广西铁皮石斛HPLC指纹图谱研究

采用HPLC法建立广西铁皮石斛提取液的指纹图谱,运用相似度评价药材质量。结果表明,在13个共有峰构成的铁皮石斛指纹图谱中,有11批药材相似度均在0.8以上,2批的相似度较差,未达到0.8,表明相似度大小与药材的产地有关。通过对栽培铁皮石斛不同部位药材的指纹图谱峰面积的比较,不提倡对药材提早采收。3批组织培养铁皮石斛的图谱相似度较低,说明培养到不同阶段的铁皮石斛材料组织培养物,其化学成分相差较大。     

不同产地铁皮石斛主要成分及甲醇提取物HPLC指纹图谱研究

本文采用紫外分光光度法、高效液相色谱法(HPLC)测定铁皮石斛中总黄酮、多糖、柚皮素、石斛酚的含量,同时运用HPLC法建立霍山铁皮石斛及其他产地铁皮石斛甲醇提取物HPLC指纹图谱并聚类分析。实验结果显示不同产地铁皮石斛的主要化学成分含量存在差异,5批霍山铁皮石斛的总黄酮、柚皮素、石斛酚含量较高,多糖含量较低。建立了霍山铁皮石斛的共有指纹图谱模式,5批霍山铁皮石斛具有极高的相似度,在92.6%~94.8%之间,浙江临安、浙江乐清、江苏盐城、云南昆明所产的铁皮石斛相似度在17.5%~41.5%之间。5批来自安徽霍山的铁皮石斛共有峰总面积较高,为9 827.40~14 102.28。其他产地铁皮石斛的共有峰面积在730.27~4 206.20之间,明显低于霍山铁皮石斛。聚类分析结果可分为两大类,安徽霍山为一类,其他产地为一类。霍山铁皮石斛与其他产地铁皮石斛存在一定差异,且小分子成分含量较高。上述结果为进一步研究霍山铁皮石斛化学成分提供参考,为铁皮石斛品质鉴别、质量控制及资源的综合利用提供实验依据。     

吉林12种蒲公英HPLC指纹图谱研究

通过比较吉林产不同种蒲公英HPLC指纹图谱,探讨吉林产蒲公英HPLC指纹图谱的特点,为蒲公英药材的质量控制提供理论参考。采用HPLC方法,以Agilent Extend-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,以甲醇-0.5%冰醋酸水溶液梯度洗脱;检测波长为323 nm,流速为1.000 mL·min-1,柱温35℃,进样量为20μL,检测了12种吉林产不同种类蒲公英药材,确立了9个共有峰,建立了蒲公英对照指纹图谱,计算各被测样品的HPLC指纹图谱的整体相似度,并指认了绿原酸、咖啡酸、总黄酮3个特征峰,比较了上述成分在不同药材中的含量,定量结果表明,3种成分平均含量分别为0.027%、0.026%、0.128%。所建立的指纹图谱具有良好的精密度、重现性和稳定性,可作为吉林产蒲公英药材的质量控制标准。     

芦荟的HPLC指纹图谱建立、化学模式识别分析及其含量测定

采用Phenomenex C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-乙腈-0.3%磷酸水为流动相进行梯度洗脱,建立芦荟的指纹图谱。运用化学模式识别方法对不同产地芦荟药材质量控制方法进行评价。结果表明:12批芦荟HPLC指纹图谱共标定23个共有峰,并通过对照品指认其中6个成分;除了广西的3批药材之外,其他药材相似度都在0.93以上;聚类分析和主成分分析将12批芦荟分为3类;利用正交偏最小二乘判别法筛选出芦荟药材差异的5个色谱峰,并以相同HPLC法对其进行含量测定。本文将HPLC指纹图谱与化学模式识别相结合的方法简便准确,为芦荟药材的质量控制和品质评价提供依据。     

马鞭草药材UPLC指纹图谱建立及指标性成分的测定CSCD

建立马鞭草药材指纹图谱,并对4种有效成分的含量进行测定,为马鞭草药材质量控制提供参考。采用超高效液相色谱(UPLC)法建立马鞭草药材指纹图谱,并利用高分辨质谱对共有峰进行指认,以15批马鞭草药材指纹图谱共有峰的相对峰面积为变量,进行化学计量学分析,并对15批马鞭草药材有效成分戟叶马鞭草苷、马鞭草苷、毛蕊花糖苷和异毛蕊花糖苷的含量进行测定。结果显示,马鞭草药材指纹图谱有16个共有峰,并指认出其中6个成分,聚类分析(HCA)和主成分分析(PCA)将15批药材分为3类,正交偏最小二乘法-判别式分析(OPLS-DA)共筛选出7个VIP>1.0的差异性成分。含量测定结果显示,不同产区的马鞭草药材戟叶马鞭草苷、马鞭草苷、毛蕊花糖苷和异毛蕊花糖苷的含量存在较大的差异。该方法能有效分析不同产地马鞭草药材的质量差异,为不同产地马鞭草药材质量的评价提供参考。     

广西产拳卷地钱HPLC指纹图谱研究

为了对广西产拳卷地钱药材进行质量控制,采用HPLC指纹图谱法对8批药材进行了研究,色谱条件为安捷伦ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈(B)-0.1%磷酸水溶液(D),梯度洗脱,检测波长为230 nm,柱温为25℃。结果表明:建立了参考指纹图谱,共有峰6个,8批广西产拳卷地钱药材HLPC指纹图谱相似度均大于0.75,其精密度、重复性、稳定性实验均符合指纹图谱技术要求。HPLC指纹图谱分析,数据稳定可靠,方法简便高效,可为广西产拳卷地钱质量评价提供参考。     

不同产地水飞蓟药材HPLC指纹图谱研究

目的建立水飞蓟药材的HPLC指纹图谱分析方法,并对不同产地水飞蓟药材进行指纹图谱比较研究。方法采用反相高效液相色谱法,Shimadzu C18(150 mm×4.6 mm)为色谱柱,流动相为甲醇-水-冰醋酸(48:52:1),流速:1.0 mL/min,检测波长为287 nm,柱温40℃,进样量10μl。对水飞蓟药材的指标成分水飞蓟宾进行了定性定量,并以相似度鉴别药材质量。结果建立了水飞蓟药材的HPLC指纹图谱,标定了12个共有峰,方法学考察结果符合指纹图谱技术要求,经相似度计算11个不同产地药材之间的相似性均高于0.944。结论本法简便准确、结论可靠,可用于不同产地水飞蓟药材的指纹图谱测定和质量评价,为有效控制水飞蓟药材的内在质量提供了实验依据。     

不同产地丹参药材HPLC指纹图谱分析及4种菲醌类成分含量的比较

对7个产地丹参(Salvia miltiorrhiza Bge.)药材进行了HPLC分析并确定了其指纹图谱的共有模式谱,在此基础上比较了7个产地丹参药材中4种菲醌类成分(二氢丹参酮Ⅰ、丹参酮Ⅰ、隐丹参酮和丹参酮ⅡA)的相对含量。结果表明:来源于不同产地的丹参药材的HPLC图谱均有21个峰,其中有8个共有峰;各共有峰的相对保留时间基本相同,RSD值均小于0.086%;但相对峰面积差异明显。以4号峰(二氢丹参酮Ⅰ)为参照峰,初步构建了丹参药材的HPLC指纹图谱的共有模式谱,7个产地丹参药材的HPLC指纹图谱与共有模式谱的相似性良好,相似度值为0.916～0.973。不同产地丹参药材中4种菲醌类成分的相对含量有明显差异,其中,河南产药材中4种菲醌类成分含量均最高,而河北产药材中均最低;此外,不同产地丹参药材中4种成分的组成比例也有明显差异。根据实验结果,建议将丹参药材的HPLC指纹图谱的共有模式谱作为丹参药材质量控制和真伪辨别的标准之一。     

紫花地丁HPLC指纹图谱研究

目的:建立紫花地丁药材HPLC指纹图谱,提供药材质量控制的可靠方法。方法:采用HPLC方法,以Agi-lent C18(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱,甲醇-0.5%醋酸水溶液进行梯度洗脱;检测波长353 nm,流速1.0mL/min。结果:检测了12批不同来源的紫花地丁药材,确立了18个共有峰,建立了紫花地丁对照指纹图谱,计算各被测样品的HPLC指纹图谱的整体相似度,并指认了菊苣苷、七叶内酯、东莨菪素、早开堇菜苷4个特征峰,比较了上述成分在不同药材中的含量。结论:所建立的指纹图谱具有良好的精密度、重现性和稳定性,可作为紫花地丁药材质量控制标准。     

不同产地南方红豆杉枝叶的紫杉醇含量及其指纹图谱的比较分析

采用HPLC法对来源于6个产地(陕西周至和汉中;甘肃天水;安徽胡乐、聂家山和仙寓山)的12份野生南方红豆杉[ Taxus chinensis var.mairei( Lemée et Lévl.) Cheng et L.K.Fu]枝叶中的紫杉醇含量进行了比较分析,并对不同产地南方红豆杉指纹图谱的相似度进行了比较和特征指纹图谱的构建.结果表明:不同产地南方红豆杉枝叶中紫杉醇的含量有明显差异,来源于陕西和甘肃的枝叶样品中紫杉醇含量明显高于来源于安徽的样品,以产自陕西周至的枝叶样品中紫杉醇含量最高(0.019 3 mg·g-1).各样品的指纹图谱均有12个共有峰,其中9号共有峰的保留时间(32.75 min)与紫杉醇标准品一致,被确定为南方红豆杉指纹图谱的参照峰(s).各共有峰相对保留时间的RSD值均低于1％,但相对峰面积的RSD值均高于40％,说明各样品共有峰的保留时间稳定,但相对含量差异较大.除来源于安徽聂家山的2个样品外,其他样品的相似度值均在0.8以上,说明各样品间指纹图谱的相似度较高.根据12个样品的指纹图谱建立了南方红豆杉枝叶的特征指纹图谱,可用于南方红豆杉的鉴定及质量控制.由测定结果推测:不同产地南方红豆杉枝叶中紫杉醇含量的差异可能与生长环境的差异有关.     

胡黄连药材的指纹图谱研究

利用HPLC—DAD—MS法,研究胡黄连的高效液相色谱指纹图谱,为科学评价及有效控制其质量提供可靠方法。采用C18色谱柱,甲醇-水（含0．1％的甲酸）梯度洗脱;流速为1．0mL／min,检测波长290nm;柱温为室温。对不同产地的胡黄连药材进行指纹图谱分析,通过HPLC—MS技术指认指纹图谱共有模式中共有峰的归属。比较5种产地胡黄连药材指纹图谱确定了16个共有峰,并指认了含量超过50％的胡黄连苷Ⅱ和苷Ⅰ。发现产地不同,其指纹图谱有差别。试验方法和结果具有较好的准确性和稳定性,可以为胡黄连药物研究提供参考资料,对胡黄连药材的质量评价具有重要的参考价值。     

化学模式识别结合HPLC指纹图谱的僵蚕质量评价研究

建立HPLC指纹图谱结合化学模式识别技术对僵蚕药材进行质量评价。采用Insertsil ODS-3(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相梯度洗脱,检测波长365 nm,流速0.8 mL/min,进样量10μL,柱温30℃。采用相似度评价、聚类分析、主成分分析等化学模式识别方法,对不同来源的20批僵蚕药材进行质量分析和评价。建立的指纹图谱标定了9个共有峰,指认了5个峰,1号峰为芦丁,2号峰为金丝桃苷,4号峰为紫云英苷,6号峰为槲皮素,7号峰为山奈酚,并将9个共有峰峰面积与其性状、总灰分、酸不溶性灰分、浸出物及白僵菌素含量进行相关性分析。结果表明本研究建立的僵蚕HPLC指纹图谱结合化学模式识别的方法可靠、易行,方法重复性好、专属性强,与药材性状、总灰分、浸出物及白僵菌素含量等质控指标均有一定的相关性,为后续僵蚕药材的质量控制提供依据和参考。     

叶下珠药材HPLC指纹图谱的比较研究

采用反相高效液相色谱法,对叶下珠药材不同产地、不同采收期、不同部位指纹图谱进行测定和比较分析,并与中成药叶下珠胶囊的HPLC指纹图谱进行了比较研究。结果显示:(1)建立了叶下珠药材的HPLC特征指纹图谱,标定18个共有峰,利用对照品指认4个峰;11批(来源地不同)叶下珠样品的HPLC图谱相似度(相合系数,均值)在0.89~0.99之间。(2)7批不同采收期的叶下珠药材的HPLC指纹图谱相似度在0.94以上,各共有峰的峰面积大多随生长期而增加,至10月5日达到最高,建议叶下珠药材应于每年的10月上旬进行采收。(3)不同部位叶下珠药材HPLC指纹图谱相似度分析发现,叶、果的相似度较高(0.98~0.99),根、茎的相似度较低(0.86~0.87),说明根、茎中各成分含量较低,建议采收叶下珠药材的地上部分即可。(4)比较叶下珠胶囊和叶下珠药材的指纹图谱,发现二者的化学成分非常相似,但峰面积差异较大,其差异可能是由于加工过程所致。该研究所建立的HPLC指纹图谱分析方法简便、重现性好,可用于叶下珠药材及中成药的鉴定与质量评价。     

基于指纹图谱结合多成分定量分析的蟾酥药材质量评价研究CSCD

建立蟾酥药材HPLC指纹图谱和多成分含量测定方法。选用Agilent C_(18)色谱柱(150 mm×3 mm,2.7μm),流动相为0.1%乙酸水(A)-乙腈(B),流速0.5 mL/min,柱温30℃,检测波长296 nm,进样量5μL。40批蟾酥药材指纹图谱相似度0.779~0.991,表明不同批次蟾酥药材的差异性较大;共标定了21个共有峰,指认了伪异沙蟾毒精、日蟾毒它灵、沙蟾毒精、蟾蜍它里定、远华蟾蜍精、蟾毒它灵、脂蟾毒精、南美蟾毒精、蟾毒灵、脂蟾毒配基以及华蟾酥毒基,质量分数分别为0.019%~0.163%、0.528%~1.608%、0.943%~5.413%、0.204%~0.815%、0.474%~1.825%、1.115%~2.019%、0.030%~0.249%、0.148%~1.661%、1.206%~2.752%、0.345%~3.287%、1.426%~5.875%。聚类分析将40批样品分为3类,主成分分析筛选出了4个主成分,累计方差贡献率为91.122%,说明主成分能够综合蟾酥药材成分的大部分信息,偏最小二乘判别分析标记出药材中12个差异性成分。此方法可以为蟾酥成分的品质控制及其评价工作提供参考。     

不同产地土荆芥挥发油GC指纹图谱研究

采用水蒸气蒸馏法提取了12个产地土荆芥的挥发油,通过GC法分析其成分.运用中药色谱指纹图谱相似度建立共有模式,以相关度评价图谱的相似性,以共有峰与对照峰的比值对各产地土荆芥药材挥发油进行聚类分析.结果表明:12个产地的土荆芥药材的挥发油气相色谱指纹图谱有17个共有峰,其中气相色谱指纹图谱的相似度在0.85以上的有11个,12个产地的土荆芥药材的挥发油可通过系统聚类归为两类,不同产地土荆芥药材的挥发油相似度较高.该方法简便,所得挥发油中各成分分离度高,建立的指纹图谱重现性好,可作为土荆芥药材挥发油的质量控制方法之一.     

桂南地区苦玄参药材RP-HPLC指纹图谱研究

采用反相HPLC法测定了广西梧州、龙州、苍梧、越南等多产地12批苦玄参药材指纹图谱,并对不同产地的苦玄参指纹图谱进行比较。色谱条件为:LunaC18(4.6×250mm,5μm)色谱柱,乙腈-水梯度洗脱,流速1.0mL/min,检测波长254nm,柱温25℃。结果12批苦玄参样品指纹图谱共标定了16个分离度良好的共有峰,方法的精密度、稳定性、重复性均符合国家相关规定,可作为控制苦玄参药材质量的定性标准。     

基于HPLC指纹图谱和含量测定的不同产地半边莲药材质量评价研究CSCD

建立半边莲药材高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,并对有效成分地奥司明和蒙花苷的含量进行测定,为不同产区半边莲药材的质量评价提供参考。HPLC指纹图谱的建立采用Thermo Acclaim C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液,流速为1.0 mL/min,梯度洗脱,检测波长为340 nm,柱温为35℃,进样量为10μL;通过质谱分析结合对照品比对,对共有峰进行鉴定;借助中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012.130723版本)对指纹图谱进行相似度评价,通过聚类分析(HCA)、主成分分析(PCA)和正交偏最小二乘法-判别式分析(OPLS-DA)比较不同产区半边莲药材的质量差异;并对半边莲药材地奥司明和蒙花苷的含量进行测定。结果显示,18批半边莲药材指纹图谱具有11个共有峰,质谱分析和对照品比对,共确证4个共有峰,分别为木犀草素7-二葡萄糖苷酸、海常黄苷、地奥司明和蒙花苷;与mzCloud标准数据库比对,对另外4个共有峰进行了结构预测。相似度评价结果显示,河南、安徽两个产区的半边莲药材较为相似,另外4个产区的半边莲药材相似度较为一致。HCA和PCA均将不同产区的半边莲药材分为两类,其中河南、安徽两个产区的样品归为一类,湖北、贵州、江西和湖南产区的样品归为另一类,结果与相似度评价结果基本一致。OPLS-DA发现7个差异性标志物,根据VIP值排序,分别为峰2>峰1>峰10>峰11>峰3>峰8>峰5。含量测定结果显示,3批河南产区和安徽产区的半边莲药材地奥司明和蒙花苷的含量明显高于其他产区。该方法可以有效评价不同产区半边莲药材的质量差异性,为其质量控制和药材选购提供参考。     

新疆雪莲的高效液相指纹图谱及液-质联用分析

建立新疆雪莲药材的高效液相指纹图谱。以Luna C18为分析柱,用乙腈-0.1%醋酸梯度洗脱,获得分离度较好的新疆雪莲药材HPLC分析条件。通过10批样品的分析和对照,标示出12个共有峰,相似度分析大于0.92。最后通过HPLC-UV-MS/MS联用分析鉴定出其中7个化学成分。该方法可为新疆雪莲药材指纹图谱和质量分析方法的建立提供参考。     

陕西秦艽药源植物及秦艽药材HPLC的比较研究

目的:系统比较研究秦艽药材与其药原植物间主要化学成分的差异。方法:高效液相色谱法,色谱柱:Diamonsil C18(200 mm×4.6 mm,5um);洗脱条件:乙腈-水溶液梯度洗脱;检测波长:240 nm;柱温:30℃;流速:0.5 mL.min-1。结果:陇县、太白秦艽中龙胆苦苷含量明显高于市售秦艽药材;通过确定7个共有峰建立陕西秦艽HPLC指纹图谱,所测定的29批秦艽药材具有很高的相似度,而秦艽伪品相似度较低。采用HPLC各峰面积及其相对之比进行聚类分析结果显示,采自太白的10个样本和陇县的8个样本分别聚为两支,表明秦艽化学成分含量与其地理分布存在密切关系。结论:本实验建立的指纹图谱可用于秦艽及其药材鉴别和质量控制;聚类分析可以鉴别秦艽产地。     

道地与非道地远志水溶性组分特征分析

以50%甲醇为溶剂,乙腈-0.05%磷酸溶液梯度洗脱,获得18个居群药材的HPLC指纹图谱,在此基础上,分析不同产地居群4个主要组分的配比关系,进一步采用全部联结法进行欧氏距离聚类。结果道地和非道地远志的主要组分配比不同,合阳为0.39∶1∶0.80∶1.03,费县为0.44∶1∶2.04∶0.34,围场为3.28∶1∶0.00∶2.66。18个远志居群聚为4大类,即黄土高原道地产区,周边非道地产区,原道地产区和民间非药用区。