降香挥发油成分研究

降香为豆科植物(Dalbergia odorifera T.Chen)的根部心材,呈红褐色至深棕色,有香气,产广东、海南岛等地。中医用为降气、止痛、散瘀、止血药,用于治疗心胸闷痛、跌打止血等症。降香中成分研究较少,文献报道降香挥发油含反式β-金合欢烯、β-没药烯及反式-苦橙油醇。为了更好地利用降香这种植物资源,本     

翼蓼和中华抱茎蓼挥发油化学成分分析

采用水蒸气蒸馏法分别从翼蓼和中华抱茎蓼中提取其挥发油,并用气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)对挥发油中的化学成分进行分离和结构鉴定,运用气相色谱峰面积归一化法确定各成分的相对百分含量.结果表明:翼蓼中总共鉴定出31种成分,中华抱茎蓼中鉴定出21种成分,分别占到挥发油总含量的84.0%和93.8%,翼蓼挥发油中主要成分是表蓝桉醇(15.9%)、甲苯(8.6%)、反式橙花叔醇(6.9%);中华抱茎蓼挥发油主要成分为邻苯二甲酸二异丁酯(19.9%)、2,4-戊二酮(17.2%)、邻苯二甲酸二丁酯(11.7%)、3-甲基-2,3-二氢苯并呋喃(10.7%).     

高效液相色谱法测定甜菊糖苷中甜菊醇的含量

建立高效液相色谱法测定甜菊糖苷中甜菊醇的含量。色谱条件:色谱柱为Phenomenex C18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈-水(50∶50);流速1.0 mL/min;检测波长213 nm;柱温30℃;进样量10μL。线性范围为1.046μg/mL~52.3μg/mL(r=0.9997),加标平均回收率为96.60%,RSD为0.51%(n=6)。本方法准确度高、精密度高、重复性好、简捷易操作,可以作为甜菊糖苷中甜菊醇含量的测定方法。     

气相色谱法测定发酵液中胆固醇的含量

气相色谱法测定了发酵液中胆固醇的含量。采用Rtx-1（100%二甲基聚硅氧烷）毛细管色谱柱、FID检测器进行分析测定。当胆固醇浓度在0～200μg/mL范围内与色谱峰面积呈良好线性关系（r=0.9981）。方法的平均回收率为99.38%,相对标准偏差为0.75%（n=8）,最低检出限可达到0.816μg/mL。气相色谱法作为发酵液中胆固醇含量的快速测定方法,具有试剂用量少、操作简单、结果准确等特点。     

山莓叶挥发油化学成分的分析

本研究以水蒸气蒸馏法提取山莓叶挥发油,气相色谱-质谱法(GC-MS)鉴定挥发油的成分,峰面积归一化法确定各成分的相对含量,结果表明:山莓叶挥发油含化学成分133种,其中88种成分得以鉴定;在挥发油成分中,二十一烷(C21H44)相对含量最多,为15.7%,其次为植物醇(C20H40O)和(+)-香橙烯(C15H24),相对含量依次为12.3%,7.98%。     

苦玄参药材中苦玄参苷ⅠA和ⅠB的含量分析

采用HPLC法对不同产地的苦玄参药材主成分苦玄参苷ⅠA和ⅠB的含量进行分析,发现苦玄参苷ⅠB含量高于苦玄参苷ⅠA;色谱条件:Waters C18(4.6mmi.d.×250mm,5μm)色谱柱,流动相∶乙睛∶水=36?64(体积比),流速为0.8mL/min,检测波长为264nm。苦玄参苷ⅠA、ⅠB分别在0.05～0.50mg/mL和0.072～0.720mg/mL与峰面积有良好的线性关系。苦玄参苷ⅠA的线性回归方程Y=13658X-92.72(r=0.9993),平均回收率为100.58%(n=5),相对标准偏差(RSD)为1.86%;苦玄参苷ⅠB的线性回归方程Y=5258.9X-41.01(r=0.9994),平均回收率为101.15%(n=5),相对标准偏差(RSD)为1.31%。该研究为制定苦玄参药材质量检测标准提供了简便、快速、准确的方法。     

光照强度对广西莪术挥发油及莪术醇含量的影响

采用水蒸气蒸馏法(XD)提取广西莪术挥发油,气相色谱法测定莪术醇的含量,并用SPSS10.0统计分析软件对数据进行分析,以探讨光照强度对主要有效成分挥发油和莪术醇生物合成途径的影响。结果表明光照强度为85%时,莪术挥发油和莪术醇含量最高,二者之间相关性显著。分析认为光照强度对莪术主要有效成分生物合成与积累影响显著,莪术挥发油和莪术醇生物合成的最适光照强度为85%。     

苦橙不同部位挥发油成分及抗氧化与抗菌活性分析

为较全面地研究苦橙(Citrus aurantium var. amara)全植株挥发油成分及抗氧化与抗菌活性,该研究以其叶、花、幼果为材料,采用水蒸气蒸馏法(SD)结合气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术分析其成分,并利用体外测试方法比较了三者的抗氧化与抗菌活性。结果表明:(1)从苦橙叶、花及其幼果挥发油中共分离鉴定出94种成分,3个部位的挥发油成分种类及含量存在一定差异,其中13种为共有成分。从叶中鉴定出34种成分,含量较高的有芳樟醇(30.51%)、α-松油醇(14.78%); 从花中鉴定出32种成分,主要成分有芳樟醇(57.59%)和d-柠檬烯(16.15%); 从幼果中鉴定出69种挥发性成分,主要含有d-柠檬烯(25.55%)和γ-萜品烯(10.48%)。(2)苦橙3个部位挥发油表现出不同程度的抗氧化活性,其中苦橙幼果、叶及花的挥发油对ABTS自由基的IC₅₀值分别为2.6、5.1、8.2 mg·mL^-1,对DPPH自由基的IC₅₀值分别为2.7、4.3、5.0 mg·mL^-1,幼果挥发油的抗氧化活性最好。(3)苦橙幼果挥发油对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌和铜绿假单胞菌表现出的抗菌活性也强于叶和花。该研究结果为苦橙叶、花及其幼果中挥发油的提取利用提供了理论依据。     

抱茎蓼挥发油成分及其抗菌活性的研究

水蒸气蒸馏法从抱茎蓼全草中提取挥发油,用气相色谱-质谱联用技术对其挥发油组分进行分离和鉴定,运用气相色谱面积归一化法确定各组分的相对含量,并利用正构烷烃系列物质对各组分进行定性确定,从抱茎蓼全草的挥发油中检出41个组分,占全油的99.21%,鉴定出38个组分,其主要组分是石竹烯(16.98%)、3-己烯-1-醇(14.69%)、3-辛烯-3醇(8.89%)、a-里哪醇(7.13%)、β-环柠檬醛(6.36%)等。对抱茎蓼全草的挥发油做了抗菌试验,其挥发油对大肠埃希菌(ATCC25922株)、肠炎沙门菌(50040株)、金黄色葡萄球菌(ATCC25925株)有显著地抑制和灭活作用。     

芳樟型樟树果挥发油成分研究

以优选出来的芳樟型樟树为调查对象,采其不同成熟度的樟树果进行挥发油提取,利用气相色谱法(GC)分析和测定樟树果挥发油的化学成分和相对含量。实验结果表明,樟树果的成熟程度不同,其提取率相差不大。但是樟树果的挥发油化学型有与叶油一致的也有不同的,说明樟树个体之间存在较大的变异性。     

反相高效液相色谱法测定升麻药材中升麻苷H-1的含量

建立升麻药材中升麻苷H-1含量测定的反相高效液相色谱分析方法。使用H&E XP ODS-A色谱柱(4.6 mm×250 mm5,μm),流动相为乙腈-水-磷酸(35∶65∶0.4),流速为1 mL/min,柱温为26℃,检测波长203nm。测得升麻苷H-1线性范围为0.95～28.5μg/mL(r=0.9999),平均回收率(n=6)为99.35%(RSD=2.79%),不同来源批次升麻药材含量测定结果表明,升麻药材中升麻苷H-1含量为0.53%～1.09%,综合分析批样品含量测定结果,建议升麻药材中含升麻苷H-1应不低于0.4%。本方法简便、准确、重复性好、专属性强,可作为升麻药材质量控制方法。     

小儿感冒茶的薄层鉴别和定量测定研究

目的为制定小儿感冒茶(山银花、板蓝根、重楼)的质量控制方法。方法用TCL鉴别山银花、板蓝根、重楼。用高效液相色谱法测定小儿感冒茶中绿原酸的含量。结果通过方法学考察,绿原酸检测浓度在0.244~1.952μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系,加样回收率为99.22%,RSD%=0.92(n=2)。结论实验应用方法简便准确、重现性好、精密度高。所建质量标准可用于小儿感冒茶的质量控制。     

应用体积排阻色谱法测定口蹄疫灭活疫苗中的146S抗原含量

旨在应用体积排阻色谱法测定口蹄疫灭活疫苗中的146S抗原含量。使用TSKgel G4000SWXL(7.8 mm×30 cm)色谱柱,以pH 7.2的缓冲盐体系作为流动相,流速为0.6 mL/min,进样量为100μL,检测波长为259 nm。以口蹄疫病毒(O型)灭活146S抗原纯化样品建立标准曲线;使用灭活抗原液配制3份口蹄疫灭活疫苗,并进行精密度、重复性、特异性、耐受性验证;应用该方法快速测定16批疫苗的146S含量。结果表明,抗原浓度在0.56–67.42μg/mL范围内,其峰面积与浓度的线性关系良好(R~2=0.996,n=10),3份疫苗146S抗原测定回收率分别为93.6%(RSD=2.7%,n=3)、102.3%(RSD=2.6%,n=3)、95.5%(RSD=5.1%,n=3),方法重复性好、准确性强(RSD=0.5%,n=6),且操作简便、高效,对16批疫苗的测定结果较理想。应用该方法有望快速高效地检测口蹄疫灭活疫苗的146S抗原含量,为疫苗的质量控制提供有力支持。     

羌活挥发油成分分析

从羌活、宽叶羌活的根茎及根中提取了挥发油,用气相色谱-质谱联用法分析挥发油的化学成分,共鉴定了136个成分(羌活78个成分、宽叶羌活58个成分),用气相色谱法测定了挥发油各成分的相对百分含量,其鉴定率分别达到94.90％和91.41％。     

华山矾药材质量标准研究

制定华山矾药材质量标准,为华山矾的开发利用提供技术支持。分别对华山矾药材的药材性状、显微特征进行观察;按照《中国药典》方法对10个不同产地药材中浸出物、灰分和水分进行测定;采用薄层色谱(TLC)法对其进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定药材中槲皮素-3-O-α-L-鼠李糖苷的含量。研究结果对华山矾药材的性状、显微特征进行了描述。暂定华山矾药材中总灰分不得过8%,不溶性灰分不得过3%,醇浸出物不得少于4%,水分不得过14%。TLC中斑点清晰、分离度好。槲皮素-3-O-α-L-鼠李糖苷的精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于2%。该研究所建标准可用于华山矾药材的质量控制。     

RP-HPLC法测定垫状卷柏中穗花杉双黄酮的含量

本文用反相高效液相色谱法测定垫状卷柏药材中的穗花杉双黄酮.选用Puraspher star RP-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-0.1%磷酸水溶液(65:35)为流动相,流速为0.8 mL/min,检测波长337 nm,柱温25℃进行检测.结果显示,穗花杉双黄酮的含量在0.038～0.342 μg范围内时进样量与峰面积积分值呈良好的线性关系,r=0.9999,平均回收率为101.2%,RSD为2.3%(n=6).该方法测定垫状卷柏药材中的穗花杉双黄酮含量灵敏、准确、重现性好.     

肿节风药材HPLC指纹图谱研究

采用反相高效液相色谱法建立了肿节风药材的指纹图谱,色谱柱为Hypersil C18(4.6 mm × 250 mm,5 μm),以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相进行二元梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温35 ℃,检测波长300 nm.对10批不同产地的肿节风药材进行了检测,并应用"中药色谱指纹图谱相似度评价软件"生成了共有模式色谱图,共有16个色谱峰,各色谱峰分离情况良好.精密度、重复性和稳定性试验中各共有峰相对保留时间和相对峰面积的RSD均小于3%,符合指纹图谱要求.该方法简便,可靠,精密度、稳定性和重复性良好,可用于肿节风药材的质量评价.用该方法比较了肿节风药材不同部位指纹图谱的差异,为最佳用药部位的确定提供了理论依据.     

利用GC-MS技术分析油橄榄叶挥发油化学成分

本文采用同时蒸馏萃取法(SDE)提取油橄榄叶挥发油化学成分,利用气相色谱-质谱(GC-MS)联用方法分析并用峰面积归一化法得出各化学成分在挥发油中的百分含量。结果从油橄榄叶挥发油中分离出62各色谱峰,鉴定出56个化合物,占挥发性组分总量的95.6%。其中主要成分为α-芹子烯(13.13%)、β-芹子烯(10.15%)、β-石竹烯(14.29%)、橙花叔醇(6.72%)、α-石竹烯(6.60%)、3-己烯-1-醇(5.03%)、苯乙醛(5.61%)等。     

山楂核干馏油GC-MS主要成分分析及含量测定

本研究目的在于建立气相色谱-质谱联用法(GC-MS)分析山楂核干馏油中挥发油、脂溶性成分以及气相色谱法(GC-FID)同时测定山楂核干馏油中活性成分的定量分析方法。采用GC-MS法对山楂核干馏油化学成分进行分析,共分析出62种化学成分,用峰面积归一化法测定各成分的相对百分含量,含量最高的化合物为醛类,占总量的55.96%。以GC-FID法同时测定山楂核干馏油中的主要成分的含量(糠醛、愈创木酚、2,6-二甲基苯酚、2-甲基苯酚、苯酚、2-甲氧基-4-甲基苯酚、2,6-二甲氧基苯酚、四氯愈创木酚、1,2,3-三甲氧基苯、3,4,5-三甲氧基甲苯),测得加样回收率范围为100.06%~102.44%,RSD范围为2.98%~4.57%。本方法准确、简便、重复性好,为山楂核干馏油制剂的内在质量控制及提升废弃物山楂核循环利用价值提供依据。     

内蒙毛乌素沙地油蒿（Artemisiaordosica）挥发油成分的研究

由内蒙毛乌素沙地采集的油蒿(Artemisia ordosica)新鲜茎叶,经水蒸气蒸馏,所得淡黄色挥发油,含量0.43％。挥发油经GC-MS-DS联用分析,并根据气相色谱定量,鉴定出43种化合物。主要成分为α-蒎烯,β-蒎烯,β-顺式罗勒烯,茵陈炔及橙花叔醇。其中茵陈炔和茵陈二炔酮在蒿属植物中属不常见成分。这些化学成分的研究,将为探讨油蒿群落的化学生态学问题奠定理论基础。