蝉虫草样品的分级萃取与化学成分分析

利用索氏萃取技术,依次采用石油醚、乙酸乙酯、丙酮、无水乙醇和甲醇等5种溶剂对蝉虫草纯粉进行分级萃取,运用傅里叶变换红外光谱分析法和气相色谱-质谱联用技术对5级萃取物进行分析鉴定。傅里叶变换红外光谱分析显示萃取物中含有与烯烃类、羧酸类、酯类、醇类和酮类等化合物相关的C-H、C=O、C-O和C=C等官能团。气相色谱-质谱联用技术共鉴定出有机小分子化合物34种,以酯类和脂肪酸类为主,多为碳链长度为15-20的长链脂肪酸及对应的酯,其中十八碳不饱和脂肪酸相对含量高达28.95%;分别存在于两种或以上萃取物中的有机化合物共有11种;仅存于石油醚萃取物中的化合物6种,乙酸乙酯萃取物中3种,丙酮萃取物中2种,无水乙醇萃取物中6种,甲醇萃取物中6种。在一定极性范围内,利用溶剂的极性梯度变化,可实现蝉虫草中活性物质的按极性梯度分离;采用分级萃取技术可有效分离蝉虫草中部分化学成分。鉴定结果充实了蝉虫草中化合物的种类资源,为蝉虫草中活性物质谱图库的完善、构效关系的建立及蝉虫草产品的利用开发提供支撑。     

燕山山脉一种香料型乳菇的香味成分分析

利用固相微萃取技术（SPME）偶联气相色谱-质谱（GC-MS）分析燕山山脉一种香料型乳菇——香亚环乳菇Lactarius subzonarius的挥发性成分。共检出25种挥发性成分,其中氧杂环化合物3种、醛类1种、酯类13种、烯烃类3种、芳香族化合物2种和烷烃类3种。具有葫芦巴感官气味的挥发性组分3-羟基-4,5-二甲基-2(5H)-呋喃酮的相对含量35.76%,该成分是其近缘种Lactarius helvus的主要香味化合物,故推测3-羟基-4,5-二甲基-2(5H)-呋喃酮是其关键香味成分。     

利用超高效液相色谱和离子色谱法测定注射用磷酸川芎嗪的含量

目的:建立超高效液相色谱法(UPLC)和离子色谱法(IC)测定磷酸川芎嗪中川芎嗪和磷酸的含量,为质量评价提供依据。方法:UPLC测定川芎嗪的色谱柱为Waters Acquity BEH C18 (2.1 mm×50 mm,1.7μm);检测波长:300 nm检测川芎嗪,274 nm检测有关物质邻苯二甲酸二甲酯;流动相为0.1%甲酸水溶液(A)-0.1%甲酸乙腈(B),梯度洗脱(0.0～0.8 min,10%B→90%B;0.8～0.81 min,90%B→10%B;0.81～1.00 min,10%B),流速:0.7 m L/min。IC测定磷酸的离子交换色谱柱为Dionex IonPac AS11-HC-4μm (4×250 mm),流动相为30 mmol/L KOH溶液等度洗脱15 min,流速1.0 m L/min,柱温35℃;电导检测器;抑制器电流为50 m A。结果:川芎嗪和磷酸在10～100 g/m L内具有良好的线性关系,相关系数均为1.0,UPLC法测定川芎嗪的回收率为102.0%。IC测定磷酸的回收率为99.8%。7个公司生产的注射剂中川芎嗪的含量均在药典规定的范围90%～110%内。但是其中3个公司生产的注射剂磷酸超出药典规定范围90%～110%。结论:与常规HPLC/UPLC测定磷酸川芎嗪含量方法比较,本文所用方法测定结果更加准确、全面、且重复性好,能够真实反应注射用磷酸川芎嗪的实际含量,对于注射用磷酸川芎嗪的安全性和有效性评估提供了一定的依据。     

紫薯干燥的动力学模型及工艺优化

为了探究紫薯在干燥过程中水分变化规律,建立动力学模型,进一步为紫薯干中天然色素的高效提取给予理论依据。以新鲜紫薯为原材料,分别研究了切片厚度、热风温度和热风风速对紫薯干燥特性的影响,通过用线性回归法处理,根据较常用的薄层干燥模型进行拟合,建立紫薯热风薄层干燥的动力学模型;在以上单因素试验的基础上,采用正交实验优化提取红色素的干燥工艺参数。研究得出对紫薯薄层干燥速率的影响因素由大到小是切片厚度、热风温度、热风风速;紫薯热风薄层干燥的动力学模型满足Page方程;紫薯红色素提取的最优工艺为热风温度60℃、热风风速0.6 m/s、切片厚度6 mm,此条件下提取得率为15.90 mg/g。     

不同贮藏条件对五味子质量的影响

基于多元活性成分同时测定结合多元统计分析探讨不同贮藏条件对五味子药材质量的影响。采用超快速液相色谱-三重四极杆/线性离子阱质谱(UFLC-QTRAP-MS/MS)同时测定不同贮藏条件(包装材料,贮藏温度)五味子中木脂素(五味子酯乙、五味子醇乙、五味子丙素、五味子乙素、五味子甲素、五味子酯甲、五味子醇甲、五味子酚、戈米辛D、戈米辛J、当归酰基戈米辛H)及有机酸(L-苹果酸、酒石酸、原儿茶酸、奎宁酸)共15种指标成分的含量;根据15种目标成分的含量,用灰色关联度分析和TOPSIS法对不同贮藏五味子进行综合评价。结果表明,15种化合物在一定浓度范围内均呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.999 1;精密度、重复性和稳定性良好;平均加样回收率在96.64%～99.96%之间,RSD均小于5%。灰色关联度分析中r_i的最大差异较小为57.5%,TOPSIS法中C_i值的最大差异较大为81.3%,两种结果均显示S4、S3、S1的综合质量较好,五味子的适宜贮藏条件为以聚乙烯密封袋为外包装存放于阴凉库。所建立的方法准确、可靠,可用于五味子药材内在质量的综合评价,本研究可为五味子适宜储藏条件的优选提供基础资料。     

一株高产Monacolin K紫红曲霉菌株筛选、鉴定及发酵条件优化

为从天然发酵红曲米中分离的30株红曲霉菌株中筛选高产MonacolinK的菌株,并对其产MonacolinK的发酵条件进行优化。实验采用高效液相色谱法(HPLC)筛选到9株具有产MonacolinK能力的红曲霉菌株,其中以编号ZX26的菌株产MonacolinK能力最高,发酵液中Monacolin K产量达到107.6mg/L,并且产MonacolinK能力具有良好的稳定性。微生物形态学结合ITS基因同源性分析结果表明,编号ZX26菌株为紫红曲霉。进一步采用单因素试验和正交试验法优化紫红曲霉ZX26产MonacolinK的发酵条件,结果表明在培养基组分为葡萄糖70g/L,牛肉膏15g/L,NaNO32g/L,MgSO4·7H2O0.5g/L,KH2PO41.5g/L时,其最优发酵条件为:发酵初始pH4.0,接种量为7%,培养温度30℃,发酵10天,在此条件下,紫红曲霉ZX26发酵液中MonacolinK产量达到271.36mg/L,相对于培养条件优化前MonacolinK产量提高152.19%,经验证此培养条件下MonacolinK产量最佳。     

不同行为表现的蜜蜂脑部多巴胺及其受体基因的检测分析

【目的】对不同行为表现的意大利蜜蜂Apis mellifera ligustica工蜂脑部多巴胺及其受体基因进行检测。【方法】从蜜蜂观察箱中采集不同行为表现的工蜂,解剖其脑部,用高效液相色谱-电化学检测器和实时荧光PCR仪分别检测多巴胺含量和受体基因相对表达量,并进行计算分析研究。【结果】建立了不同行为表现的蜜蜂脑部多巴胺及受体基因的研究方法。意大利蜜蜂哺育蜂脑部的多巴胺含量与新出房工蜂、采集蜂、休息状态下的工蜂存在显著差异。多巴胺受体1基因及多巴胺转运体基因在哺育蜂脑部处于高表达状态,4种不同分工的意大利蜜蜂脑部多巴胺受体2基因、受体3基因相对表达量差异不显著。【结论】多巴胺与蜜蜂不同行为表现密切相关,多巴胺受体1基因与转运体基因可能参与蜜蜂哺育行为。     

表皮碳氢化合物在3种火蚁属蚂蚁成虫鉴定中的应用

红火蚁Solenopsis invicta是火蚁属重要的入侵蚂蚁,与其近缘种黑火蚁S. richteri和杂交蚁S. invicta × S. richteri形态相似,难以区分。为了快速准确鉴定3种火蚁属近缘种,本研究利用气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）,解析3种火蚁的工蚁、有翅雌蚁、有翅雄蚁的表皮碳氢化合物种类和含量,并进行主成分分析、判别分析及聚类分析。结果表明：3种火蚁共检测到62种表皮碳氢化合物,主要包括一甲基烷烃、二甲基烷烃和正构烷烃等;红火蚁、黑火蚁及杂交蚁不同品级的表皮碳氢化合物种类及含量存在显著的种间差异,红火蚁不同地理种群的表皮碳氢化合物种类及含量相似度较高;建立3种火蚁相应品级的分类判别函数,可准确区分各品级下的3种火蚁。因此,表皮碳氢化合物组成分析可用于红火蚁及其近缘种的分类鉴定,为口岸火蚁属蚂蚁的快速检疫鉴定提供新技术。     

GC-MS分析香椿子石油醚提取物成分及其体外抗肿瘤活性

采用气相色谱-质谱法（GC-MS）及MTT法（MTT assay）对香椿〔Toona sinensis （A. Juss.） Roem.〕的果实香椿子的石油醚提取物组成成分和体外抗肿瘤活性进行研究。气相色谱-质谱法分析结果表明,从香椿子石油醚提取物的甲酯化与非甲酯化样品中共检测出108种成分,这些成分类型以萜类、烃类以及有机酸为主,从甲酯化样品中检测鉴定了67种,非甲酯化样品中检测鉴定了65种,24种为两个样品中的共有成分。在这些成分中,γ-谷甾醇、豆甾-4-烯-3-酮、亚油酸甲酯、棕榈酸甲酯等成分的相对含量均在8.0%以上。提取物对HepG2、THP-1、Hela、MCF-7均显示出一定的抑制作用,其中,对THP-1细胞在最大考察浓度的抑制率为（60.64±1.37）%。     

高效液相色谱法在测定丁二酸厌氧发酵体系中有机酸的应用

建立了一种利用高效液相色谱法定量分析丁二酸厌氧发酵体系中多种有机酸的方法。利用Alltech反相Prevail有机酸色谱柱,以25 mmol.L-1KH2PO4(pH2.5)作为流动相,流速1 mL.min-1,采用紫外检测器,于215 nm处检测,能将丁二酸厌氧发酵体系中多种有机酸完全分离并准确定量。有机酸的回收率均在99%~103%之间。本方法能够快速、精确测定丁二酸厌氧发酵体系中多种有机酸含量,并初步应用于该发酵体系培养基成分优化方面,对于指导厌氧代谢调控生产丁二酸具有重要意义。