微生物发酵炮制何首乌机理的初步研究

为探讨微生物发酵炮制何首乌的机制,采用HPLC考察何首乌微生物发酵前后二苯乙烯苷类和蒽醌类化学成分的变化。何首乌经米根霉发酵后,产生了新的蒽醌类成分大黄素-6-O-β-D-吡喃葡萄糖苷,而二苯乙烯苷类成分无变化。同时药理研究发现,大黄素-6-O-β-D-吡喃葡萄糖苷对家兔肠平滑肌的收缩作用弱于大黄素。由此推断,在何首乌发酵炮制过程中,米根霉可催化大黄素转化为大黄素-6-O-β-D-吡喃葡萄糖苷,从而降低何首乌的泻下作用。实验结果初步验证了微生物发酵炮制何首乌的科学性。     

液相色谱/离子阱质谱法研究何首乌中糖苷类化合物

采用液相色谱／离子阱质谱（HPLC／IT-MS）联用技术研究何首乌中糖苷类化合物,并对大黄素甲醚糖苷和大黄素糖苷的分子离子或准分子离子的离子化机理进行探讨。实验采用反相C18色谱柱,二元线性梯度洗脱,分离出12个主要成分。利用质谱的诱导碰撞解离技术获得碎片裂解信息,结合文献鉴定出9种糖苷的化学结构,其中顺式-2,3,5,4＇-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-毗喃葡萄糖苷、决明酮-8—O-（6＇-O-乙酰基）-β—D-吡喃葡萄糖苷和大黄素甲醚-8-O-（6＇-O-乙酰基）-β-D-吡喃葡萄糖苷为首次鉴定。     

何首乌不同器官和组织中蒽醌和茋类化合物的分布

目的探讨何首乌(Polygonum multiflorum Thunb.)不同营养器官和组织中蒽醌类和茋类化合物的分布,为合理利用何首乌提供科学依据.方法采用数码显微鉴定和TLC对何首乌的不同器官和组织部位进行了比较研究.结果从器官来看,何首乌藤茎、地下茎和块根中均含有蒽醌(大黄素和大黄素甲醚)和芪类(2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷)而叶和嫩茎则不舍;从组织部位来看,蒽醌类成分主要分布于韧皮部,而茋类成分主要分布于周皮和韧皮部,木质部最少.结论蒽醌类和茋类成分的产生与周皮的形成有一定的关系.蒽醌类化合物的含量可能与韧皮部的发达程度有关,茋类化合物主要产生和贮藏于薄壁细胞中.     

星宿菜的黄酮类化学成分

为了解星宿菜(Lysimachia fortunei Maxim.)的化学成分,利用溶剂萃取和色谱分离手段,从星宿菜全草的乙醇提取物的乙酸乙酯萃取部位分离得到了5个黄酮类化合物。经波谱分析及与文献数据对照,分别鉴定为:槲皮素(1)、异鼠李素-3-O-(6-香豆酸酯)-β-D-葡萄糖苷(2)、山奈酚-3-O-β-D-半乳糖苷(3)、金丝桃苷(4)和山奈酚-3-O-[6-(3-羟基-3-甲基戊二酸单酯)]-β-D-葡萄糖苷(5),其中化合物2和5为首次从珍珠菜属植物中分离获得。     

金鱼藻的化学成分

从金鱼藻(Ceratophyllum demersum L.)全草的乙醇提取物中分离鉴定了其中7个,分别为:苜蓿素-7-O-β-D-葡萄糖苷(1) , naringenin-7-O-β-D-葡萄糖苷(2) ,七叶内酯(3) ,β-谷甾醇(4) , 7α-羟基-β-谷甾醇(5) , 7α-甲氧基-β-谷甾醇(6) ,十六碳脂肪酸(7)。化合物(3)为首次从金鱼藻中分离得到。     

扁桃叶的化学成分研究

从芒果属植物扁桃(Mangifera persiciformis C.Y.Wu et T.L.Ming)叶乙醇提取物乙酸乙酯萃取部位中分离得到7个化合物,经波谱鉴定为没食子酸甲酯(1),没食子酸(2),3,4-二羟基苯甲酸(3),槲皮素(4),山奈酚-3-O-β-D-葡萄糖苷(5),槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖苷(6)和芒果苷(7).其中化合物1、3、5、6为首次从该植物中分离得到.     

何首乌中新的二苯乙烯甙

用反相层析法从何首乌(Polygonum multiflorum Thunb.)根茎的水提物中分得2个新的二苯乙烯甙(1、 2)及9个已知化合物:没食子酸(3)、 2,6-二羟基-苯甲酸(4)、吲哚-3-(L-α-氨基-α-羟基-丙酸)甲酯(5)、 1, 2-二羟基丙烷-1-(4-羟基-苯基) (6)、大黄素(7)、大黄素-8-O-β-D-葡萄糖甙(8)、(+)-lyoniresinol-3α-O-β-D-葡萄糖甙(9)、 2, 3, 4′, 5-四羟基反式二苯乙烯-2-O-β-D-吡喃葡萄糖甙(10)和 2, 3, 4′, 5-四羟基反式二苯乙烯-2, 3-二-O-β-D-吡喃葡萄糖甙(11).新化合物结构通过理化性质与波谱分析特别是 2D NMR得以确定.化合物2表现出很强的DNA裂解活性,化合物1、2与10具有很强的抗脂质过氧化活性.     

何首乌不同器官和组织中蒽醌和芪类化合物的分布

目的探讨何首乌（Polygonum multiflorumThunb．）不同营养器官和组织中葸醌类和芪类化合物的分布,为合理利用何首乌提供科学依据。方法采用数码显微鉴定和TLC对何首乌的不同器官和组织部位进行了比较研究。结果从器官来看,何首乌藤茎、地下茎和块根中均含有蒽醌（大黄素和大黄素甲醚）和芪类（2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷）而叶和嫩茎则不含;从组织部位来看,蒽醌类成分主要分布于韧皮部,而芪类成分主要分布于周皮和韧皮部,木质部最少。结论蒽醌类和芪类成分的产生与周皮的形成有一定的关系,蒽醌类化合物的含量可能与韧皮部的发达程度有关,芪类化合物主要产生和贮藏于薄壁细胞中。     

何首乌的酚类成分研究

运用多种色谱学方法对德庆产何首乌(Polygonum multiflorum Thunb.)块茎的化学成分进行了分离,根据波谱数据鉴定了8个化合物,分别为physcion-8-β(6'-O-acetyl)ghcoside(1),大黄素-3-甲醚-8-β-D-葡萄糖苷(2),大黄素(3),表儿茶素(4),决明酮-8-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(5),2,3,5,4'-tetrahydroxystilbene 2-O-β-D-glucopyranoside(6),对羟基苯甲醛(7)和5-羧甲基-7-羟基-2-甲基色原酮(8).化合物1,7和8均为首次从何首乌中分离得到.     

浅裂鳞毛蕨地上部分化学成分研究

从鳞毛蕨属植物浅裂鳞毛蕨Dryopteris sublaeta Ching et Hsu．地上部分首次分离得到5个化合物,运用波谱技术确定其结构分别为：β-谷甾醇（1）,邻苯二甲酸-双（2-乙基庚基）酯（2）,叶绿醇（3）,银松素（3,5-二羟基二苯乙烯）（4）,3-羟基二苯乙烯-5-O-β-D-葡萄糖苷（5）。     

茶蜂花粉抗氧化活性与成分

本实验研究了茶蜂花粉的抗氧化活性和功效成分。茶蜂花粉85%乙醇回流提取,经过石油醚、乙酸乙酯、正丁醇依次萃取,得到石油醚萃取物、乙酸乙酯萃取物、正丁醇萃取物以及萃余物4个部分,用D-半乳糖诱导衰老小鼠模型检测茶蜂花粉不同组分的抗氧化活性,采用多种色谱方法分离具有抗氧化活性的成分,利用核磁共振方法鉴定各单体的化学结构。结果表明:茶蜂花粉乙醇提取物、乙酸乙酯萃取物具有明显的抗氧化作用,乙酸乙酯萃取物经MCI柱层析,得到30%、50%、70%三个乙醇洗脱组分,其中30%乙醇洗脱组分具有显著抗氧化活性,从该洗脱部分得到三个单体化合物,经鉴定为:槲皮素、山奈素-3-O-芸香糖苷、山奈酚-3-O-(2″,3″,4″-O-三对羟基桂皮酰基)-β-D-吡喃葡萄糖苷,推测茶蜂花粉具有抗氧化活性的成分主要为黄酮类化合物。     

何首乌炮制后化学成分的研究

为探讨何首乌炮制前后功效改变的物质基础,对何首乌炮制品的化学成分进行了研究.经提取分离,从中得到14个化合物,通过波谱数据分析分别鉴定为2,3-二氢-3,5-二羟基-6-甲基-4氢-吡喃-4-酮(1),3,5-二羟基-2-甲基-4氢-吡喃-4-酮(2),5-羟甲基糠醛(3),琥珀酸(4),对苯二酚(5),对羟基苯甲醛(6),没食子酸(7),2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷(8),ω-羟基大黄素(9),大黄素-8-甲醚(10),ω-羟基大黄素-8-甲醚(11),2-甲氧基-6-乙酰基-7-甲基胡桃醌(12),大黄素(13),大黄素甲醚(14),其中化合物1～5为首次从该植物中分离得到,化合物1～4为炮制过程中产生的糖的麦拉德反应(Maillard Reaction)产物.     

三七总皂苷酶水解产物成分研究

为了研究葡萄糖苷酶催化三七提取物的水解产物中主要皂苷成分。采用色谱法从三七提取物水解产物中分离纯化得到11个皂苷成分。利用波谱解析确定了它们的结构,分别鉴定为20(S)-原人参二醇-20-O-β-D-吡喃木糖基-(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖基-(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖苷(1),以及10个已知的皂苷成分分别为:人参皂苷compound K(2)、3β,12β,20(S),25-四羟基达玛-23-烯-20-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(3)、3β,20(S)-二羟基达玛-24-烯-12β,23β-环氧-20-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(4)、3β,12β,20(S)-三羟基-25-过氧羟基达玛-23-烯-20-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(5)、人参皂苷F1(6)、人参皂苷Rg1(7)、人参皂苷Rg2(8)、人参皂苷Mc(9)、20(S)-原人参二醇-3-O-β-D-吡喃木糖基-(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖基-20-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(10)和人参皂苷Re(11)。其中化合物1为新化合物,化合物3~5和10为首次从三七中被分离得到。     

谷精草抑制α-葡萄糖苷酶活性成分研究

研究谷精草中α-葡萄糖苷酶活性抑制成分。采用色谱技术分离鉴定了26个化合物,对所有分离得到的化合物都进行了抗α-葡萄糖苷酶活性的体外筛选试验。其中化合物决明内酯-9-O-β-D-葡萄糖苷(3)、万寿菊素(7)、1,3,6,8-四羟基-2-甲氧基口山酮(13)、万寿菊素-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(19)显示出显著的抑制活性,IC50分别为106.7、8.73、56.6、80.4μM。     

大叶紫珠中得到的一个新苯丙素类衍生物（英文）北大核心CSCD

采用硅胶、ODS和葡聚糖凝胶LH-20柱层析方法,从大叶紫珠(马鞭草科)70%乙醇提取物的乙酸乙酯萃取部位得到一个新的苯丙素类衍生物。采用包括电喷雾离子化高分辨质谱和一维、二维核磁共振等多种光谱学手段鉴定该化合物结构为2-甲氧基对苯二酚-4-O-[(5-O-反式-咖啡酰)-β-D-呋喃芹菜糖]-(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖苷。     

虎尾草化学成分研究

从虎尾草Lysimachia barystachys地上部分中分得8个已知黄酮苷类化合物,通过波谱解析其结构分别鉴定为槲皮素(1),山奈酚(2),金丝桃苷(3)、芦丁(4)、3,5,7,3',4'-五羟基黄酮-3-O-(2,6-二-O-α-L-吡喃鼠李糖)-β-D-吡喃半乳糖苷(5),3,5,7,3',4'-五羟基黄酮-7-O-α-L-吡喃鼠李糖-3-O-α-L-吡喃鼠李糖(1-2)-β-D-吡喃葡萄糖苷(6),3,5,7,4'-四羟基黄酮-3-O-(2,6-二-O-α-L-吡喃鼠李糖)-β-D-吡喃半乳糖苷(7),3,5,7,4'-四羟基黄酮-7-O-α-L-吡喃鼠李糖-3-O-α-L-吡喃鼠李糖(1-2)-β-D-吡喃葡萄糖苷(8).这些化合物除3,4外均为首次从该植物中分离得到.     

红豆树茎枝中黄酮类成分及其抑菌活性研究北大核心CSCD

为了研究红豆树茎枝抑菌活性成分,采用色谱法分离纯化得到16个黄酮类化合物,通过理化性质及波谱技术分别鉴定为圆荚草双糖苷(1)、5,7-二羟基-4'-甲氧基异黄酮-7-O-β-D-葡萄糖苷(2)、4',8-二甲氧基-7-O-β-D-葡萄糖基异黄酮(3)、芒柄花苷(4)、异樱黄素-7-O-β-D-葡萄糖苷(5)、芦丁(6)、山奈酚-3-O-β-D-芸香糖苷(7)、4'-甲氧基异黄酮-7-O-β-D-木糖(1→6)-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(8)、4'-甲氧基异黄酮-7-O-β-D-芹糖(1→6)-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(9)、染料木素(10)、异樱黄素(11)、2',4',5,7-四羟基异黄酮(12)、大豆素(13)、柚皮素(14)、二氢染料木素(15)、去甲基化美迪紫檀素(16)。其中化合物1～16为首次从红豆树植物中分离得到;化合物1、3、4、6～9、12、15、16首次从红豆属中分离得到;化合物2,5和14对禾谷镰刀菌、西瓜尖镰孢菌、茄病镰刀菌的菌丝生长显示出了中等强度的抑制作用。     

鸡血藤中的酚酸类化合物

为了解鸡血藤(Spatholobus suberectus Dunn)的化学成分,从鸡血藤的95%乙醇提取物中分离出15个酚酸类单体成分,经波谱学分析分别鉴定为:没食子酸(1)、tachioside(2)、isotachioside(3)、canthoside D(4)、3,5-二甲氧基-4-羟基苯基-1-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(5)、2,6-二甲氧基-4-羟基-苯酚-1-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(6)、4-羟甲基-2,6-二甲氧基苯基-β-D-吡喃葡萄糖苷(7)、丁香酸葡萄糖苷(8)、3-甲氧基苯乙醇-4-O-β-D-葡吡喃糖苷(9)、2-(4-hydroxy-3,5-dimethoxyphenyl)ethyl-β-D-glucopyranoside(10)、4,6-二羟基-2-O-(β-D-吡喃葡萄糖苷)苯乙酮(11)、松香(12)、顺式紫丁香苷(13)、(–)-(7R,8S)-guaiacylglycerol 8-O-β-Dglucopyranoside(14)和l-threo-guaiacylglycerol-8-O-β-glucopyranoside(15)。其中,化合物2~8和10~15为首次从密花豆属植物中分离得到。     

红豆树茎枝中黄酮类成分及其抑菌活性研究

为了研究红豆树茎枝抑菌活性成分,采用色谱法分离纯化得到16个黄酮类化合物,通过理化性质及波谱技术分别鉴定为圆荚草双糖苷(1)、5,7-二羟基-4'-甲氧基异黄酮-7-O-β-D-葡萄糖苷(2)、4',8-二甲氧基-7-O-β-D-葡萄糖基异黄酮(3)、芒柄花苷(4)、异樱黄素-7-O-β-D-葡萄糖苷(5)、芦丁(6)、山奈酚-3-O-β-D-芸香糖苷(7)、4'-甲氧基异黄酮-7-O-β-D-木糖(1→6)-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(8)、4'-甲氧基异黄酮-7-O-β-D-芹糖(1→6)-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(9)、染料木素(10)、异樱黄素(11)、2',4',5,7-四羟基异黄酮(12)、大豆素(13)、柚皮素(14)、二氢染料木素(15)、去甲基化美迪紫檀素(16)。其中化合物1～16为首次从红豆树植物中分离得到;化合物1、3、4、6～9、12、15、16首次从红豆属中分离得到;化合物2,5和14对禾谷镰刀菌、西瓜尖镰孢菌、茄病镰刀菌的菌丝生长显示出了中等强度的抑制作用。     

化学修饰L02肝细胞膜生物亲和材料快速筛选大黄降血脂活性成分CSCD

为增加细胞膜生物亲和材料使用寿命,建立以APTES修饰硅胶为载体的L02细胞膜生物亲和材料,并将其应用于大黄降血脂活性成分的快速筛选。采用油酸刺激L02肝细胞,建立肝脂肪变性模型;硅胶与APTES、戊二醛发生反应,在硅胶表面引入醛基,游离醛基与细胞膜上富含的氨基通过共价键连接;扫描电镜和红外光谱进行表征;对大黄30%乙醇提取液进行吸附,HPLC分析吸附结果。通过扫描电镜证实材料表面覆盖有一层细胞膜,红外光谱也出现3442、2942 cm^(-1)的-NH键特征吸收峰,表明材料制备成功;HPLC分析表明:11种化学成分被特异性吸附,分别为:芦荟大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷、大黄酸-8-O-β-D-葡萄糖苷、大黄酚-8-O-β-D-葡萄糖苷、大黄素甲醚-8-O-β-D-葡萄糖苷、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚及2种未知成分。制备的化学修饰L02肝细胞膜生物亲和材料能够延长使用次数,也可用于大黄及其他中药降血脂活性成分的快速筛选。