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首次以DMF为反应介质,微波法快速合成小檗红碱。通过单因素法,考察了反应功率、液料比、反应时间对产率的影响,并采用析晶的方法纯化产物,产品纯度和结构经HPLC、UV、IR、ESI-MS、1H NMR、13C NMR确定,得出最佳合成工艺条件:微波功率400 W、微波时间15 min、小檗碱与DMF料液比为1∶25(g∶mLL),析晶纯化,纯度98%,收率93%。并与传统的真空热解法相比,微波辅助合成可使产率提高近15%,反应时间缩短近4倍;且反应物纯度高(≥95%),可直接析晶纯化,方法经济简便。 相似文献
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利用高速逆流色谱对大黄中的5个蒽醌活性成分进行了分离,当两相溶剂系统的组成是石油醚∶乙酸乙酯∶甲醇∶水=8∶2∶8∶1时,分离出大黄素;当两相溶剂比为3∶4∶3∶2时,分离出大黄酸和芦荟大黄素;当溶剂比为12∶2∶12∶1时,分离出大黄酚和大黄素甲醚;经高压液相色谱检测大黄素、大黄酸和芦荟大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的含量分别为98.81%9、9.15%、98.51%9、8.89%和98.16%。 相似文献
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