新疆戈宝麻叶中芦丁的优化提取工艺

采用乙醇回流提取法提取戈宝麻叶中芦丁,高效液相层析法测定戈宝麻叶中芦丁含量,通过响应面法优化新疆戈宝麻叶中芦丁的提取工艺,提高芦丁得率。在提取温度、提取时间、提取次数、提取温度、料液比等单因素试验的基础上,采用响应面法建立芦丁得率的数学回归模型,分析了模型的有效性、单因素效应及各因素间的交互作用。响应面法优化后芦丁提取最佳工艺条件如下:提取时间为2.080 h、料液比为1∶14.866 (g∶mL)、提取3次、提取温度为60℃、乙醇浓度为86.189%,在此工艺条件下戈宝麻中芦丁理论得率为0.685%,实际结果得率为0.677%,与模型预测值吻合度高,说明该模型切实可靠,为戈宝麻叶中芦丁的加工利用提供了试验基础。     

HPLC法测定不同产地鱼腥草中不同部位芦丁的含量

建立测定鱼腥草中芦丁含量的高效液相色谱分析方法。使用Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6×150 mm,5μm),流动相为(A:0.1%磷酸水溶液,B:甲醇),柱温为20℃,流速为1.0 mL/min,检测波长为358 nm。测得芦丁的线性范围为0.02 mg/mL～0.50 mg/mL(r=0.9999),加标回收率为92.0%(n=3)。不同产地中芦丁含量测定结果表明,贵州产区的含量最高,河南的最低。不同部位中芦丁含量测定结果表明,叶中的含量均高于茎中5～10倍。本方法操作快速、简便、灵敏度高、重现性好,可使用于中草药中芦丁含量的测定。     

火麻叶中大麻二酚提取工艺的响应面法优化及不同部位含量分布

本文研究一种超声波辅助提取火麻叶中大麻二酚(cannabidiol, CBD)的方法,同时分析火麻不同部位的CBD含量。首先建立CBD的HPLC检测方法,采用单因素实验确定超声提取功率、提取温度、提取时间、料液比4个因素对火麻叶中CBD提取率的影响;利用Design-expert软件进行Box-Benhnken实验设计确定并验证CBD的超声辅助提取的最优工艺条件,并检测火麻不同部位CBD含量。实验表明：采用Agilent HC-C₁₈柱(250 mm×4.6 mm, 5μm),检测波长：220 nm,流速：1.0 mL/min,柱温：28℃,流动相：甲醇-水=90∶10,等度洗脱,在此条件下的分离效果和峰型较好,并且结果准确可靠,稳定性好。以甲醇为提取溶剂,最佳提取工艺条件为：提取功率320 W,提取温度81℃,提取时间26 min,料液比1∶22 g/mL,在此条件下得到CBD含量的平均值为79.53±0.26 mg/g。火麻嫩叶中CBD含量最高,其余依次为老叶、种子和茎,根中含量最低。结果表明,超声波提取是一种高效的大麻二酚提取方法,且作为一种天然产物资源,大...     

反相高效液相色谱法测定不同品种花椒中芦丁和槲皮素的含量

目的:建立RP-HPLC测定花椒中芦丁与槲皮素含量的方法,并对不同种花椒的中芦丁与槲皮素含量进行测定与比较。方法:Zorbax Eclipse C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相∶甲醇-0.4%磷酸(50∶50);流速1 mL/min;检测波长:360 nm;柱温25℃。结果:芦丁在0.25~5.0μg,r=0.999 9峰面积与质量浓度呈良好的线性关系;平均回收率为99.1%,RSD为4.3%(n=3)。槲皮素在0.25~0.5μg,r=0.999 9峰面积与质量浓度呈良好的线性关系;平均回收率为111.2%,RSD为5.1%(n=3)。结论:该方法可用于花椒中芦丁和槲皮素的测定。测定结果表明,韩城红花椒中芦丁含量最高,茂汉红花椒次之,四川青花椒较少,云南青花椒最低。槲皮素在韩城红花椒中含量较高,在其他三种花椒中差别不大。     

HPLC法测定卷柏及其炮制品中穗花杉双黄酮的含量

采用HPLC方法测定卷柏及炮制品中穗花杉双黄酮的含量。方法:Shim-pack VP-ODS柱(4.6 mm×250mm,5μm);流动相:甲醇-0.1%磷酸水(65∶35);流速:0.8 mL/min;检测波长:337 nm;柱温:25℃。实验结果表明,卷柏生品中穗花杉双黄酮的含量为0.84%,焦卷柏为1.07%,卷柏炭为0.53%。不同的炮制方法对穗花杉双黄酮的含量产生不同的影响。     

不同地区的紫苏种子中总黄酮的提取方法及其含量研究

为优化紫苏种子中总黄酮的提取方法,采用乙醇加热提取和超声波辅助提取,对提取液浓度、提取时间、提取温度开展了研究;并探究了不同地区的紫苏种子中总黄酮的含量,同时采用高效液相色谱法(HPLC)测定了不同地区的紫苏种子中芦丁和木犀草素的含量。试验结果表明:在用80%的乙醇溶液提取紫苏种子中的总黄酮时,温度控制在70℃,浸提120 min,提取率最高,可达4.39%;同等条件下用超声波辅助提取时,浸提90 min提取率最高,可达4.27%;超声波浸提法简便、快速、准确度较高,但不适宜长时提取;参试的4个不同地区的紫苏种子总黄酮含量差异极显著(F=17.592 0,P=0.000 7),宁夏中宁总黄酮含量是陕西蓝田的1.73倍;而且不同地区的紫苏种子中芦丁和木犀草素的含量不同,宁夏中宁芦丁含量最高,贵州都匀木犀草素含量最高。     

HPLC-DAD对鱼腥草不同部位芦丁含量分析

[目的]利用HPLC-DAD对不同部位的鱼腥草根茎和叶中芦丁(Rutin)的含量进行分析。[方法]采用Agilent C18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm),流动相:甲醇︰水(2%乙酸)42︰58;流速:1.0m L/min;检测波长:330nm;柱温:30℃。[结果]芦丁线性范围为0.05~1μg,相关系数R2=1,平均回收率98.4%,RSD为1.26%。[结论]该方法精密度、准确度高,稳定性好,简便、快速。可应用于医药行业。     

HPLC法测定新疆阿魏不同部位阿魏酸的含量

建立新疆阿魏中不同部位阿魏酸的高效液相色谱含量测定方法.采用PLATISIL ODS(250 mm×4.6mm,5μm)色谱柱,甲醇～0.1％冰醋酸水溶液(35∶ 65)为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长320 nm,柱温30℃.测得阿魏酸进样量在0.440～5.396μg/mL(r=0.9997)范围内与峰面积有良好的线性关系,平均回收率达97.8％,RSD为1.79％(n=9).新疆阿魏胶、根、茎和叶中的阿魏酸含量分别为0.2600、0.0362、0.0225和0.0275 mg/g,胶中阿魏酸的含量远高于根、茎和叶.该方法简便、准确、重复性好,可用于新疆阿魏中不同部位阿魏酸含量的测定.     

RP-HPLC同时测定喙果绞股蓝中芦丁和槲皮素的含量

目的:建立RP-HPLC同时测定喙果绞股蓝中芦丁和槲皮素含量的方法,并揭示其含量动态变化规律。方法:采用大连依利特SinoChromODS-APC18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:甲醇-0.4%磷酸水溶液梯度洗脱,流速:1 mL/min,检测波长:364 nm,柱温:30℃。结果:芦丁在0.1525～3.8120μg范围内线性关系良好,r=0.9998,平均回收率为98.2%(RSD=2.0%);槲皮素在0.0589～1.4720μg范围内线性关系良好,r=0.9999,平均回收率为97.7%(RSD=2.3%)。含量测定结果表明芦丁和槲皮素的含量具季节性动态变化,芦丁8月份含量高,平均质量分数达6.31 mg/g,槲皮素9月份含量最高,平均质量分数达0.86 mg/g。结论:该方法简单,准确度高,为喙果绞股蓝的质量控制提供实验依据,芦丁和槲皮素含量动态变化规律为其开发利用提供参考。     

HPLC法测定芦笋茎秆中芦丁、槲皮素及白藜芦醇含量

为了建立高效液相色谱法对芦笋茎秆中芦丁、槲皮素和白藜芦醇含量的测定方法。采用不同方法提取芦笋茎秆中的芦丁、槲皮素和白藜芦醇,得出甲醇法提取芦丁、甲醇-HCl法提取槲皮素以及乙醇法提取白藜芦醇得率最高;确定了高效液相色谱法对3种物质的最佳色谱条件为流动相:芦丁为0.2 mol/L乙酸钠-甲醇(Me-OH∶H2O=35∶65)溶液(用磷酸调p H 2.80)、槲皮素为无水甲醇-0.4%磷酸溶液(55∶45,V/V),等梯度洗脱,白藜芦醇为水和甲醇,二元线性梯度洗脱;检测波长分别为:254 nm、360 nm和306 nm;流速:0.8 m L/min、1.0 m L/min、0.8 m L/min。通过该方法测得芦丁、槲皮素及白藜芦醇的平均回收率分别为:98%、97%、98%。     

HPLC法同时测定薜荔中的芦丁和绿原酸含量

采用HPLC法对薜荔不同部位中的芦丁和绿原酸含量进行了测定。方法采用Inert Sustain C18色谱柱,乙腈-0.2%磷酸水溶液作为流动相,对薜荔叶、薜荔壳和薜荔籽中的芦丁和绿原酸含量进行了测定比较。结果表明:芦丁和绿原酸在25~200μg/m L范围内的浓度与峰面积均呈良好的线性关系,平均回收率分别为101.4%和99.2%;薜荔不同部位中绿原酸的含量顺序为:薜荔叶薜荔壳薜荔籽;薜荔叶中芦丁含量远远大于薜荔壳和薜荔籽。本方法简单、快速、准确,重复性好,可以明确了解薜荔中不同药用部位绿原酸及芦丁的含量差异,这将为薜荔的进一步开发利用提供理论依据。     

RP-HPLC测定红丝线中香豆素的含量

采用反相高效液相色谱法,测定红丝线中香豆素的含量。色谱柱为ZORBAXXDB-C18(4.6mm×150mm,5μm);流动相:V(甲醇)∶V(0.01mol/L磷酸二氢钠溶液(pH5.4))=45∶55;流速:1mL/min;检测波长278nm。香豆素的线性范围为2.5~30mg/L(r=0.9998),回收率97.5%~101%。该法简便、准确,重复性好,适用于测定红丝线中香豆素的含量。     

长春花(Catharanthus roseus)中吲哚类生物碱含量的比较

建立了反相高效液相法测定长春花中吲哚类生物碱文多灵、长春质碱和阿玛碱含量的方法,色谱柱为HiQ sil C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）;流动相为1%二乙胺水溶液(磷酸调pH=7.2)—甲醇—乙腈/2:1:1(V/V);流速为1 mL·min^-1;检测波长为215 nm;柱温为40℃。并采用此方法对长春花根、茎、叶、花和种子以及不同产地的长春花中的这3种生物碱进行了检测,结果表明文多灵和长春质碱主要存在于在根、茎、叶、花中,阿玛碱主要存在于种子中;并且随着地理位置的北移,长春花中的文多灵和长春质碱的含量逐渐降低,温室中人为控制长春花中的栽培条件能提高二者的含量。     

HPLC法分析不同年限及不同部位掌叶大黄9种成分的积累特征

为研究不同年限及部位掌叶大黄9种成分含量及其变化特征。利用HPLC法进行分析,色谱柱为武本C18 (5μm,4.6 mm×250 mm),流动相为甲醇-磷酸水(0.2%),检测波长260 nm,柱温30℃,体积流量1.0 mL/min,进样量10μL。线性范围良好(R^2>0.995),精密度、稳定性、重复性RSD均小于2%,加样回收率97.30%~108.20%。含量分析表明:同一部位,随着年限增加,除根中没食子酸、根茎中大黄素、叶片中大黄酚的含量无变化外,其他8成分的含量均随年限增加而增加或者第4年增加、第5年无显著变化。同一年限,大黄酚-8-O-葡萄糖苷、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的含量次序为根>根茎>叶片;3年生芦荟大黄素,4年生没食子酸、番泻苷B叶片中含量与根中大致相等且高于根茎;5年生大黄素-8-O-葡萄糖苷的含量次序为叶片>根茎>根,根与根茎中没食子酸、大黄酚的含量相当且高于叶片。本实验成功建立简便快捷、重现性好的HPLC分析方法,明确了不同年限及部位掌叶大黄9种成分积累特征,为大黄质量评价和药材高效生产提供理论依据。     

大鼠血浆中洛伐他汀的HPLC测定及药动学研究

目的:探索采用高效液相色谱法测定大鼠血浆中洛伐他汀浓度的方法。方法:血浆样品采用环已烷-二氯甲烷(3.5:1,V/V)提取,HPLC条件为色谱柱采用XTerra(?)MSC18柱(150×2.1 mm,5μm),流动相为乙腈-水(63L37,V/V),柱温35℃,检测波长为238nm。结果:大鼠血浆中洛伐他汀在0.01～5μg/mL线性范围内线性关系良好,最低检测浓度为0.01～g/mL,方法的提取回收率为81%～95%,日内、日间RSD均小于9.55%;药代动力学结果表明洛伐他汀在雌雄大鼠体内的Tp、Cmax和AUC均有显著性差异(p<0.05)。结论:建立的HPLC方法简便、灵敏度高,重现性好,药动学研究表明洛伐他汀在大鼠体内存在性别差异。     

HPLC测定7种龙胆科植物花中龙胆苦苷与獐牙菜苦苷的含量

目的:建立7种龙胆花中龙胆苦苷和獐牙菜苦苷含量测定的HPLC方法。方法:采用微波辅助动态回流法进行提取,色谱条件:Fusion-RP 80 A C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-0.2%磷酸溶液梯度洗脱(0~25 min:15%~30%);流速:1 mL/min;柱温:30℃;检测波长240 nm。结果:7种龙胆花中獐牙菜苦苷和龙胆苦苷的色谱峰与共存组分完全达到基线分离,线性范围分别为0.105~0.945μg(r=0.999 9),0.3~0.7μg(r=0.999 9),平均加样回收率分别为97.8%(RSD=1.02%),98.9%(RSD=1.51%)。结论:所建立的方法测定快速,结果准确可靠。     

RP-HPLC测定红丝线提取物中紫蓝素的含量

建立了红丝线提取物中紫蓝素的测定方法。采用反相高效液相色谱法,色谱柱为ZORBAXXDB-C18(4.6mm×150mm,5μm);流动相:V(乙腈):V[75mmol/L乙酸铵+0.5mmol/LEGTA(pH7.0)]=8∶92;流速:1mL/min;检测波长590nm。紫蓝素的线性范围为2.5～50mg/L(r=0.9999),回收率97.9%～101.5%。该法简便、准确,重复性好,适用于测定红丝线提取物中紫蓝素的含量。     

高效液相色谱法测定罗汉果根中两个降三萜配糖体

建立了高效液相色谱测定罗汉果根中两个结构新颖的降三萜糖苷,罗汉果酸苷乙Ⅱ(Siraitic acidⅡB)和罗汉果酸苷甲Ⅱ(Siraitic acidⅡA)含量的方法。色谱条件:色谱柱:ZORBAX SB-C18柱(4.6mm×150mm,5μm);柱温:25℃;流动相:乙腈-水(梯度洗脱:0→4min:35%乙腈;4→16min:35%→45%乙腈);流速:0.5mL/min;检测波长:230nm;进样量:10μL。结果表明,罗汉果酸苷乙Ⅱ在0.05～0.3mg/mL,罗汉果酸苷甲Ⅱ在0.05～0.25mg/mL之间线性关系良好。该方法稳定,精密度、重现性好,且样品处理简单,提取与检测时间短。     

高效液相色谱法测定茶叶中的氟含量

建立了一种高效液相色谱法快速、准确测定茶叶中氟。样品经浸泡提取后,以邻苯二甲酸为背景吸收,以Agilent ZORBAX-ODS柱（4.6mm×250mm,5μm）,流动相为乙腈-0.1mol/L邻苯二甲酸溶液（15∶85,V∶V）,柱温35℃,检测波长294nm,流速1.0mL/min的条件进行实验。结果表明：氟在0.5～10.0μg/mL范围内线性关系良好,平均回收率为101.0%。建立的方法准确、可靠,可以用于茶叶中氟的含量检测。     

乙醇浸提法提取大枣芦丁及其抗氧化性的研究

以大枣为原料,采用乙醇浸提法提取芦丁,以芦丁得率为评价指标,通过正交试验优化影响大枣芦丁得率的若干因素:液料比、乙醇浓度、浸提时间、浸提温度,确定其最佳工艺条件为液料比20∶1(mL∶g)、乙醇浓度60%、浸提时间3.0 h、浸提温度70℃,此条件下大枣芦丁得率为2.16%;大枣芦丁粗提物中芦丁含量为8.57%。对芦丁进行体外抗氧化能力测定结果表明,大枣芦丁具有一定的清除DPPH自由基的能力,5μg/mL的大枣芦丁对DPPH自由基的清除率可达到58.80%,25μg/mL的芦丁对OH自由基的清除率达49.80%,本研究对芦丁资源的进一步开发利用提供参考。