顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用法分析香花秋海棠及其变种花香气成分

利用顶空固相微萃取结合气相色谱-质谱联用技术对盛花期的香花秋海棠(Begonia handelii)雄花及其变种铺地秋海棠(B. handelii var. prostrata)雌花和红毛香花秋海棠(B. handelii var. rubropilosa)雄花的挥发性香气成分进行分析。结果表明,从铺地秋海棠花中鉴定出香气成分32 种,其中醇类物质含量最高,占总成分50.10,其次分别为碳氢类、醛类和酸类物质,分别占总成分25.39、13.87、4.34;从香花秋海棠花中鉴定出香气成分为21种,醛类物质含量最高,占总成分57.12,其次是醇类、碳氢类、杂环类物质,分别占总成分17.37、15.31、4.88;从红毛香花秋海棠花中鉴定出香气成分44 种,醇类物质含量最高,占总成分38.22,其次是碳氢类、醛类和醚类物质,分别占总成分34.36、16.83、6.91。铺地秋海棠和红毛香花秋海棠香气成分较接近,富含具有清香、甘甜气息的芳樟醇氧化物等物质;香花秋海棠花中醛类物质含量最高,具有淡焦甜香气。     

不同青花椒品种挥发油成分的对比分析

青花椒产业近年来在南方地区发展迅速,而与品质相关的基础研究却较为滞后。本研究以市场上主要的八个青花椒品种为研究对象,采用水蒸气蒸馏法提取青花椒中的挥发油,结合气相色谱-质谱联用技术(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)分析挥发油成分并进行聚类分析。结果显示,八个青花椒品种挥发油含量差异较大,在八种青花椒中共鉴别出60种成分,占挥发油相对含量的99.76%～99.66%,其中有29种共有成分,占挥发油含量的96.64%～98.95%。这些共有成分主要为醇类和烯类,含量较高的为芳樟醇和柠檬烯。八个青花椒品种挥发油的主要挥发性成分相似但含量相差较大,多数非共有挥发性成分含量少于1%,根据共有挥发性成分含量的差异,将八个青花椒品种分为了两类。对不同青花椒品种挥发油成分及含量的分析,可为青花椒的品质评价、品种选育及开发利用提供参考。     

灰树花子实体与发酵菌丝体挥发性化合物分析

分别采用固体栽培法和液体发酵法对同一灰树花菌株进行培养,获得灰树花子实体和发酵菌丝体,并采用顶空固相微萃取(HS-SPME)和气相色谱-质谱(GC-MS)分析技术对子实体和菌丝体的挥发性化合物进行了分析比较。结果表明,灰树花子实体和发酵菌丝体分别含有62种和94种挥发性物质,其中37种为相同物质,分别占总挥发性物质的86.81%和84.28%。灰树花子实体中含有醇(14种)、酮(13种)、醛(12种)、酸(7种)、酯(5种)等物质,主要以酯类(42.80%)、醛类(35.14%)物质为主,其中乙酸乙酯的相对含量达到了42.57%。发酵菌丝体中主要含有醛(22种)、酮(17种)、醇(16种)、酯(13种)、酸(12种)等挥发性物质,其中醛类、酯类、酸类、醇类分别占47.0%、10.90%、7.48%和5.94%。异戊醛和地衣酚的含量分别达到了23.31%、15.41%。     

紫元益消丸的质量标准研究

目的:建立紫元益消丸的质量控制方法.方法:采用薄层色谱法鉴定蜈蚣,紫河车,鸡内金和蟾酥各味药材;高效液相色谱法测定蟾酥中华蟾酥毒基和脂蟾毒配基的含量.结果:紫元益消丸中的蟾酥、蜈蚣、紫河车、鸡内金的薄层色谱具有鉴别特征,斑点清晰;华蟾酥毒基在0.09-0.46 μg· mL-1范围内线性关系良好(r=0.9943),平均回收率95.57％,RSD为2.27％(n=5);脂蟾毒配基在0.16-1.01 μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.9984),平均回收率94.53％,RSD为2.06％(n=5).结论:鉴别方法专属性强、灵敏度高;定量方法简便快速、结果准确且重复性好,可用于紫元益消丸的质量控制.     

电子圆二色谱技术在微生物次级代谢产物结构研究中的应用研究进展

微生物次级代谢产物的化学结构十分复杂,对其绝对构型的确定十分困难。近年来,电子圆二色谱(electronic circular dichroism,ECD)由于其用量少、精度高等优点,在测定绝对构型方面的应用越来越多,已经成为研究微生物次级代谢产物结构的重要方法。本文就电子圆二色谱在微生物次级代谢产物结构研究中的应用进行综述,以期为今后的研究奠定基础。     

气相色谱-质谱联用技术及其在代谢组学中的应用

代谢组学是以高通量、高灵敏度、高分辨率的现代仪器分析方法为手段,对细胞、体液、组织中所有代谢物进行无偏向的定性与定量分析的一门学科。气相色谱-质谱联用技术具有较高的检测灵敏度和鉴定准确度,通过标准谱图库的比对可对代谢物进行快速的鉴定,因此被广泛应用于生物样品的代谢产物的检测中。文中对近年来气相色谱-质谱联用技术的发展以及在代谢组学研究中取得的成果进行了综述。首先介绍了气相色谱-质谱联用技术的分类和常用的样品衍生化方法;继而从样品预处理、定性与定量分析、数据分析三方面介绍了气相色谱-质谱联用技术分析代谢物的方法,并系统地对该技术在微生物、植物、疾病诊断领域的应用实例进行了评述;最后提出了当前气相色谱-质谱联用技术在代谢组学研究中存在的问题并对后续的研究进行了展望。     

水果中阿斯巴甜的研究

采用高效液相色谱-三重四级杆串联质谱(HPLC-QQQ-MS/MS)对橙等8种水果中的苯丙氨酸、天冬氨酸和阿斯巴甜进行测定,采用气相顶空(HS-GC)对水果中的甲醇进行测定,并进行阿斯巴甜的模拟合成实验,研究在水果中是否存在阿斯巴甜及合成阿斯巴甜所必须的苯丙氨酸、天冬氨酸和甲醇以及它们之间的浓度关系。实验结果表明:8种水果中均含有阿斯巴甜、苯丙氨酸、天冬氨酸和甲醇。其中阿斯巴甜的含量为23.4～117μg/kg,天冬氨酸含量为8.72～186 mg/kg,苯丙氨酸含量为1.84～84.2 mg/kg,甲醇含量为1.81～248mg/kg。不同水果中阿斯巴甜含量差异不大,而苯丙氨酸、天冬氨酸和甲醇的含量差异较大。阿斯巴甜的含量与苯丙氨酸、天冬氨酸和甲醇的含量无明显相关性。     

绿茶糖苷类香气前体的GC-MS和HPLC-ESI-MS~n分析

采用高效液相色谱-电喷雾多级串联质谱法(HPLC-ESI-MSn)并结合气相色谱-质谱法(GC-MS)分析鉴定了绿茶中的糖苷类香气前体物质。茶样经甲醇提取,HPD-500大孔吸附树脂分离富集糖苷,GC-MS跟踪监测酶解后挥发性苷元,然后通过电喷雾多级质谱,根据正负离子模式下的准分子离子峰和多级质谱裂解碎片,鉴定了13种糖苷类香气前体物质,其中2种糖苷首次发现存在于绿茶中。     

气相色谱-飞行时间质谱分析杭白菊浸剂挥发性化学成分

本实验建立了气相色谱-飞行时间质谱(GC-TOFMS)分析杭白菊浸剂挥发性化学成分的方法,鉴定出33种化合物,根据内标物峰面积测定各成份的含量。利用飞行时间质谱所提供的具有精确质量的特征碎片离子峰推测出相应的元素组成,参考谱图检索结果,确认了化合物DL-苹果酸二乙酯的分子结构,并提出裂解途径。本工作对TOF MS应用于天然产物等复杂样品的成分分析有现实意义。     

原油微生物群落构成及降解菌降解特性的研究

为分离得到高效原油降解菌,直接向原油中加入营养物刺激,培养一段时间后原油乳化降解。气相色谱法、红外光谱法和紫外吸收均表明降解菌体系具有较强的降解原油烃的能力。采用细菌16S rDNA通用引物和PCR扩增等方法,构建原油降解菌体系16S rDNA克隆文库,并对所构建的文库进行分析。同时,从降解菌体系中分离得到一株降解菌,鉴定结果表明所分离的细菌为短小芽孢杆菌(Bacillus pumilus)。采用气相色谱技术对降解过程中的原油烃的变化进行分析,结果显示原油烃类组分会随着降解时间的变化而发生变化,降解菌表现出其对烷烃类物质的降解能力。