一种百合甾体皂苷纯度及糖链结构核磁共振法分析

采用多种NMR分析技术,首次对百合甾体皂苷(25R,26R)-26-甲氧基螺甾烷-5-烯-3β-α-L-鼠李糖-(1→2)-[β-D-葡萄糖-(1→6)]-β-D-葡萄糖苷的1H和13C NMR信号进行了全归属,特别是应用选择性的1D TOCSY和1D NOESY核磁共振分析技术,对该化合物1中的氢谱信号严重重叠的糖链进行了详细的分析,提出了一套对甾体皂苷糖链信号进行全归属的核磁共振法.在确认其结构的基础上,建立了核磁共振法(1H NMR)测定该化合物1的纯度,给出了完整的实验条件,线性回归系数为0.9998,重复性实验RSD为0.58％,稳定性实验RSD为0.24％,操作简单、快速准确,且不需要其它对照品,是中药化学对照品纯度研究的一个有益补充.     

毛冬青皂甙Ilexoside O糖链的核磁共振波谱表征及其降解红外光谱分析

为了研究中药毛冬青皂甙llexoside O糖链的降解,采取沉淀法和柱色谱法分离纯化llexoside O,综合应用一维和二维核磁共振波谱技术,首次对其糖链部分的1H和13C核磁共振信号进行了分析和全归属.采用碱降解法得到次级皂甙,用红外光谱法对降解前后皂甙中主要官能团的结构进行了鉴定.红外光谱分析表明,降解前的皂甙在1733 cm-1有较强吸收,降解后该吸收峰消失.并显示在1694 cm-1处有很强的振动吸收信号,次级皂甙的红外吸收与毛冬青皂甙llexoside J相吻合,初步推断二者为同一化合物.植物成分分离实验表明广西毛冬青中Ilexoside J含量较少而Ilexoside O丰富,而文献表明Ilexoside J具有较好的抗血栓药理活性,因此上述研究为富集毛冬青中Ilexoside J进而使之研发成治疗心血管疾病新药具有重要意义.     

百合总皂苷提取工艺及抗抑郁活性研究

本文研究百合总皂苷最佳提取工艺,继而采用AB-8大孔吸附树脂富集纯化百合总皂苷,并测试其抗抑郁活性。采用正交实验,考察乙醇浓度、提取次数、固液比及提取时间四个因素对该工艺的影响;采用小鼠悬尾实验和小鼠强迫游泳实验评价百合总皂苷的抗抑郁活性。确立了百合总皂苷的最佳提取工艺为:提取时间3h,乙醇浓度80%,固液比1∶10,提取次数为3次。在最佳提取工艺条件下,总皂苷提取率为1.24%。经过AB-8大孔树脂富集纯化总皂苷的含量达到62%以上。药理实验表明,百合总皂苷中剂量、小剂量能明显缩短小鼠悬尾的不动时间和游泳时间(P<0.05或者P<0.01),百合富集纯化的总皂苷部位具有较好的抗抑郁活性。     

HPLC测定中药百合中2个甾体皂苷的含量

首次建立百合中2个甾体皂苷的高效液相色谱含量测定方法.采用Shim-pack VP-ODS (4.6 mm×250mm,5μm)色谱柱,甲醇-水梯度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长205 nm.化合物1和2的线性范围及相关系数分别为:1.03 ～10.30ug(r=0.9998)和1.26～12.56 μg(r=0.9999);平均回收率分别为100.59％和99.97％.该方法操作简便,结果准确,重现性好,可用于百合中2个甾体皂苷的含量测定,为建立和完善中药百合药材的质量控制方法提供依据.     

瑶药化学成分及其资源开发

介绍了瑶药资源开发利用及其化学成分研究成果,为瑶药资源的进一步开发利用提供参考。