质基础,并评价其抗肿瘤活性。该研究采用柱层析、HPLC等技术,对雷公藤提取物进行研究。结果表明:(1)从雷公藤95%乙醇提取物中分离得到12个化合物,根据理化性质及波谱数据鉴定各化合物的结构分别为α,β-amyrenone(1)、3β-acetoxyolean-12-en-28-oic acid(2)、antriptolactone(3)、ω-hydroxypropioquaiacone(4)、3-(4-hydroxy-3-methoxyphenyl)-propenal(5)、3-methoxy-4-hydroxy phenylethanol(6)、vanillin(7)、3,4,5-三甲氧基苯酚(8)、对羟基苯甲酸(9)、对羟基苯甲醛(10)、vanillyl alcohol(11)、2,6-dimethxy-1,4-benzoquinone(12)。其中,化合物1、2、5、12为首次在该属植物中分离得到。(2)采用噻唑蓝(MTT)法对12个化合物进行抗SH-SY5Y细胞株、K562细胞株和Hel细胞株3种肿瘤细胞系细胞增殖活性的筛选,并对活性较好的化合物12进行Hoechst荧光染色和促凋亡作用的检测发现,化合物2、3、5、12具有一定的抗肿瘤活性,其中化合物12的抗肿瘤活性最为显著(SH-SY5Y细胞、Hel细胞、K562细胞的IC_(50)值分别为35.6、14.3、28.8μmol·L^(-1))。该研究结果进一步丰富了雷公藤的化学成分,发现了1个具有明显抗肿瘤活性的单体物质,为雷公藤的进一步开发提供了科学依据。     

连花清瘟胶囊原料药的化学成分研究

采用硅胶柱层析、Sephadex LH-20凝胶、制备液相等方法从连花清瘟胶囊原料药中分离得到17个化合物。通过IR、MS、1H NMR、13C NMR等波谱手段鉴定为(+)-松脂素(1)、连翘苷(2)、表松脂素-4'-O-β-D-葡萄糖苷(3)、罗汉松脂素-4'-O-β-D-葡萄糖苷(4)、大黄酚-1-O-β-D-葡萄糖苷(5)、芦荟大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷(6)、大黄酚(7)、大黄素(8)、大黄素甲醚(9)、芦荟大黄素(10)、芦荟大黄素乙酸酯(11)、槲皮素-3-O-α-L-鼠李糖苷(12)、山柰酚-3-O-α-L-鼠李糖苷(13)、五福花苷酸(14)、没食子酸(15)、苯甲酸(16)和β-谷甾醇(17)。本研究首次通过系统化学分离、鉴定手段从连花清瘟胶囊原料药中分离、鉴定17个化合物,为阐明连花清瘟胶囊的化学物质基础提供了重要的科学研究数据。