HPLC-ELSD法测定闹羊花中Rhodojaponin-Ⅲ和Rhodojaponin-Ⅵ含量

为了建立中药闹羊花中Rhodojaponin-Ⅲ (Rj-Ⅲ)和Rhodojaponin-Ⅵ (Rj-Ⅵ)的含量测定方法,本文采用高效液相色谱-蒸发光散射检测方法(HPLC-ELSD)直接测定闹羊花75％丙酮水提取物中Rj-Ⅲ和Rj-Ⅵ 的含量.采用Agilent ZORBAX SB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-水(40∶60)为流动相,流速1mL/min,柱温30℃,ELSD(Varian 380-L)检测器,雾化器温度55℃,漂移管温度80℃,气体压力为25 psi,载气速度为1.6 L/s,增益为500.结果表明,闹羊花中Rj-Ⅲ和Rj-Ⅵ 的含量分别为1.21 mg/g和1.03 mg/g; Rj-Ⅲ和Rj-Ⅵ回归方程分别为y=2026.8X-789.2,R2=0.9979;Y=3777.6X-1849.5,R2=0.9980;分别 在0.4～2.83 μg/μL和0.6～4.2 μg/μL范围内,进样量与峰面积呈良好的线性关系,该方法简单可行,快速,精密度、重现性和稳定性均较好,可应用于中药闹羊花中Rj-Ⅲ和Rj-Ⅵ的含量测定.     

三七地下部分皂甙成分的HPLC比较研究

应用HPLC定量分析方法,对三七(Panax notoginseng)地下部位的皂甙成分进行分析,通过比较人参皂甙Rg1,Rb1,Re,Rd和三七皂甙R1等5种主要皂甙成分和总皂甙的含量变化,探讨不同部位和组织中皂甙成分的分布规律。结果表明在三七药材的不同商品等级中,人参皂甙Rg1和Rb1的含量以主根60头为最高,5个主要皂甙的总含量也明显高于其他的等级;根茎的生物产量只为全根的18%,皂甙含量占25%以上;主根和根茎中韧皮部的生物产量和总皂甙的含量均高于木质部;二年生三七的生物产量及皂甙含量均较三年生三七低得多。不同表型三七的皂甙组成也有区别。     

爆杖花的黄酮类成分研究

爆杖花(Rhododendron spinuliferum)茎叶75%丙酮水提取物采用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20色谱、高效液相色谱等技术分离纯化,从其乙酸乙酯部分中共分离和鉴定了6个黄酮类化合物,槲皮素-3-O-[3″,4″-O-(异丙叉基)-β-D-木吡喃糖苷] (1),二氢槲皮素(2),二氢槲皮素-3-O-β-D-木吡喃糖苷(3),5,7,4′-三羟基-二氢黄酮醇-3-O-α-L-鼠李吡喃糖苷(4),二氢槲皮素-3-O-α-L-鼠李吡喃糖苷(5),花青素A-2(6).其中化合物1为新化合物,爆杖花的化学成分为首次报道.     

高内涵筛选在药物肝毒性预测中的应用进展

很多上市新药因肝毒性问题被警告、撤市或限用。因此,对药物肝毒性进行评估,确保药物在临床中的使用安全成为新药研发过程中的重要方面。高内涵细胞成像分析技术(high content screening,HCS)是近年来发展起来的一项新技术,利用该技术可在体外对药物毒性进行多参数、多靶点、高通量的检测和分析,也被称为高内涵筛选。基于毒性通路的HCS是目前药物肝毒性预测的重要思路,该文主要介绍基于毒性通路的HCS在药物引起的本质性肝损伤和特异性肝损伤(包括脂肪变性、磷脂质病、胆汁淤积和遗传物质损伤等)这两大类药物肝毒性评估中的应用进展。     

菝葜中三个新的二氢山萘酚酰化糖苷(英文)

从菝葜根茎中共分离得到3个新的二氢黄酮醇酰化糖苷(1～3)和1个已知的二氢黄酮醇苷(4),分别被鉴定为:(2R,3R)-二氢山萘酚3-氧-(6″-氧-乙酰基)-β-D-葡萄糖苷(1),(2R,3R)-二氢山萘酚3-氧-(2″-氧-乙酰基)-β-D-葡萄糖苷(2),(2R,3R)-二氢山萘酚3-氧-(3″-氧-乙酰基)-β-D-葡萄糖苷(3)及(2R,3R)-二氢山萘酚3-氧-β-D-葡萄糖苷(4)。其结构通过MS,1D NMR和2D NMR等光谱分析和化学方法确定。研究结果表明,二氢黄酮醇的酰化糖苷可能是菝葜属的特征成分。     

龙血竭不同类型酚性成分的分离及紫外光谱特征

采用硅胶、反相硅胶、Toyopearl HW-40、Sephadex LH-20等柱层析以及高效液相色谱(HPLC)制备,从龙血竭的氯仿部分分离纯化得到22个化合物。经波谱分析鉴定为对羟基苯甲醛(1)、3,4,5-三甲氧基苯酚(2)、对羟基苯乙酮(3)、7,4’-二羟基黄烷(4)、(2S)-7,4’-二羟基8-甲基黄烷(5)、5,4’-二羟基7-甲氧基6-甲基黄烷(6)、(2S)-7,3’-二羟基4’-甲氧基黄烷(7)、7,4’-二羟基高异黄烷(8)、龙血素A(9)、龙血素B(10)、龙血素C(11)、2,4’-二羟基4-甲氧基二氢查耳酮(12)、4,4’-二羟基-2,6-二甲氧基二氢查耳酮(13)、6,4’-二羟基-2,4-二甲氧基二氢查耳酮(14)、剑叶龙血素D(15)、syringaresinol(16)、pinoresinol(17)、medioresinol(18)、(+)-lyoniresinol(19)、dihydrodehydrodiconifery alcohol(20)、3-methyl resveratrol(21)、紫檀芪(22)。其中化合物1~3、14、17~20为首次从云南龙血竭中得到。对其紫外特征光谱图分析发现:龙血竭中不同类型酚性成分紫外光谱特征有很大的差异,可用HPLC-DAD在线识别化合物的类型,指导酚性成分的分离纯化。     

不同产地西洋参皂甙成分的HPLC分析

以西洋参的主要皂甙成分人参皂甙Re和Rb1为标准对照品 ,建立西洋参药材的HPLC定量分析技术 ,并参考人参皂甙Rc,Rd及Rg2 的相对峰面积进行主成分分析。色谱条件为 :C18柱 (5 μm ,3.9× 15 0mm) ,乙腈 :水流动相 ,二元梯度洗脱 ,检测波长 2 0 3nm。结果表明 ,就皂甙成分的组成与含量而言通过人参皂甙Re和Rb1的含量测定和皂甙的主成分分析 ,不同产地的西洋参药材皂甙成分存在一定的差别。吉林省靖宇县产的西洋参与进口品最为接近。     

三七叶化学成分的进一步研究

从三七叶乙醇提物中分离到16个化合物,分别鉴定为人参皂甙(ginsenoside)Rh2(1),F2(4),Rg3(5),Rg1(7),Rd(8),Re(11),Rb3(13),Rb1(14),Rc(15),七叶胆皂甙(gypenoside)XIII(2),IX(9),XVII(10),三七皂甙(noto-ginsenoside)R1(12),Fa(16),甘草素(liquiritigenin)(3),以及芹糖甘草甙(liquiritin apioside)(6)。其中化合物1,2,3和6首次分离自该植物中,化合物1~8及10~12首次从三七叶中分离到。研究结果进一步证实,三七叶以含原人参二醇型皂甙为主,同时含有微量的原人参三醇型皂甙和黄酮类化合物。     

华南胡椒的化学成分及其抗胆碱酯酶活性研究

采用凝胶树脂(Toyopearl HW-40c)、正相硅胶、反相硅胶(ODS)、大孔树脂(MCI)等柱层析方法和制备液相,从胡椒科胡椒属华南胡椒(Piper austrosinense)的茎叶的70%丙酮提取物中分离得到11个化合物,包括1个苯甲醛类衍生物(1),1个苯甲酸类衍生物(2)、2个苯丙素类成分(4和5)、2个黄酮苷(5和6)、2个生物碱(7和8)、2个倍半萜(9和10)、1个紫罗兰酮类(11)。运用波谱光谱学方法分别鉴定为:原儿茶醛(1),原儿茶酸(2),4-丙烯基儿茶酚(3),咖啡醛(4),青兰苷(5),野漆树苷(6),pipernonaline(7),吲哚-3-甲酸(8),4β,10β-二醇-香木兰烷(9)、(-)-丁香三环烷-2,9-二醇(10)、和(3S,5R,6S,7E)-3,5,6-三羟基-7-巨豆烯-9-酮(11)。其中,化合物5~11均首次从该植物中分离得到,化合物5,6,8~11均首次从胡椒属植物中分离得到。通过改良的Ellman法测试了所有化合物对乙酰和丁酰胆碱酯酶的抑制活性,测试结果表明化合物7显示选择性抑制丁酰胆碱酯酶的活性,半数抑制浓度(IC50)为29. 06±0. 32μM。其余化合物在30μM浓度下对乙酰和丁酰胆碱酯酶均不显示抑制活性。采用MTT法测试了所有化合物对肝癌细胞株(Hep G2)的体外细胞毒活性,测试表明所有化合物在30μM浓度下对所测试的细胞株未显示细胞毒活性。     

植物配糖体对人肠道厌氧菌群的影响

通过从我国传统中药三七、薯蓣、青叶胆、天麻中分离到的天然植物配糖体三七皂甙Ｒ１、Ｄｉｏｓｃｉｎ、Ｐｒｏｔｏｄｉｓｃｉｎ、Ｇｒａｃｉｌｌｉｎ、Ｇａｓｔｒｏｓｉｄｅ及Ｓａｐｏｎｉｎ Ｄ等对下沉人肠道厌氧菌群进行６４ｈ生长培养,用比浊法测定培养液中厌氧菌的数量,发现不同的植物配糖体对不同人的肠道厌氧菌群生长活性影响不同,为我国传统中药的辩证施治提供了现代的试验依据。