HPLC法测定头孢克肟的含量

采用高效液相色谱法测定头孢克肟的含量 ,HPL C法 C1 8为填充柱 (6 .0× 15 0 mm ) ,以氢氧化四丁铵 -乙腈 (34 0 :16 0 )为流动相 ;检测波长为 2 5 4nm。结果 :线性范围为 0 .144 mg/ ml～ 0 .2 80 mg/ ml(r=0 .9999) ,平均回收率为 99.80 %,RSD=0 .2 0 %(n=3)。本法具有柱效高、经济等优点 ,优于 USP法。     

新药23-羟基白桦酸的含量及其他三萜的RP-HPLC测定

目的:建立23-羟基白桦酸及有关物质的RP-HPLC测定方法。方法:高效液相色谱法,色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18(250 mm×4.60 mm,5μm),流动相:乙腈-0.2%醋酸水溶液(62∶38),流速为0.8 mL.min-1;检测波长204 nm。结果:23-羟基白桦酸进样量与峰面积呈良好线性关系,线性范围为0.20~4.0μg,r=0.999 9(n=5);回收率为97.4%~104.7%(n=9)。结论:本法快速,简便,重复性好,可用于23-羟基白桦酸的含量测定和有关物质检查。     

高效液相色谱法测定硫酸特布他林片剂含量

目的:本文对高效液相色谱法测定硫酸特布他林片剂含量进行测定。方法:选取LabAlliance C8保护柱、AgilentEclipse XDB-C8柱,流动相为甲醇-水[10B90(包含28 mmol*L-1的磷酸二氢钾,再利用0.2%的磷酸进行调和,令pH值为4.6)],检测出的波长为280nm,进量样为20μL,柱温为室温即可[1]。结果:方法的线性范围是0.5-200μg·mL-1(其r值为019982),最低检测限是2.0 ng。回收率的范围为98.6%-102.7%,RSD的范围在0.38%-2.4%(n=5)。结论:方法非常方便,结果比较精确,可以用再硫酸特布他林片剂的质量控制中。     

高效液相色谱法测定甜菊糖苷中甜菊醇的含量

建立高效液相色谱法测定甜菊糖苷中甜菊醇的含量。色谱条件:色谱柱为Phenomenex C18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈-水(50∶50);流速1.0 mL/min;检测波长213 nm;柱温30℃;进样量10μL。线性范围为1.046μg/mL~52.3μg/mL(r=0.9997),加标平均回收率为96.60%,RSD为0.51%(n=6)。本方法准确度高、精密度高、重复性好、简捷易操作,可以作为甜菊糖苷中甜菊醇含量的测定方法。     

高效液相色谱法测定降糖1号胶囊中淫羊藿苷的含量

目的:建立测定降糖1号胶囊中淫羊藿苷含量的方法。方法:室温条件下超声提取降糖1号胶囊中的淫羊藿苷,用D101大孔吸附树脂柱纯化提取物,高效液相色谱法(HPLC)测定含量,色谱柱:Hypersil ODS2(4.6mm×200mm,5μm);流动相:乙腈-水(30:70);流速:1ml/min,检测波长270nm;柱温:30℃。结果:淫羊藿苷的进样量在0.08μg-0.28μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均加样回收率(n=6)为96.66%,RSD为2.14%。结论:该方法简便、准确、重复性好,可用于降糖1号胶囊的质量控制。     

高效液相色谱法直接测定当归中阿魏酸的含量

建立了一种高效液相色谱法直接测定当归中阿魏酸的含量。色谱柱为Shim-pack CLC-ODS(6.0 mm i.d×150 mm,5μm),流动相为甲醇—1.0%冰醋酸水溶液(体积比为25∶75),流速为1.0 mL/min,检测波长为313 nm。研究结果表明:阿魏酸的线性范围为1.0~10.0 mg/L,回归方程为A=13.352 8C 0.013 6(r=0.998 5),最小检测限为10 ng,加样平均回收率为94.67%,相对标准偏差(RSD)为1.57%。方法操作简便、快速、灵敏、准确。     

痹康颗粒的质量标准研究

目的:建立痹康颗粒的质量标准.方法:采用薄层色谱法对痹康颗粒中当归、丁香进行定性研究,并采用高效液相色谱法对方中补骨脂素、异补骨脂素进行含量测定研究.色谱柱:Agilent XDB-C18柱(4.6mm 150mm,5μm);流动相:甲醇-水(45:55);检测波长:246nm;流速:1.0ml/分钟;柱温:25℃.结果:薄层色谱斑点清晰,阴性无干扰;补骨脂素在浓度范围8.64～43.20mg/ml内呈良好的线性关系,r=0.9998,平均加样回收率为97.33%,RSD=1.08%(n=6);异补骨脂素在浓度范围8.92～44.60mg/ml内呈良好的线性关系,r=0.9997,平均加样回收率为98.38%,RSD=0.92%(n=6).结论:该方法简便、准确、可靠,可以作为痹康颗粒的质量控制方法.     

高效液相色谱法测定碳酸钙D_3咀嚼片中维生素D_3的含量

目的:建立高效液相色谱法测定碳酸钙D3咀嚼片中维生素D3含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。以Diamonsil C18(250 mm×4.6mm,5μm)为色谱柱;流动相为甲醇;流速:1.0 ml·min-1;检测波长:264 nm。结果:维生素D3在4.8~38.4μg范围内。进样量与峰面积线性关系良好(r=1.0)。平均回收率为:97.82%(RSD=1.15%)。结论:方法简便、快速准确、灵敏度高,重现性好。可作为碳酸钙D3咀嚼片的质量控制方法。     

高效液相色谱法测定西咪替丁片的含量

目的建立HPLC测定西咪替丁片含量的方法。方法固定相:sinochrom ODS-BP 5μm(4.6 mm×250 mm);流动相:甲醇∶水∶三乙胺(80∶20∶0.01),流量为1.0 ml/min;检测波长:218nm,进样量10μl。结果对照品溶液在0.25~2.0μg/ml范围内呈良好的线性关系,相关系数r=0.9996(n=6),平均回收率为99.23%(n=6),RSD为0.4%。结论本法快速、简便、准确、重复性好。     

高效液相色谱法测定经舒胶囊中丹皮酚的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定经舒胶囊中丹皮酚含量的方法。方法:采用Platisil ODS色谱柱(4.6 mm×250 mm 5μm);以甲醇-水(45:55)为流动相;柱温:40℃;流速:1.0ml.min-1;检测波长:274nm。结果:在建立的色谱条件下,丹皮酚进样量在0.08487~0.50922μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率(n=6)为98.75%(RSD=1.74%)。结论:方法简便可靠,分离度好,可用于经舒胶囊的质量控制。     

川楝子中香草酸含量测定研究

本实验采用薄层色谱法对川楝子中香草酸、异香草酸进行定性鉴别;采用高效液相色谱法对川楝子中香草酸进行含量测定。色谱柱:Hypersil BDS C18(250 mm×4.60 mm,5μm),柱温:30℃,流动相:甲醇∶水∶冰乙酸=25∶75∶0.5,流速:1.0 mL.min-1,检测波长:260 nm。最终,定性鉴别斑点清晰。结果表明香草酸含量在1.022～16.352μg范围内,进样量与峰面积呈良好线性关系,相关系数r=0.9998;香草酸的平均回收率为102.45%,RSD=1.22%(n=6)。     

赖氨葡锌颗粒中盐酸赖氨酸含量测定方法改进

目的:建立HPLC法测定赖氨葡锌颗粒中盐酸赖氨酸含量。方法:色谱柱为μBondpark C18柱,以甲醇:0.05mol/L醋酸钠和醋酸溶液(65:35)作为流动相,流速为1.0ml.min-1,检测波长为360nm。结果:盐酸赖氨酸在2.4~24.6μg/ml的浓度范围内呈良好的线性关系,平均回收率为99.28%,RSD=1.0%(n=6)。结论:建立的方法简便、快速、重现性好、结果准确,可用于赖氨酸的含量测定。     

高效液相色谱法测定比卡鲁胺片的含量

目的:建立高效液相色谱法测定比卡鲁胺片含量和含量均匀度的方法。方法:采用SHIMADZUCLC-ODS(150mm×6.0mm,5μ)色谱柱,以0.1%磷酸二氢钾溶液-乙腈(50:50)为流动相,272nm波长处检测。结果:比卡鲁胺在0.05mg·ml-1～0.20mg.ml-1浓度范围内线性关系良好(r=0.9995),平均回收率为99.5%,RSD=0.9%(n=9)。结论:本方法简便、准确度好、精确度高。     

黄芪桂枝五物颗粒中芍药苷的含量测定

目的:建立一个稳定可靠分离度好的方法测定黄芪桂枝五物颗粒中芍药苷的含量。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱:YMC-Pack ODS-A(250×4.6mm,5μ);流动相:以乙腈—0.1%磷酸溶液(14:86)为流动相;检测波长:230nm;流速为1.0ml/min;柱温为30℃。结果:芍药苷的进样量在0.120μg~1.200μg范围内有良好的线性关系,平均回收率为99.22%,RSD为0.89%。建立了高效液相色谱法测定黄芪桂枝五物颗粒的含量的方法,该方法准确、可靠、分离度好。     

应用体积排阻色谱法测定口蹄疫灭活疫苗中的146S抗原含量

旨在应用体积排阻色谱法测定口蹄疫灭活疫苗中的146S抗原含量。使用TSKgel G4000SWXL(7.8 mm×30 cm)色谱柱,以pH 7.2的缓冲盐体系作为流动相,流速为0.6 mL/min,进样量为100μL,检测波长为259 nm。以口蹄疫病毒(O型)灭活146S抗原纯化样品建立标准曲线;使用灭活抗原液配制3份口蹄疫灭活疫苗,并进行精密度、重复性、特异性、耐受性验证;应用该方法快速测定16批疫苗的146S含量。结果表明,抗原浓度在0.56–67.42μg/mL范围内,其峰面积与浓度的线性关系良好(R~2=0.996,n=10),3份疫苗146S抗原测定回收率分别为93.6%(RSD=2.7%,n=3)、102.3%(RSD=2.6%,n=3)、95.5%(RSD=5.1%,n=3),方法重复性好、准确性强(RSD=0.5%,n=6),且操作简便、高效,对16批疫苗的测定结果较理想。应用该方法有望快速高效地检测口蹄疫灭活疫苗的146S抗原含量,为疫苗的质量控制提供有力支持。     

高效液相色谱法测定消瘀跌打药酒中姜黄素的含量

目的建立高效液相色谱法测定消瘀跌打药酒中姜黄素的含量。方法采用Agilent Eclipse XDB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-4%冰醋酸溶液(47∶53),检测波长430 nm,流速为1 ml·min~(-1),柱温为30℃。结果姜黄素的进样浓度在0.2114～5.2850μg·ml~(-1)范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系,回归方程:Y=1.4044X-0.0780(r=0.9997);平均加样回收率为99.57%,RSD=1.19%(n=6)。结论该方法稳定、简便,可用于消瘀跌打药酒的质量控制。     

HPLC法同时测定黄柏中盐酸药根碱、盐酸巴马汀及盐酸小檗碱的含量

分离并测定黄柏中盐酸药根碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱的含量.方法:Shim-Pack型C18柱,0.5% w/v SDS-Britton-Robinson缓冲液 pH2.5 -乙腈-三乙胺 0.5∶56∶34∶0.5 为流动相,检测波长:345nm;柱温:40℃;流速1mL·min-1.盐酸药根碱回归方程为Y=38315164.0X-1897.7,r=0.9991 n=6 ,线性范围0.05～0.30μg,平均回收率为95.90%,RSD=3.10%;盐酸巴马汀回归方程为Y=1982872.0X-2471.1,r=0.9998 n=6 ,线性范围0.09～0.54μg,平均回收率100.2%,RSD=2.01%;盐酸小檗碱回归方程为Y=9450164.2X-3456.9,r=0.9999 n=6 ,线性范围0.50～3.00μg,平均回收率103.1%,RSD=1.12%;结果表明:在以上条件下,盐酸药根碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱成分可以完全分离,并测定了黄柏药材含量.本法可用于黄柏药材、饮片、含黄柏中成药的质量控制.     

胃灵合剂中黄芩苷的含量测定

目的:对胃灵合剂中黄芩苷的含量运用高效液相色谱(HPLC)法测定分析。方法:采用VP-ODS C18色谱硅胶分析柱为固定相,甲醇-0.3%的磷酸水溶液为流动相,流速为1 ml.min-1,紫外检测波长为280nm。结果:黄芩苷峰与其他杂质峰分离良好,0.3511μg~1.2872μg范围内,线性关系良好R=0.9999。平均回收率为99.04%,RSD=0.54%(n=9)。结论:该方法简便易行,可靠准确,专属性强,重现性好,可用于胃灵合剂的质量控制。     

高效液相色谱法测定1,25- 二羟基维生素D2纳米乳注射液的含量

目的:建立高效液相色谱法测定1,25-二羟基维生素D_2纳米乳注射液含量。方法:采用C18-STⅡ色谱柱(4.6×250 mm,5μm);流动相为乙腈-水=85:15(V/V);流速:1.5 m L/min;检测波长:274 nm;温度:室温;进样量:200μL。结果:该方法专属性好,平均回收率99.96%(RSD为0.63%,n=9);溶液在冷藏(2~6℃)保存24 h稳定(RSD=0.98%,n=7);在0.06μg/m L~4.0μg/m L范围内线性关系良好,其回归方程为:Y=201098 X-8412.5(R2=0.9998,n=9)。结论:该方法简便、快捷、灵敏度高、专属性强,可用于该注射液的含量测定。     

高效液相色谱法测定浓缩苹果汁中棒曲霉素

建立了高效液相色谱法 (HPLC)测定浓缩苹果汁中棒曲霉素含量的方法。用乙酸乙酯提取浓缩苹果汁中棒曲霉素 ,碳酸钠水溶液净化提取液 ,蒸干乙酸乙酯层 ,其残留物用醋酸缓冲液溶解。棒曲霉素的含量测定采用HypersilODS (5 μm ,2 5 0mm×4 6mmi d)色谱柱 ,流动相V(乙腈 ) :V(醋酸盐缓冲液 ) :V(水 ) =5 :3:2 ,流速 1ml min ,检测波长 2 76nm。结果表明 :棒曲霉素浓度与峰面积有很好的线性关系 ;用HPLC测定浓缩苹果汁中棒曲霉素的含量可操作性强、准确度高 ,棒曲霉素回收率高达 99 2 %,重现性好 (RSD为 0 4 %) ;灵敏度高最小检出量为 10 μg L。