雪松松针总多酚的纯化工艺和抗氧化活性研究

通过吸附-解吸附能力考察,从树脂NKA-9、S-8、AB-8、D101、HPD-100及HPD-600中筛选出适合纯化雪松松针总多酚的大孔树脂,并确定纯化工艺参数。结果表明,HPD-600树脂为纯化雪松松针总多酚的优良材料;最佳纯化工艺为:上样量为8 BV、浓度1.5 mg/m L、p H 4.0~5.0,以2 BV/h流速进行动态吸附;以10 BV/h流速的6 BV蒸馏水冲洗除杂后,用3 BV的70%乙醇以4 BV/h的流速进行解吸。在此条件下,多酚的纯度由9.88%提高到34.56%,约为纯化前的3.5倍。利用DPPH和ABTS自由基法对纯化前后雪松松针总多酚的抗氧化活性进行了比较,结果显示,清除DPPH和ABTS自由基能力依次为Vc纯化后的总多酚提取物BHT纯化前的总多酚提取物。通过测定纯化后雪松松针总多酚对野生型秀丽隐杆线虫体内活性氧的水平评价其体内抗氧化能力,结果显示,雪松松针总多酚降低了线虫体内的活性氧水平,10μg/m L雪松松针总多酚提取物溶液与4000μM/L的Vc对线虫的体内抗氧化能力相当,表现出良好的抗氧化活性。     

丹酚酸A的分离纯化工艺及其抗氧化活性的研究

研究优化聚酰胺树脂分离纯化白花丹参丹酚酸A的最佳工艺,并测试其提取物的抗氧化活性。以吸附量和解吸量为指标,利用静态吸附和动态吸附的方法,确定丹酚酸A的最佳分离纯化条件。结果表明聚酰胺树脂的最佳纯化工艺条件为:上样液丹酚酸A质量浓度为11 g/L,上样液体积流量为1.0 m L/min,上样量为150m L,洗脱溶剂为50%乙醇,洗脱体积流量为1.0 m L/min,洗脱体积为10 BV,纯化后丹酚酸A量可达40.36%。通过清除DPPH自由基和还原能力测定初步评判该工艺下的提取物的抗氧化活性,结果表明,该提取物具有良好的抗氧化活性。     

大孔树脂纯化赶黄草黄酮工艺及体外抗氧化活性

本研究以赶黄草地上部分为材料,研究大孔树脂纯化赶黄草黄酮的工艺,并评价体外抗氧化活性。根据大孔树脂对赶黄草黄酮的吸附和解吸性能,从7种不同类型的大孔树脂中筛选出适宜的树脂,进一步优化其纯化工艺,并比较纯化前后黄酮的体外抗氧化活性。试验结果表明,DM130大孔树脂对赶黄草黄酮有较好的吸附和解吸效果,其最佳纯化工艺参数:上样液黄酮浓度为1.0 mg/mL、pH为5、上样速度为1.0 mL/min、上样量为110 mL、洗脱液为70%乙醇、洗脱速度为1.0 mL/min和洗脱体积为40 mL。该工艺条件下,黄酮的纯度由20.04%提高至43.93%,提高了23.89%,表明DM130树脂对赶黄草黄酮的纯化效果较好。另外,纯化后赶黄草黄酮的DPPH自由基清除能力和还原力均显著提高。     

大孔树脂分离纯化辣椒叶总黄酮的工艺研究

目的:筛选适合分离纯化辣椒叶总黄酮的一种大孔树脂,同时用响应面法进行优化得到最佳纯化工艺。方法:采用热回流法提取辣椒叶总黄酮,以吸附率和解吸率为考察指标,考察6种不同型号的大孔树脂(HPD100、HPD450、HPD600、HPD826、D101、AB-8)对辣椒叶总黄酮的吸附能力与解吸能力,确定最佳树脂。通过动态吸附解吸实验考察此树脂对辣椒叶总黄酮的最佳分离纯化工艺。结果:通过对辣椒叶总黄酮吸附分离性能的分析显示HPD600为最佳树脂,最优工艺为:上样浓度为10 mg/mL,上样量为10 mL,洗脱体积为4 BV,洗脱液流速为4 mL/min,洗脱液pH为7,依次用水、10%、30%乙醇冲洗树脂柱,50%乙醇为洗脱液。纯化后的黄酮纯度435.4 mg/g。结论:该方法简便,操作简单,对辣椒叶总黄酮的纯化效果较好。     

细叶十大功劳叶中总生物碱大孔树脂纯化及抗氧化研究

为确定细叶十大功劳(Mahonia fortunei)叶中总生物碱大孔树脂分离纯化的最佳工艺条件及抗氧化活性，该研究通过比较6种大孔吸附树脂对总生物碱的静态吸附和解吸附效果，优选出最佳树脂并考察其动态纯化总生物碱的工艺条件，并采用DPPH法对纯化前后的总生物碱抗氧化性能进行评价。结果表明：(1)AB-8型大孔吸附树脂纯化效果最好，其最佳工艺条件为上样浓度50 mg·mL^-1(生药浓度)、上样量26 BV、上样液流速2 BV·h^-1;吸附完成后，以3 BV水洗后再以4 BV 50%乙醇洗脱，在此条件下得到的总生物碱含量由13.33%提高到56.64%。(2)各样品对DPPH自由基的清除能力为对照品Vc(IC₅₀=10.39μg·mL^-1)>总生物碱纯化品(IC₅₀=39.08μg·mL^-1)>总生物碱粗品(IC₅₀=55.28μg·mL^-1)。综上表明，AB-8型大孔吸附树脂可有效富集细叶十大功劳叶中总...     

大孔吸附树脂纯化绿茄叶黄酮的工艺研究

研究大孔吸附树脂纯化绿茄叶黄酮粗提取物的最佳工艺。通过比较10种大孔吸附树脂纯化黄酮粗提取物的吸附及解吸性能,筛选出纯化树脂XDA-1,并考察XDA-1树脂对黄酮粗提取物的静态、动态吸附与解吸的性能。结果表明,XDA-1树脂对黄酮粗提取物纯化的最佳工艺参数:吸附平衡时间8 h,吸附浓度2.00 mg/m L,p H值3.0,温度25℃,上样流速2 BV/h;解吸平衡时间2 h,解吸剂为p H值为3.0的体积分数80%的乙醇溶液,解吸流速3 BV/h,纯化倍数2.37。该研究证实大孔吸附树脂纯化绿茄叶黄酮的方法简单可行,为绿茄叶黄酮的分离纯化提供了实验依据。     

大孔树脂吸附法纯化黄芪总皂苷的工艺研究

采用大孔树脂吸附法富集纯化黄芪总皂苷,以HPLC-ELSD法测定黄芪甲苷的含量作为考察指标,筛选了树脂型号、吸附流速、洗脱溶剂、洗脱流速以及洗脱溶剂用量等工艺条件.结果表明:最佳工艺为选择D101型大孔树脂,吸附流速为2 BV·h-1,洗脱流速为4 BV·h-1,收集5 BV的70％乙醇部分,得到的黄芪总皂苷纯化效果最好,黄芪甲苷的转移率可达93.21％.     

甜叶菊渣中总黄酮的纯化工艺研究

以甜叶菊渣为原料,采用大孔树脂吸附和溶剂萃取法相结合的方法,得到90％以上纯度的总黄酮.通过对大孔树脂及溶剂萃取法的各影响因素进行研究,确定纯化甜叶菊渣中总黄酮的最佳工艺条件:AB-8型大孔树脂吸附流速为2 mL/min、上样液质量浓度1.5 mg/mL、上样液pH值为3.5、上样量4 BV,解吸液为50％乙醇溶液、解吸量5 BV、解吸流速为1.5 mL/min.优化后的甜叶菊总黄酮平均纯度为50.11％.后经乙酸乙酯在常温条件下萃取5次,得到甜叶菊渣中总黄酮纯度为91.8％.结果表明:通过AB-8型大孔吸附树脂和乙酸乙酯萃取相结合的方法,可以很好地纯化甜叶菊总黄酮.     

虎眼万年青总皂苷的纯化及抗氧化活性研究

对虎眼万年青总皂苷的纯化工艺及抗氧化活性进行研究。以比吸附量和比洗脱量为指标,筛选大孔树脂型号,进一步优化工艺条件。结果表明,AB-8型大孔树脂对虎眼万年青总皂苷具有良好的吸附和洗脱效果,最佳纯化条件为药材量与树脂用量比不超过7∶1,用水、30%乙醇除杂,70%乙醇洗脱,在此条件下得到的虎眼万年青总皂苷纯度为55.18%。对纯化后虎眼万年青总皂苷的抗氧化活性进行研究,发现虎眼万年青总皂苷对羟自由基、超氧自由基阴离子和DPPH自由基的IC_(50)分别为2.43、2.28和0.05 mg/m L,具有良好的抗氧化活性。     

余甘原汁中多酚的大孔树脂提取分离及其抗氧化活性

为研究余甘子多酚的分离提取方法,本文以余甘原汁为原料,采用NKA-Ⅱ大孔吸附树脂,对上样量、洗脱剂、洗脱体积及洗脱速度等条件进行了考察,并对提取物的抗氧化活性进行了对比分析。通过试验确定了余甘原汁多酚的大孔树脂分离提取条件为:上样速度2BV/h,上样量0.8BV,洗脱剂为70%乙醇溶液,洗脱体积3BV,洗脱速度8BV/h,在此条件下NKA-Ⅱ大孔树脂对余甘原汁中多酚的吸附率可达到88.42%,洗脱率为90.93%,提取率为80.39%;对提取物的抗氧化活性分析显示,与分离前的余甘原汁干燥物相比,提取物的多酚和维生素C含量均提高了0.53倍,类超氧化物歧化酶活性(SODL)提高了1.4倍;铁离子还原能力(FRAP)明显高于分离前,对DPPH自由基、ABTS自由基及脂质氧化的半抑制浓度(IC50)均显著低于分离前的原汁干燥物,表明通过大孔吸附树脂分离,使余甘原汁中的多酚等抗氧化活性成分得到了有效的分离纯化。     

大孔吸附树脂纯化海红果黄酮工艺的研究

通过采用大孔吸附树脂对海红果黄酮粗提液的静态吸附和解吸试验,从10种大孔吸附树脂中筛选出海红果黄酮纯化的最优树脂,考察了该树脂对诲红果黄酮的静态、动态吸附与解吸性能并对吸附与洗脱的最佳条件进行了研究.结果表明:NKA-9树脂对海红果黄酮有很好的吸附和解吸性能,其最优的动态吸附工艺条件为:上样液pH值为4.0,浓度5.15 mg/mL,上样量为4 BV,流速控制在2 BV/h.最优的解吸工艺条件为:洗脱剂为80％乙醇溶液,洗脱液用量为3 BV,洗脱流速控制在1 BV/h.在此优化条件下,海红果黄酮的吸附率、解析率、收率、纯度的平均值分别达到为(79.39±0.13)％,(84.14±0.11)％,(68.20±0.15)％和(28.81 ±0.06)％ (n=5).     

沙冬青种子总黄酮测定方法及纯化工艺研究

旨在建立沙冬青种子总黄酮测定方法及沙冬青种子总黄酮纯化工艺。选用常用4种黄酮显色方法,通过紫外波长扫描分别确定槲皮素为对照品及沙冬青种子总黄酮的最佳吸收波长,建立标准曲线,并对各测定方法进行方法学验证,利用新建立的条件方法对沙冬青种子总黄酮进行含量测定;实验选择AB-8、D101、S-8型大孔树脂通过静态吸附及解析试验,筛选出AB-8型大孔树脂进行动态试验,建立大孔树脂纯化工艺条件,进一步通过乙酸乙酯进行萃取,提高其总黄酮纯度。结果显示,以槲皮素为对照品,采用Al Cl3-CH4O显色法,在检测波长为335 nm条件下可对沙冬青种子总黄酮含量进行有效测定;AB-8型大孔树脂在上样液浓度为6 mg/m L、上样液p H5.5、上样液体积5 BV、上样液流速3.5 BV/h条件下吸附,以70%乙醇、洗脱液流速1.5 BV/h、洗脱液体积6 BV条件下洗脱,沙冬青种子总黄酮含量由纯化前5.69%提高到41.07%;用AB-8树脂纯化后的总黄酮配置成一定浓度溶液后用乙酸乙酯萃取,总黄酮含量达到76.15%。     

秦艽环烯醚萜苷类成分分离纯化工艺及抑菌活性研究

研究优化XDA-1大孔吸附树脂分离纯化秦艽环烯醚萜苷的最佳工艺,并测试其纯化产物的抑菌活性。以龙胆苦苷的含量为指标,利用动态吸附分离方法,确定秦艽环烯醚萜苷的最佳分离纯化工艺。结果表明XDA-1大孔吸附树脂分离纯化秦艽环烯醚萜苷类化学成分的最佳工艺条件为:上样液浓度0.07 g原药材/mL,pH值为5.0,吸附流速4 BV/h,上样液体积32 BV,洗脱剂浓度50%乙醇溶液,pH值7.0,解吸附流速3 BV/h,洗脱剂用量为8 BV,纯化后环烯醚萜苷含量可达62.97%,并证明了所选的大孔树脂纯化工艺稳定、可靠,值得在生产中推广应用。通过对3种细菌抑菌圈和最小抑菌浓度测定,初步评判该纯化产物的抑菌活性,结果表明,该纯化后产物具有一定的抑菌活性。     

D101大孔树脂富集纯化板蓝根木脂素活性部位的工艺研究

本文以板蓝根总木脂素和Clemastanin B的含量为指标探讨D101大孔树脂纯化板蓝根木脂素活性部位的工艺。通过对树脂比容积、吸附容量、吸附流速、泄漏曲线、水洗终点、径高比、梯度解吸、解吸曲线等参数的考察,从而得出富集纯化板蓝根木脂素活性部位的最佳工艺条件为:上样量5 BV,径高比1∶3,吸附流速4 BV/h,1BV水洗,5 BV的50%乙醇洗脱。并证明了所选的大孔树脂纯化工艺稳定、可靠,有效成分损失少,杂质去除率高,值得在生产中推广应用。     

大孔吸附树脂AB-8和十八烷基硅胶色谱分离纯化蛹虫草发酵液中虫草素工艺研究

主要研究了从蛹虫草发酵液中提取虫草素的工艺,确定了大孔吸附树脂AB-8及十八烷基键合硅胶反相层析柱对蛹虫草发酵液中虫草素的分离条件;吸附最佳工艺条件为上样液p H6,上样浓度0.4mg/m L,上样量5BV,吸附流速1.0BV/h;解吸最佳工艺条件包括解吸液20%乙醇,解吸体积15BV,解吸流速4BV/h。得到的解吸液进一步以十八烷基键合硅胶分离,条件为上样液p H6,梯度洗脱,流动相为p H6的水和p H6的乙醇。洗脱液通过结晶和重结晶得到精制虫草素。三步得到的虫草素纯度分别达到40%、90%和99%以上。     

榅桲总多酚的纯化工艺及PTP1B抑制作用研究

通过采用11种大孔吸附树脂对榅桲多酚粗提物的静态吸附和解吸试验,筛选出适合分离纯化榅桲总多酚的最优树脂,并对其动态吸附特性和影响因素进行研究。结果表明:最佳纯化工艺条件为:AB-8大孔吸附树脂做吸附填料,上样液质量浓度0.04 g/m L,以2 BV/h的吸附速率进行吸附,上样量为11 BV,用3 BV蒸馏水除杂后,以50%乙醇溶液为洗脱剂,洗脱液用量为4 BV,洗脱流速控制在2 BV/h。经AB-8树脂吸附富集后,样品总多酚质量浓度达到了30.11 mg/g,是粗提物(9.55 mg/g)的3倍。对纯化前后的榅桲总多酚进行PTP1B的抑制作用研究,结果显示,榅桲总多酚对PTP1B有较强的抑制作用,即榅桲总多酚纯化前的IC50为78.14μg/m L,用AB-8树脂纯化后所得总多酚的IC50为16.12μg/m L。     

DM-130树脂对甘草酸的吸附性能及提纯应用研究

探讨了大孔吸附树脂DM-130对甘草酸的吸附性能及原液浓度、pH值、流速对此树脂吸附性能的影响.结果表明,DM-130树脂对甘草酸的吸附性能好,易于洗脱,分离效果好,产品纯度可达94.676%;正交试验表明,pH为5.4±,原液浓度为10 mg/ml,以2 BV/h的流速为最佳处理;洗脱液采用3 BV 10%的乙醇最经济.     

响应面法优化AB-8大孔树脂纯化玉米须总黄酮的工艺

本研究采用超声波法提取玉米须总黄酮,继而研究AB-8大孔树脂纯化玉米须总黄酮的最佳工艺。以动态吸附率为评价指标,考察上样液流速、上样液浓度、上样液pH对玉米须总黄酮动态吸附的影响,以动态洗脱率为评价指标,考察洗脱液浓度、洗脱液用量对玉米须总黄酮动态解吸附的影响。在AB-8大孔树脂单因素试验的基础上,应用响应面法优化了玉米须总黄酮的纯化工艺条件。研究表明,最佳纯化工艺条件:上样液浓度0.03 mg/mL、上样液流速0.50 mL/min、洗脱液浓度91%。在此工艺条件下,玉米须总黄酮洗脱率为87.90%,与理论值基本吻合。该工艺稳定、可行,可用于玉米须总黄酮的分离纯化。     

大孔树脂分离纯化“黑金刚”紫马铃薯花青苷工艺研究

以紫色马铃薯"黑金刚"花青苷为原料,采用D101、HDP100A、HDP450A、NK-9、AB-8五种大孔吸附树脂对花青苷的吸附与解析特性进行了比较研究,并在此基础上,采用最佳大孔树脂对花青苷纯化过程中的静态、动态吸附和解析附条件进行了优化研究。结果表明AB-8大孔树脂具有较好的吸附和解析能力,是纯化紫色马铃薯花青苷的最佳树脂,较优纯化条件为:上样液花青苷浓度为0.028mg.g-1,上样液pH=2,洗脱液乙醇浓度为50%,洗脱液pH=1,吸附流速为1mL.min-1,洗脱流速为1mL.min-1。经大孔树脂纯化后,色价值比纯化前提高了7.55倍。     

大孔树脂纯化岩高兰多酚的工艺研究

为获得大孔树脂纯化岩高兰多酚的最佳工艺,以岩高兰的地上部分为原料,通过考察6种不同类型树脂(HPD-100、X-5、AB-8、D101、HPD-600、NKA-II)的含水率、吸附率和解吸率的大小,筛选出一种最适合纯化岩高兰多酚的树脂。在此基础上,选择对纯化工艺影响较大的4种因素(上样浓度、乙醇浓度、洗脱流速、洗脱体积),进行响应面法分析得到最佳工艺。结果表明:HPD-600型大孔树脂对岩高兰多酚的纯化效果最佳,其最优工艺参数为:上样浓度0.84 mg·mL^-1;乙醇浓度62.15%;洗脱流速0.67 mL·min^-1;洗脱体积2.71 BV。该条件下,岩高兰多酚的提取率为229.18 mg·g^-1,岩高兰多酚的纯度由8.11%提高到22.56%,回收率为67.78%。本研究为岩高兰多酚的纯化工艺提供了新的技术路线,也可为岩高兰提取物的研究和应用提供参考。