RP-HPLC法同时测定十种五加属植物叶中三萜Chiisanoside和Chiisaogenin

建立反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定chiisanoside和chiisanogenin的定量分析方法,利用最优色谱条件对十种中韩五加属植物叶中的三萜chiisanoside和chiisanogenin进行定量分析.研究结果表明,最佳色谱条件为:ODS-C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈-水(55:45);检测波长:205 nm;柱温:40℃;流速:1.0 mL/min.Chiisanoside和chiisanogenin线性范围和回归方程分别为16.5～ 181.5 μg/mL,Y=5498356X-9738(r=0.9995)和4.88～78.0 μg/mL,Y=5753131X-8289 (r=0.9979),加样回收率分别为98.87％(标准偏差为1.14％)和98.83％(标准偏差为0.72％).     

高效液相色谱法测定1,25- 二羟基维生素D2纳米乳注射液的含量

目的:建立高效液相色谱法测定1,25-二羟基维生素D_2纳米乳注射液含量。方法:采用C18-STⅡ色谱柱(4.6×250 mm,5μm);流动相为乙腈-水=85:15(V/V);流速:1.5 m L/min;检测波长:274 nm;温度:室温;进样量:200μL。结果:该方法专属性好,平均回收率99.96%(RSD为0.63%,n=9);溶液在冷藏(2~6℃)保存24 h稳定(RSD=0.98%,n=7);在0.06μg/m L~4.0μg/m L范围内线性关系良好,其回归方程为:Y=201098 X-8412.5(R2=0.9998,n=9)。结论:该方法简便、快捷、灵敏度高、专属性强,可用于该注射液的含量测定。     

HPLC-ELSD测定苦瓜皂甙的含量

本文用HPLCELSD法测定苦瓜中皂甙B的含量。色谱条件:色谱柱ZorbaxSBC18,4.6×150mm;检测器ELSD(EvaporativeLightScatteringDetector);柱温30℃;流动相:甲醇水(70:30);流速1.0mL/min,N2压力:2.0×105Pa。皂甙B的保留时间在为7.295min,在浓度为0.1058～5.290μg/μL之间有很好的线性关系(R2=0.9918)。平均加标回收率为100.27%(n=3),RSD=2.83%。实验结果表明此方法可以作为苦瓜皂甙的定量测定方法     

HPLC测定中药百合中2个甾体皂苷的含量

首次建立百合中2个甾体皂苷的高效液相色谱含量测定方法.采用Shim-pack VP-ODS (4.6 mm×250mm,5μm)色谱柱,甲醇-水梯度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长205 nm.化合物1和2的线性范围及相关系数分别为:1.03 ～10.30ug(r=0.9998)和1.26～12.56 μg(r=0.9999);平均回收率分别为100.59％和99.97％.该方法操作简便,结果准确,重现性好,可用于百合中2个甾体皂苷的含量测定,为建立和完善中药百合药材的质量控制方法提供依据.     

高效液相色谱法测定甜菊糖苷中甜菊醇的含量

建立高效液相色谱法测定甜菊糖苷中甜菊醇的含量。色谱条件:色谱柱为Phenomenex C18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈-水(50∶50);流速1.0 mL/min;检测波长213 nm;柱温30℃;进样量10μL。线性范围为1.046μg/mL~52.3μg/mL(r=0.9997),加标平均回收率为96.60%,RSD为0.51%(n=6)。本方法准确度高、精密度高、重复性好、简捷易操作,可以作为甜菊糖苷中甜菊醇含量的测定方法。     

高效液相色谱法测定红景天根中红景天甙的含量

建立了一种高效液相色谱法测定红景天根中红景天甙的含量。色谱柱为Hypersil—C18（5μm,150mm×4．6mm）,甲醇-水为流动相,梯度洗脱,柱温25℃,在250nm波长处检测。研究结果表明：红景天甙的检测限为50μg/L,线性范围为4—40mg／L,回归方程为Y=5．6348X-4．0931,r=0．9996,加样回收率为98．05％。方法操作简便、快速、准确。     

不同产地玛咖中酰胺含量分析

建立玛咖酰胺测定方法,测定不同产地玛咖切片中玛咖酰胺含量。采用HPLC法,色谱条件为Sepax Sapphire C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)流动相:乙腈(A)-0.05%磷酸水溶液(B),梯度洗脱:0~15 min,90%~95%A;15~50 min,95%A。检测波长208 nm,体积流量1.0 m L/min,柱温30℃。酰胺1、酰胺2、酰胺3分别在0.88~132μg/m L、0.85~128μg/m L、0.96~144μg/m L线性关系良好。酰胺1、酰胺2平均回收率分别为99.21%(RSD=1.64%)、98.59%(RSD=1.75%)。不同产地玛咖中玛咖酰胺含量差别较大,建立可靠、准确、重复性好的检测方法,有利于评价不同产地玛咖的质量。     

HPLC法测定罗汉果中罗汉果苷ⅡE、苷Ⅲ的含量

采用ZORBAX SB-C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-水(25:75)为流动相,流速1 mL/min,柱温25℃,二极管阵列检测器,检测波长为203 nm,以外标法测定了罗汉果中罗汉果苷ⅡE、苷Ⅲ的含量。罗汉果苷ⅡE在1.934~25.142μg,苷Ⅲ在2.070~26.910μg范围内呈线性关系,平均加样回收率为96.6%与97.9%。     

HPLC-DAD对鱼腥草不同部位芦丁含量分析

[目的]利用HPLC-DAD对不同部位的鱼腥草根茎和叶中芦丁(Rutin)的含量进行分析。[方法]采用Agilent C18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm),流动相:甲醇︰水(2%乙酸)42︰58;流速:1.0m L/min;检测波长:330nm;柱温:30℃。[结果]芦丁线性范围为0.05~1μg,相关系数R2=1,平均回收率98.4%,RSD为1.26%。[结论]该方法精密度、准确度高,稳定性好,简便、快速。可应用于医药行业。     

HPLC法测定积雪草总苷转化产物中积雪草酸B单葡萄糖苷、羟基积雪草酸单葡萄糖苷和积雪草酸单葡萄糖苷的含量

本文建立了积雪草总苷转化产物中积雪草酸B单葡萄糖苷、羟基积雪草酸单葡萄糖苷和积雪草酸单葡萄糖苷含量的测定方法。采用Agilent 1100 Series高效液相色谱仪,Welch Materials,XB-C18(250 mm×4.60 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-4 mmol/Lβ-CD溶液(1～15 min:26∶74;15～45 min:28∶72;45～60 min:29∶71,磷酸调节至pH 2.8)梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,检测波长为204 nm的方法。积雪草酸B单葡萄糖苷、羟基积雪草酸单葡萄糖苷和积雪草酸单葡萄糖苷依次在0.6～6.0μg、1.24～12.4μg和1.34～13.4μg范围内线性关系良好,Y=335.19X-4.7855(r=0.9999)、Y=303.61X-15.208(0.9998)和Y=281.77X-16.357(0.9999);平均加样回收率(n=6)依次为97.59%、100.19%和100.33%,RSD分别为1.70%、0.91%和0.45%。方法学研究结果表明该方法准确、可靠,适用于积雪草总苷转化产物中积雪草酸B单葡萄糖苷、羟基积雪草酸单葡萄糖苷和积雪草酸单葡萄糖苷的含量测定。     

UPLC同时检测姜黄素-胡椒碱纳米混合胶束中姜黄素和胡椒碱的含量

文章采用了同时测定姜黄素-胡椒碱纳米混合胶束中姜黄素和胡椒碱含量的超高效液相色谱(UPLC)分析方法。超高效液相色谱法,Waters BEH C₁₈(2.1×100 mm,1.7μm)色谱柱;流动相为乙腈;检测波长为430 nm(姜黄素)、343 nm(胡椒碱);流速为0.15 m L·min^-1;进样量为1μL,柱温为30℃。姜黄素和胡椒碱的线性范围分别为12.41～198.6μg·m L^-1(r=0.999 9)和0.62～9.9μg·m L^-1(r=0.999 9);平均回收率分别为99.77%和99.82%,S_RSD分别为0.10%和0.17%。该方法分析速度快、灵敏度高、准确性高、重复性好,结果准确、可靠,可用于姜黄素-胡椒碱纳米混合胶束中姜黄素和胡椒碱含量的测定。     

RP-HPLC法测定椭圆叶花锚和花锚中异龙胆黄素的含量

建立了用RP-HPLC法测定花锚属(Halenia genus)植物中异龙胆黄素含量的方法,采用Kromasil C18柱(4.6×300 mm,5 μm),甲醇-水(65:35)为流动相,流速为1.5 mL/min;检测波长215 nm;异龙胆黄素在20～500 μg/mL范围内线形关系良好,回归方程为:Y=175.7X-178.92(R=0.9997),平均回收率为99.57%,RSD=1.20% (n=5).用本方法测得椭圆叶花锚(Halenia elliptica)中异龙胆黄素的含量为20.46 μg/g,花锚(Halenia corniculate)则为4.44 μg/g;花锚中的异龙胆黄素是首次被检测到.     

HPLC检测三叶青块根中白藜芦醇和白藜芦醇苷含量的研究

目的：建立三叶青地下部分白藜芦醇、白藜芦醇苷以及总黄酮的提取分离和含量测定方法。方法：白藜芦醇提取分离选取溶剂为70%乙醇，白藜芦醇苷的提取分离选取溶剂为40%乙醇。含量测定采用高效液相色谱法，色谱柱选择Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)，流动相为甲醇-水梯度洗脱，流速为0.8 mL/min，检测波长为304 nm，柱温25℃。结果：白藜芦醇的线性关系方程为Y=113.836X+0.911 5，在0.02～2μg/mL范围内的峰面积与进样浓度线性关系良好(R²=0.997 6)。采用70%乙醇提取三叶青根茎中白藜芦醇的平均含量为0.59μg/g。白藜芦醇苷的线性关系方程为Y=52.515X-0.497 7，在0.02～2μg/mL范围内的峰面积与进样浓度线性关系良好(R²=0.994 4)。采用40%乙醇提取三叶青根茎中白藜芦醇的平均含量为1.76μg/g。结论：建立了三叶青地下部分白藜芦醇、白藜芦醇苷以及总黄酮的提取分离和含量测定方法。建立的高效液相色谱法方法简便，准确，重复性好，可应用于...     

RP-HPLC法同时测定颐脑解郁颗粒中栀子苷和五味子醇甲

本实验建立了颐脑解郁颗粒中栀子苷和五味子醇甲的高效液相色谱测定方法。实验中采用Eclipse XDB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相甲醇-水,梯度洗脱,体积流量1.0 m L/min,柱温25℃,检测波长0~20 min为238 nm,20~40 min为250 nm。结果表明栀子苷在0.2864~2.8640μg范围内线性关系良好,r=0.9997,平均回收率为98.82%,RSD为1.53%;五味子醇甲在0.1062~1.0620μg范围内线性关系良好,r=0.9999,平均回收率为99.23%,RSD为2.29%;3批样品中栀子苷的平均含量为8.53 mg/g,五味子醇甲的平均含量为2.82 mg/g。该方法简便准确,专属性强,重复性好,可有效控制颐脑解郁颗粒的质量。     

HPLC法测定菊花及其炮制品中主要成分的含量

目的:建立检测菊花及其炮制品种主要成分的方法,并对三批菊花及其炮制品中的主要成分绿原酸(C16H18O9)、木犀草苷(C21H20O11)、异绿原酸A(C25H24O12)进行含量测定。方法:色谱柱Agilent XBD C18(4.6 mm×250 mm,5.0μm),流动相乙腈/0.1%磷酸,流速1.0 m L/min,柱温25℃,检测波长348 nm。结果:三种化合物的分离度较好,理论塔板数较高,绿原酸:A=8.278 71C+4.935 05,R=0.999 9(n=7),浓度范围为8.656~86.56μg/m L;木犀草苷:A=15.866 45C-2.036 02,R=0.999 9(n=7),浓度范围为4.16~41.60μg/m L;异绿原酸A:A=8.514 90C+1.2142 8,R=1.0(n=7),浓度范围为18.92~189.20μg/m L,三种化合物的峰面积和浓度有良好的线性关系。结论:本方法能够准确快速地对菊花及其炮制中,主要成分进行定量分析,具有简便、稳定、准确等特点。     

HPLC法测定新疆阿魏不同部位阿魏酸的含量

建立新疆阿魏中不同部位阿魏酸的高效液相色谱含量测定方法.采用PLATISIL ODS(250 mm×4.6mm,5μm)色谱柱,甲醇～0.1％冰醋酸水溶液(35∶ 65)为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长320 nm,柱温30℃.测得阿魏酸进样量在0.440～5.396μg/mL(r=0.9997)范围内与峰面积有良好的线性关系,平均回收率达97.8％,RSD为1.79％(n=9).新疆阿魏胶、根、茎和叶中的阿魏酸含量分别为0.2600、0.0362、0.0225和0.0275 mg/g,胶中阿魏酸的含量远高于根、茎和叶.该方法简便、准确、重复性好,可用于新疆阿魏中不同部位阿魏酸含量的测定.     

UV和HPLC法测定黄芩黄酮总苷元提取物中总黄酮和3种主要成分的含量

本文建立了黄芩黄酮总苷元提取物中总黄酮和3种主要成分的含量测定方法。采用HPLC法测定黄芩素、汉黄芩素和千层纸素A的含量。使用Agilent 1200型高效液相色谱仪,Eclipse XDB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.2%磷酸水(50∶50),流速1 m L/min,柱温35℃,检测波长275 nm的方法。黄芩素、汉黄芩素和千层纸素A线性范围分别为3.501~70.016μg/m L(r=0.9999),0.832~16.640μg/m L(r=0.9998),0.418~8.352μg/m L(r=0.9999);平均加样回收率(n=6)分别为99.55%、98.86%、9.997%,RSD分别为1.74%、1.74%、1.70%。采用UV法测定总黄酮含量,黄芩素线性范围为1.71~8.54μg/m L(r=0.9991);平均加样回收率(n=6)为100.93%,RSD为2.63%。黄芩素、汉黄芩素、千层纸素A和总黄酮的含量分别为48.22%~60.36%、12.09%~14.46%、5.05%~8.81%、78.11%~90.12%;研究结果表明该方法准确、可靠,适用于黄芩黄酮总苷元提取物的含量测定。     

蜜楝花及果实中吴茱萸碱、吴茱萸次碱及内酯含量积累变化研究

分析测定了不同生长时期蜜楝花及果实中吴茱萸生物碱及吴茱萸内酯含量及其积累变化。色谱条件为:色谱柱为Inertsil ODS-3C_(18)柱(4.6×150 mm,5μm),以乙腈-四氢呋喃-水(41∶1∶58)为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长225 nm,柱温30℃。蜜楝中吴茱萸内酯在49.65~248.25μg/mL范围内呈良好的线性关系,Y=1955.4X-5577.3(R~2=0.9996),平均加样回收率102.70%,RSD为3.00%(n=6);吴茱萸碱在8.88~88.80μg/mL范围内呈良好的线性关系,Y=89913X+73191(R~2=0.9990),平均加样回收率103.99%,RSD为2.18%(n=6),吴茱萸次碱在8.25~49.49μg/mL范围内呈良好的线性关系,Y=56127X-51856(R~2=0.9990),平均加样回收率103.50%,RSD为1.48%(n=6)。随着发育阶段的推移,蜜楝花、果实中吴茱萸碱、吴茱萸次碱及吴茱萸内酯的含量逐渐增加,在近成熟的果实中三种成分含量最高。研究结果表明,蜜楝果实中生物碱和吴茱萸内酯的含量丰富,可作为提取制备吴茱萸生物碱及吴茱萸内酯成分的一种植物资源,具有很好的开发利用价值。     

魔芋中神经酰胺类物质的HPLC-ELSD分析及其含量测定

建立高效液相色谱-蒸发光散射检测器分析神经酰胺的方法并进行了含量的测定.色谱柱:ZORBZX Eclipse XDB-C18(4.6mm×250mm,5μm),洗脱方法:梯度洗脱,柱温:35℃,流动相:甲醇/水,流速:1ml/min;检测器:蒸发光散射检测器,漂移管温度:40℃,氮气流速:1.5L/min.系统探讨了梯度洗脱的起始浓度、洗脱的时间和洗脱梯度的程序设置,最佳的梯度洗脱条件为5min内,甲醇浓度从60%线性增加为90%,从5min到25min,甲醇浓度线性增加为95%,在此条件下样品和标准品的分离色谱峰对称性较好.随后测定了各种样品中神经酰胺的含量,并进行了方法学验证,结果神经酰胺在0.2～2μg之间线性关系良好,最低检测限为0.01mg/ml,R2=0.9992;平均回收率为93.3%,RSD=1.65%(n=5).本法灵敏、方便、准确,重现性好,可用于魔芋神经酰胺类物质的分离及其含量的测定.     

HPLC测定姬松茸中谷胱甘肽的含量

本实验建立了HPLC法测定姬松茸中谷胱甘肽的方法,在水提条件下,用Waters RP18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5.0μm),以0.1%三氟乙酸水溶液-甲醇(98∶2,v/v)为流动相,流速1.0 mL/min,柱温35℃,检测波长200 nm,进样量10μL,谷胱甘肽在8 min内出峰。该方法中谷胱甘肽标准品在8~160μg/mL范围内线性良好,R2=0.9997,检出限为0.125μg/mL,加标回收率在94.18%~95.80%之间,RSD2%。本方法快速、简便、准确,灵敏度高,适合批量样品的检测与分析。