柱前衍生反相高效液相色谱法测定马尾松(Pinus massoniana )针叶中γ-氨基丁酸和17种游离氨基酸

建立了自动在线柱前衍生反相高效液相色谱法同时测定γ-氨基丁酸(GABA)和17种游离氨基酸含量的方法.以邻苯二甲醛-9-芴基甲基氯甲酸酯(OPA-FMOC)为衍生试剂进行衍生,Agilent Hypersil AA-ODS-C18色谱柱分离,梯度洗脱,二极管阵列检测器检测,在19min内分离测定了马尾松苗木针叶中GABA 和17种游离氨基酸的含量.该方法测定氨基酸的回收率高于90.1%,精密度和重现性均较好(相对标准偏差为0.21%～2.81%),经测定,发现马尾松被马尾松毛虫取食后,所测18种氨基酸总量明显降低,从418.3μg · g-1降低到310.4μg · g-1鲜重.     

两种柱前衍生反相高效液相色谱法测定血液和尿液中游离氨基酸

建立以PITC法和AQC法为柱前衍生试剂测定血液和尿液中游离氨基酸含量的测定方法。采用Waters-e2695操作系统,色谱柱为Shim-vp,ODS(250mm×4.6mm,5μm)(日本,岛津公司),以甲醇/乙腈/水和醋酸钠溶液(pH 6.5)为流动相,梯度洗脱。分别采用紫外和荧光检测器对血液和尿液中游离氨基酸进行含量测定。结果显示,两种衍生化方法灵敏度好、分离度高,具有良好的线性范围(r>0.990 0),准确度高(平均回收率为75.1%～127.0%),进样精密度好(RSD为0.12%～3.42%)。PITC法在尿液中游离氨基酸含量测定中显示了良好的测试准确性;而AQC法测定尿液中组氨酸、苏氨酸、脯氨酸超出线性范围,需要对尿样的前处理进行深入研究。     

柱前衍生化HPLC同时测定霍山石斛中13种游离氨基酸含量

为建立柱前衍生化HPLC同时测定霍山石斛中13种游离氨基酸的方法。采用Waters XBridge C_(18)色谱柱(250 mm×4. 6 mm,5μm);流动相为0. 1 mol/L醋酸钠缓冲液-乙腈∶水(4∶1),梯度洗脱;流速1. 0 mL/min,柱温35℃;检测波长254 nm。在该色谱条件下霍山石斛中13种游离氨基酸分离较好,平均加样回收率为92. 7%~104. 3%,RSD 2. 5%。该方法简便、准确、重现性好,适用于霍山石斛中13种游离氨基酸的同时测定。     

臭灵丹草氨基酸成分分析

用氨基酸分析仪分析中药臭灵丹草叶片的氨基酸成分,并比较其水解氨基酸和游离氨基酸含量.结果表明:臭灵丹草中鉴定出18种氨基酸成分,水解氨基酸总量为18.68%,游离氨基酸总量为2.75%.γ-氨基丁酸含量可达0.1%以上.     

臭灵丹草氨基酸成分分析

用氨基酸分析仪分析中药臭灵丹草叶片的氨基酸成分,并比较其水解氨基酸和游离氨基酸含量.结果表明:臭灵丹草中鉴定出18种氨基酸成分,水解氨基酸总量为18.68%,游离氨基酸总量为2.75%.γ-氨基丁酸含量可达0.1%以上.     

反相高效液相色谱法测定烟叶中的游离氨基酸

用不同浓度的乙醇溶液提取烟样中的游离氨基酸 ,结果显示 ,存在最佳的乙醇溶液浓度 ,使烟样中被提取的游离氨基酸总量最大 ;对比了活性炭、乙醚、5 %磺基水杨酸、阳离子交换柱的纯化效果 ,发现阳离子交换柱的纯化效果较其它三种试剂要好。在提取和纯化之后 ,采用OPA、FMOC联合在线衍生反相高效液相色谱法测定了烟样中的游离氨基酸 ,该方法使烟样中的氨基酸和亚氨基酸能被同时测定 ,并且分析方法的重现性和回收率均令人满意。最后用该方法对云南B2 F98(上部、橘黄、二等烟叶 ,98年产 )烟叶中的游离氨基酸进行了测定 ,有 15种氨基酸被测出 ,其中Pro含量最高 ,约占总量的 2 5 % ,Thr含量最低 ,约占总量的 1%。     

HPLC测定不同海拔小叶金露梅17种氨基酸含量

目的:建立高效液相色谱法测定小叶金露梅中17种氨基酸含量的方法。方法:采用N,N-二硝基氟苯柱前衍生氨基酸后测定;色谱柱为Phenomenex Gemini 5μC18,流动相为醋酸钠(pH=6.40)和50%乙腈,采用梯度洗脱,检测波长为360nm,外标法计算含量。结果:17种氨基酸线性关系、精密度、稳定性、重复性良好,加样回收率为97.4%～102.8%(RSD为1.21%～2.5%)。各海拔的氨基酸总量范围是10%～14.79%,在不同海拔小叶金露梅中氨基酸平均质量分数顺序为亮氨酸>天冬氨酸>异亮氨酸>组氨酸>丝氨酸>精氨酸>丙氨酸>苯丙氨酸>缬氨酸>谷氨酸>脯氨酸>甘氨酸>赖氨酸。小叶金露梅含有7种必需氨基酸,它们的含量均大于48%。本方法简便、准确,为小叶金露梅药理提供理论依据。     

抗植物病毒农药“病毒煞”的氨基酸成分分析

本文通过对抗植物病毒农药“病毒煞”的氨基酸成分进行分析,共含有１８种氨基酸,其中脯氨酸、谷氨酸、精氨酸和天冬氨酸含量较高,约占水解氨基酸总量的４７％;含有１９种游离氨基酸,脯氨酸含量最高,占游离氨基酸总量的５１％,说明氨基酸可能是其防病增产的有效成分之一。     

DNFB柱前衍生化RP-HPLC测定大黄种子氨基酸的含量

采用柱前衍生RP-HPLC法测定大黄种子中氨基酸的含量。6 mol/L盐酸水解得到氨基酸,以2,4-二硝基氟苯(DNFB)为柱前衍生化试剂,梯度洗脱。色谱柱为Gemimi-NX C18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相A相为0.1 M乙酸钠水溶液,B相为乙腈-水(1∶1),柱温37℃,检测波长360 nm。结果表明,三种正品大黄种子中均含有17种氨基酸,总量在11.30%~19.26%。该方法灵敏、准确,有良好的重复性和稳定性。     

云南会泽引种玛卡中氨基酸组成与含量对营养与风味的影响

采用柱前衍生-液相色谱法(RP-HPLC)对云南会泽引种玛卡中水解氨基酸与游离氨基酸的种类与含量进行了测定。通过对玛卡中水解氨基酸的分析,发现玛卡中含有全部18种氨基酸,人体所必需的8种氨基酸占总氨基酸比例为36.75%,表明玛卡是具有较高营养价值的农作物,人体所必需的氨基酸中苯丙氨酸、络氨酸、蛋氨酸和半胱氨酸含量不足,影响了其整体营养价值;对影响感官的游离氨基酸进行分类,研究了各类味觉氨基酸对玛卡风味的影响。     

不同品种魔芋精粉中氨基酸含量分析研究

花魔芋和白魔芋精粉中均含有 18种水解氨基酸和 18种游离氨基酸 ,前者水解氨基酸的总量为 2 .4 4 % ,其中必须氨基酸质量分数为 0 .6 2 % ,游离氨基酸总量为 1.10 % ,其中游离必须氨基酸质量分数为 0 .33% ;后者水解氨基酸总量为 2 .0 1% ,其中必须水解氨基酸质量分数为 0 .5 6 % ,游离氨基酸总量为 0 .4 1% ,其中必须游离氨基酸质量分数为 0 .13%。提示白魔芋和花魔芋精粉中氨基酸含量略有差异 ,但此差异不大 ,其品质 ,营养价值及特性等主要取决于魔芋精粉中主要成分葡甘聚糖的含量     

冬虫夏草口服液游离氨基酸和微量元素的分析比较

目的：为了研究冬虫夏草口服液的有效成分和药用价值,测定冬虫夏草口服液中的游离氨基酸和微量元素的不同种类和含量。方法：采用安捷伦1200高效液相色谱仪,C18反相柱梯度分离,邻苯二甲醛一芴甲酯柱前自动衍生化,利用已知浓度氨基酸标准品进行外标法定量,根据已知浓度氨基酸标准品的峰面积与样品峰面积之比计算游离氨基酸的含量。结果：冬虫夏草口服液中含有23种游离氨基酸和18种微量元素,氨基酸总量在口服液中占0．892％,必需氨基酸在游离氨基酸总量中占53．1％;含量最高的游离氨基酸依次是赖氨酸、亮氨酸、精氨酸。结论：游离氨基酸是冬虫夏草口服液中重要的生物有效成分,为冬虫夏草口服液的药效提供了基础数据。     

传统藏药材波棱瓜的氨基酸分析

采用FDBN柱前衍生高效液相色谱法测定了藏药材波棱瓜中氨基酸的含量。结果表明,波棱瓜中氨基酸总量为189.4g·kg-1,其中8种必需氨基酸含量占氨基酸总量的33.47%。     

柱前衍生反相高效液相色谱法测定绞股蓝茶叶中17种游离氨基酸含量

建立2,4-二硝基氟苯柱前衍生化-反相高效液相色谱法测定绞股蓝茶叶中17种游离氨基酸的含量。以Phenomenex Gemini NX C18(4.6mm×250mm,5μm)为分析柱,采用梯度洗脱,流动相A为0.05mol·L-1乙酸钠(pH=6.4,含0.1%N,N-二甲基甲酰胺),流动相B为乙腈-水(1∶1,v/v),检测波长为360nm,柱温35℃;经方法学考察,该方法具有良好的稳定性和重现性。测定结果表明,绞股蓝茶叶中17种游离氨基酸总量为39.79mg·g-1,其中人体必需氨基酸占游离氨基酸总量的36.57%。从氨基酸含量考虑,绞股蓝茶叶具备一定的开发利用价值。     

青海循化线辣椒中氨基酸含量分析

采用柱前衍生高效液相色谱法对循化线辣椒中精氨酸、丙氨酸、丝氨酸等17种氨基酸的含量进行测定。结果表明:线辣椒所含17种氨基酸中,必需氨基酸含量合理,利于人体吸收。     

伊枯草菌素A发酵过程中游离氨基酸的HPLC分析

建立一种快速、高效测定游离氨基酸含量的异硫氰酸苯酯(PITC)柱前衍生高效液相色谱法,并利用此方法分析检测iturin A发酵过程中游离氨基酸的动态变化。以异硫氰酸苯酯(PITC)为衍生化试剂,采用Venusil-AA(4.6 mm×250 mm,5μm)氨基酸分析专用柱,并优化HPLC检测色谱条件。结果表明:梯度洗脱程序、流动相pH值、色谱柱温对分析时间、色谱峰分离及峰型具有重要影响。当最优色谱条件为:流动相A为0.1 mol/L无水乙酸钠缓冲溶液(pH6.4±0.1)-乙腈(66∶5),流动相B为乙腈-水(4∶1),流速1.0 mL/min,检测波长254 nm,色谱柱温40℃,梯度程序洗脱,35 min内可完全分离16种氨基酸,且各氨基酸在一定浓度范围内线性关系良好(R2均大于0.9986),加标回收率在83.84%-108.02%之间,RSD值均小于2.77%。该方法耗时短、操作简便、准确可靠,具有良好的精密度和稳定性。通过此方法研究分析伊枯草菌素A发酵过程中各游离氨基酸含量变化规律,发现其氨基酸浓度变化规律大致分为三类。     

冬虫夏草鲜品及干品游离氨基酸比较分析

采用异硫氰酸苯酯(PITC)柱前衍生高效液相色谱法,测定并比较烘干、晒干所得的冬虫夏草干燥样品及未经处理的鲜冬虫夏草样品的游离氨基酸含量。结果表明:3类样品均含有19种游离氨基酸,其中鲜冬虫夏草的游离氨基酸总量、药效氨基酸、呈味氨基酸及必需氨基酸含量均最高,显著高于晒干和烘干冬虫夏草(P0.01),晒干和烘干冬虫夏草之间无显著差异。冬虫夏草的游离氨基酸在晒干、烘干过程中会造成损失。该研究为冬虫夏草加工工艺的提升提供了科学依据。     

西洋参中8种人参皂苷类成分的UPLC-MS/MS定量分析

建立超高效液相色谱串联三重四级杆质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定西洋参中8种人参皂苷类成分(人参皂苷Rb1、人参皂苷Rb2、人参皂苷Rb3、人参皂苷Re、人参皂苷Rc、人参皂苷Rd、人参皂苷Rg1和拟人参皂苷F11)的定量分析方法。采用Waters Acquity BEH C18柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱,流动相为0.1%甲酸水(A)-乙腈(B),梯度洗脱,流速0.25 m L/min,柱温35℃。电喷雾电离源(ESI),采用多反应检测模式(MRM),以保留时间及定性离子对之间的相对丰度定性,以定量离子对峰面积进行定量。定量分析西洋参中8种人参皂苷类成分在考察的浓度范围内呈良好的线性关系(r0.99);回收率和RSD分别在95.65%~103.34%,0.38%~4.33%。本研究所建立的同时测定西洋参中8种皂苷类成分的UPLC-MS/MS定量分析方法简便、快捷、准确,可为综合评价西洋参的质量提供参考。     

AccQ·Tag法测定绿豆蛋白酶解液中氨基酸含量

采用柱前衍生高效液相色谱法(AccQ·Tag法)同时测定17种氨基酸,氨基酸浓度在10～100μmol·L-1(胱氨酸浓度在5～50μmol·L-1)时,其峰面积和氨基酸浓度的线性相关系数均在0.99以上,17种氨基酸的加标回收率在92.1%～103.7%之间,用此法测定了绿豆蛋白酶解液氨基酸的含量,取得了满意的结果。     

鸡肠中氨基酸含量的高效液相色谱分析

本文采用以异硫氰酸苯酯（ＰＩＴＣ）为柱前衍生化的高效液相色谱法测定氨基酸,并对方法测定条件进行了研究,得出流动相ｐＨ６．４０时测定的ＲＳＤ值最低,为０．５９％,样品经微波水解７ｍｉｎ（３００Ｗ功率）,且稀释液加入５ｍｉｎ后进样方能得到最佳结果。用本法对鸡肠中氨基酸进行了分析,必需氨基酸总量占３４．９％,具有可开发利用之价值。