大孔吸附树脂纯化海红果黄酮工艺的研究

通过采用大孔吸附树脂对海红果黄酮粗提液的静态吸附和解吸试验,从10种大孔吸附树脂中筛选出海红果黄酮纯化的最优树脂,考察了该树脂对诲红果黄酮的静态、动态吸附与解吸性能并对吸附与洗脱的最佳条件进行了研究.结果表明:NKA-9树脂对海红果黄酮有很好的吸附和解吸性能,其最优的动态吸附工艺条件为:上样液pH值为4.0,浓度5.15 mg/mL,上样量为4 BV,流速控制在2 BV/h.最优的解吸工艺条件为:洗脱剂为80％乙醇溶液,洗脱液用量为3 BV,洗脱流速控制在1 BV/h.在此优化条件下,海红果黄酮的吸附率、解析率、收率、纯度的平均值分别达到为(79.39±0.13)％,(84.14±0.11)％,(68.20±0.15)％和(28.81 ±0.06)％ (n=5).     

秦艽环烯醚萜苷类成分分离纯化工艺及抑菌活性研究

研究优化XDA-1大孔吸附树脂分离纯化秦艽环烯醚萜苷的最佳工艺,并测试其纯化产物的抑菌活性。以龙胆苦苷的含量为指标,利用动态吸附分离方法,确定秦艽环烯醚萜苷的最佳分离纯化工艺。结果表明XDA-1大孔吸附树脂分离纯化秦艽环烯醚萜苷类化学成分的最佳工艺条件为:上样液浓度0.07 g原药材/mL,pH值为5.0,吸附流速4 BV/h,上样液体积32 BV,洗脱剂浓度50%乙醇溶液,pH值7.0,解吸附流速3 BV/h,洗脱剂用量为8 BV,纯化后环烯醚萜苷含量可达62.97%,并证明了所选的大孔树脂纯化工艺稳定、可靠,值得在生产中推广应用。通过对3种细菌抑菌圈和最小抑菌浓度测定,初步评判该纯化产物的抑菌活性,结果表明,该纯化后产物具有一定的抑菌活性。     

大孔吸附树脂AB-8和十八烷基硅胶色谱分离纯化蛹虫草发酵液中虫草素工艺研究

主要研究了从蛹虫草发酵液中提取虫草素的工艺,确定了大孔吸附树脂AB-8及十八烷基键合硅胶反相层析柱对蛹虫草发酵液中虫草素的分离条件;吸附最佳工艺条件为上样液p H6,上样浓度0.4mg/m L,上样量5BV,吸附流速1.0BV/h;解吸最佳工艺条件包括解吸液20%乙醇,解吸体积15BV,解吸流速4BV/h。得到的解吸液进一步以十八烷基键合硅胶分离,条件为上样液p H6,梯度洗脱,流动相为p H6的水和p H6的乙醇。洗脱液通过结晶和重结晶得到精制虫草素。三步得到的虫草素纯度分别达到40%、90%和99%以上。     

D101大孔树脂富集纯化板蓝根木脂素活性部位的工艺研究

本文以板蓝根总木脂素和Clemastanin B的含量为指标探讨D101大孔树脂纯化板蓝根木脂素活性部位的工艺。通过对树脂比容积、吸附容量、吸附流速、泄漏曲线、水洗终点、径高比、梯度解吸、解吸曲线等参数的考察,从而得出富集纯化板蓝根木脂素活性部位的最佳工艺条件为:上样量5 BV,径高比1∶3,吸附流速4 BV/h,1BV水洗,5 BV的50%乙醇洗脱。并证明了所选的大孔树脂纯化工艺稳定、可靠,有效成分损失少,杂质去除率高,值得在生产中推广应用。     

大孔树脂分离纯化辣椒叶总黄酮的工艺研究

目的:筛选适合分离纯化辣椒叶总黄酮的一种大孔树脂,同时用响应面法进行优化得到最佳纯化工艺。方法:采用热回流法提取辣椒叶总黄酮,以吸附率和解吸率为考察指标,考察6种不同型号的大孔树脂(HPD100、HPD450、HPD600、HPD826、D101、AB-8)对辣椒叶总黄酮的吸附能力与解吸能力,确定最佳树脂。通过动态吸附解吸实验考察此树脂对辣椒叶总黄酮的最佳分离纯化工艺。结果:通过对辣椒叶总黄酮吸附分离性能的分析显示HPD600为最佳树脂,最优工艺为:上样浓度为10 mg/mL,上样量为10 mL,洗脱体积为4 BV,洗脱液流速为4 mL/min,洗脱液pH为7,依次用水、10%、30%乙醇冲洗树脂柱,50%乙醇为洗脱液。纯化后的黄酮纯度435.4 mg/g。结论:该方法简便,操作简单,对辣椒叶总黄酮的纯化效果较好。     

雪松松针总多酚的纯化工艺和抗氧化活性研究

通过吸附-解吸附能力考察,从树脂NKA-9、S-8、AB-8、D101、HPD-100及HPD-600中筛选出适合纯化雪松松针总多酚的大孔树脂,并确定纯化工艺参数。结果表明,HPD-600树脂为纯化雪松松针总多酚的优良材料;最佳纯化工艺为:上样量为8 BV、浓度1.5 mg/m L、p H 4.0~5.0,以2 BV/h流速进行动态吸附;以10 BV/h流速的6 BV蒸馏水冲洗除杂后,用3 BV的70%乙醇以4 BV/h的流速进行解吸。在此条件下,多酚的纯度由9.88%提高到34.56%,约为纯化前的3.5倍。利用DPPH和ABTS自由基法对纯化前后雪松松针总多酚的抗氧化活性进行了比较,结果显示,清除DPPH和ABTS自由基能力依次为Vc纯化后的总多酚提取物BHT纯化前的总多酚提取物。通过测定纯化后雪松松针总多酚对野生型秀丽隐杆线虫体内活性氧的水平评价其体内抗氧化能力,结果显示,雪松松针总多酚降低了线虫体内的活性氧水平,10μg/m L雪松松针总多酚提取物溶液与4000μM/L的Vc对线虫的体内抗氧化能力相当,表现出良好的抗氧化活性。     

星点设计-效应面法优化大孔树脂纯化还原型萝卜硫苷工艺及体外抗氧化活性研究

为研究大孔树脂纯化还原型萝卜硫苷的最佳工艺及其抗氧化能力。实验以8种不同型号的大孔树脂对还原型萝卜硫苷的比吸附量、吸附率和洗脱率为指标筛选出最佳型号的大孔树脂,采用单因素考察和星点设计-效应面法优选出大孔树脂纯化还原型萝卜硫苷的工艺参数,通过测定纯化前后还原型萝卜硫苷提取物对DPPH自由基及ABTS~+·自由基的清除能力来表征其抗氧化活性。结果表明,HPD-722型大孔树脂纯化还原型萝卜硫苷效果最好,最佳纯化工艺为:上样液pH 5.3,上样流速2.5 BV/h,上样液浓度0.53 mg/mL;洗脱液为70%乙醇溶液,洗脱液体积为2.5 BV,洗脱液流速为1.5 BV/h,还原型萝卜硫苷纯度由0.404%提高到17.903%,纯度提高了44.35倍,纯化后的还原型萝卜硫苷GRH提取物与萝卜提取液相比,清除DPPH自由基和ABTS~+·自由基的能力分别提高了67.31和45.27倍。     

甜叶菊渣中总黄酮的纯化工艺研究

以甜叶菊渣为原料,采用大孔树脂吸附和溶剂萃取法相结合的方法,得到90％以上纯度的总黄酮.通过对大孔树脂及溶剂萃取法的各影响因素进行研究,确定纯化甜叶菊渣中总黄酮的最佳工艺条件:AB-8型大孔树脂吸附流速为2 mL/min、上样液质量浓度1.5 mg/mL、上样液pH值为3.5、上样量4 BV,解吸液为50％乙醇溶液、解吸量5 BV、解吸流速为1.5 mL/min.优化后的甜叶菊总黄酮平均纯度为50.11％.后经乙酸乙酯在常温条件下萃取5次,得到甜叶菊渣中总黄酮纯度为91.8％.结果表明:通过AB-8型大孔吸附树脂和乙酸乙酯萃取相结合的方法,可以很好地纯化甜叶菊总黄酮.     

大孔吸附树脂纯化无柄金丝桃茎部总黄酮工艺研究

通过静态吸附筛选纯化无柄金丝桃茎部总黄酮的最佳树脂,并利用静态吸附解吸动力学确定纯化无柄金丝桃茎部总黄酮的工艺参数。实验结果显示AB8大孔吸附树脂为纯化总黄酮的最佳树脂。最佳工艺参数为:上样液浓度为1.30 mg/m L,体积为60 m L,p H=4.0,流速为1.00 m L/min,树脂柱径高比为1∶10,70%乙醇溶液(p H=7.0)为洗脱剂。经AB8树脂纯化,无柄金丝桃茎部总黄酮的纯度由30.26%提高到了55.70%,AB8大孔吸附树脂纯化无柄金丝桃茎部的总黄酮效果明显,其工艺参数简单可行。     

胡芦巴中两种芪类成分的纯化工艺研究

本文运用高效液相色谱(HPLC)含量分析方法,以胡芦巴种子中土大黄苷和丹叶大黄素为目标化合物,以其总回收率和总含量为指标,采用单因素和响应面分析法,优化了大孔吸附树脂纯化胡芦巴中这两种芪类成分的工艺条件和参数。结果表明,在11种大孔吸附树脂中,HPD300型树脂的纯化效果最佳,最佳纯化工艺条件为:以25.0 mL、pH 5.0的胡芦巴种子粗提液上柱,流速0.5 mL/min,充分吸附后用3 BV去离子水洗柱,然后用27.0 mL 50%乙醇溶液以流速0.6 mL/min进行解吸。此工艺的平均回收率为91.76%;经HPD300树脂纯化后提取物中芪类成分(包括土大黄苷和丹叶大黄素)总含量从15.5%提高到56.94%。     

AB-8大孔树脂纯化欧洲鳞毛蕨总黄酮的研究

目的:对AB-8大孔吸附树脂对欧洲鳞毛蕨总黄酮的纯化工艺条件进行了系统的研究。方法:采用静态和动态的吸附-解吸实验,利用紫外可见分光光度计测量欧洲鳞毛蕨总黄酮的含量,研究不同的工艺条件对总黄酮纯化的影响。结果:AB-8大孔树脂对欧洲鳞毛蕨总黄酮的饱和吸附量是25.53mg/g,洗脱率达到98.3%,提取液的pH值对树脂的吸附能力有很大的影响,当pH值为4.08(原液pH值)时树脂吸附能力达到最大。采用0.5mg/mL流速上样,1.2BV 30%和1BV 50%乙醇1.0 mg/mL流速洗脱可较好的分离纯化欧洲鳞毛蕨总黄酮。结论:AB-8大孔树脂是欧洲鳞毛蕨总黄酮纯化的理想吸附剂。     

沙冬青种子总黄酮测定方法及纯化工艺研究

旨在建立沙冬青种子总黄酮测定方法及沙冬青种子总黄酮纯化工艺。选用常用4种黄酮显色方法,通过紫外波长扫描分别确定槲皮素为对照品及沙冬青种子总黄酮的最佳吸收波长,建立标准曲线,并对各测定方法进行方法学验证,利用新建立的条件方法对沙冬青种子总黄酮进行含量测定;实验选择AB-8、D101、S-8型大孔树脂通过静态吸附及解析试验,筛选出AB-8型大孔树脂进行动态试验,建立大孔树脂纯化工艺条件,进一步通过乙酸乙酯进行萃取,提高其总黄酮纯度。结果显示,以槲皮素为对照品,采用Al Cl3-CH4O显色法,在检测波长为335 nm条件下可对沙冬青种子总黄酮含量进行有效测定;AB-8型大孔树脂在上样液浓度为6 mg/m L、上样液p H5.5、上样液体积5 BV、上样液流速3.5 BV/h条件下吸附,以70%乙醇、洗脱液流速1.5 BV/h、洗脱液体积6 BV条件下洗脱,沙冬青种子总黄酮含量由纯化前5.69%提高到41.07%;用AB-8树脂纯化后的总黄酮配置成一定浓度溶液后用乙酸乙酯萃取,总黄酮含量达到76.15%。     

大孔树脂吸附分离烟草绿原酸的研究

通过比较8种大孔吸附树脂对烟草绿原酸的吸附分离性能,筛选出适合分离烟草绿原酸的树脂,并对其动态吸附特性进行研究.结果表明,XDA-1树脂对烟草绿原酸不仅吸附量大,而且解吸率高,适合烟草绿原酸的分离富集.该树脂吸附分离烟草绿原酸的工艺参数为:上柱液浓度3.5 mg/mL,pH 3.0,流速3倍柱床体积/h;以6倍柱床体积的40%乙醇进行洗脱,解吸附效果最佳,绿原酸总回收率为80.06%,初步吸附分离得到的产品中绿原酸含量为39.20 g/100 g.     

天然茄子皮红色素分离纯化的动态吸附参数研究

运用静态吸附与解吸试验对5种大孔吸附树脂进行了筛选,通过单因素试验、正交试验确定了大孔树脂吸附茄子皮红色素的最佳操作条件.结果表明,HPD-100树脂对茄子皮红色素的吸附和解吸性能较好;最佳吸附条件为A2B2C2,即料液浓度(以吸光度计)为0.435 Abs,上柱速率为3.0 BV/h,pH值为2.53.     

大孔吸附树脂对金银花叶茎藤总黄酮的吸附性能

从金银花叶茎藤中提取总黄酮并用D-101大孔吸附树脂进行纯化,研究了D-101大孔吸附树脂对总黄酮的吸附及解吸附特性。结果表明,D-101树脂对金银花叶茎藤总黄酮分离纯化的最佳工艺参数为:上样液黄酮浓度0.538 mg/mL,静置吸附时间80 min,料液比1∶5(g∶mL),pH 2,流速为2 mL/min,以60 mL 75%的乙醇溶液洗脱,黄酮解吸率为94.5%,纯化后黄酮纯度为84.5%,是粗提液黄酮含量(16.8%)的5倍。金银花叶茎藤总黄酮在D-101树脂上的吸附等温线符合Langmuir等温吸附方程。吸附热力学参数表明吸附过程为自发、放热过程,吸附动力学可用Pseudo-second-order模型较好地拟合,30℃时其表观吸附速率常数为1.034×10-2g/mg.min。     

聚酰胺树脂精制青钱柳黄酮的研究

研究青钱柳黄酮的最佳精制工艺.通过不同条件下聚酰胺树脂对青钱柳黄酮的静态和动态吸附与解吸特性的研究,确定聚酰胺树脂对青钱柳黄酮的最佳精制工艺;采用优选出的最佳精制工艺对青钱柳黄酮粗提物进行多次精制,得到高纯度青钱柳黄酮.聚酰胺树脂精制的最佳条件是:在室温和吸附液为碱性,吸附流速为2.0 mL/min时吸附能力最强;在室温和解吸流速为2.0 mL/min时,以40%乙醇洗脱效果最好;青钱柳黄酮粗提物经过聚酰胺树脂三次吸附和解吸后黄酮含量由粗品的11.40%提高到了81.34%,纯度提高了6.14倍.聚酰胺树脂对青钱柳黄酮纯化效果好,总黄酮含量高,产品安全.     

大孔树脂吸附法纯化黄芪总皂苷的工艺研究

采用大孔树脂吸附法富集纯化黄芪总皂苷,以HPLC-ELSD法测定黄芪甲苷的含量作为考察指标,筛选了树脂型号、吸附流速、洗脱溶剂、洗脱流速以及洗脱溶剂用量等工艺条件.结果表明:最佳工艺为选择D101型大孔树脂,吸附流速为2 BV·h-1,洗脱流速为4 BV·h-1,收集5 BV的70％乙醇部分,得到的黄芪总皂苷纯化效果最好,黄芪甲苷的转移率可达93.21％.     

大孔树脂吸附法提纯苦楝素的研究

研究了大孔树脂吸附法从苦楝树皮的提取液中提纯苦楝素的工艺条件及参数,并筛选出较为理想的大孔吸附树脂。研究结果表明,S-8型吸附树脂的静态饱和吸附量明显大于AB-8型和NKA-9型。该树脂吸附提纯苦楝素的优化吸附条件为吸附温度40℃,溶液pH值8．0,上柱液质量浓度9．127mg／mL,溶液流速2BV／h;优化的解吸条件为：洗脱剂为70％乙醇-水溶液,溶液流速1BV／h,洗脱剂用量为8倍量树脂体积。在优化条件下,可以得到含量达75．2％的苦楝素提取物,表明S-8树脂对苦楝素有良好的吸附选择性。     

大孔吸附树脂纯化山茱萸总皂苷的动态吸附条件研究

为了研究大孔吸附树脂纯化山茱萸总皂苷的动态吸附工艺,运用静态吸附与解吸试验对大孔吸附树脂进行筛选,然后通过单因素试验、正交试验和方差分析确定了大孔吸附树脂吸附山茱萸总皂苷的最佳操作条件.结果表明,HPD-300树脂对山茱萸总皂苷的吸附和解吸性能较好.确定的最佳吸附条件为料液浓度3.5 m g.mL-1,上柱速度3.5 BV.h-1,pH值为7.0.HPD-300大孔吸附树脂可较好地纯化山茱萸总皂苷.     

AB-8大孔树脂吸附分离红花桑寄生总黄酮的影响因子研究

AB-8大孔吸附树脂对红花桑寄生总黄酮静态吸附和动态洗脱的效果,受提取液质量浓度、pH值及环境温度、振速以及洗脱剂乙醇浓度、流速等因素影响。试验表明,提取液质量浓度和pH值对AB-8树脂的吸附效果有显著影响,其吸附分离总黄酮的工艺条件为:浓度为1.2~2.0 mg/ml、pH 3.0~4.0的红花桑寄生提取液,置于摇床上,于室温条件下振荡(振速160 r/min)吸附2~3 h,然后用5倍于树脂体积(5BV)的50%乙醇以1.5 ml/min流速进行柱上动态解吸。AB-8树脂对红花桑寄生总黄酮的饱和吸附量可达29.0 mg/g,动态洗脱率达95.0%,获得产品中黄酮纯度为46.0%,得率为5.5%。