3%噻霉酮水分散粒剂在烟草和土壤中的残留检测方法

建立了一种超高效液相色谱法(UPLC)测定烟草基质中茚虫威残留量的方法。土壤用乙酸乙酯直接萃取;烟草经乙腈溶液提取,旋转蒸发去乙腈后水相经二氯甲烷液液分配浓缩后采用UPLC-PDA检测茚虫威残留量。仪器的最小检出量为2.0×10-14g,土壤的添加水平为0.01~1.0 mg/kg,烟草的添加水平为0.1~1.0mg/kg,茚虫威的平均回收率为73.34~84.90%,相对标准偏差为3.81~5.64%。该方法适合于水稻基质中茚虫威含量的快速准确测定。     

黄精中阿维菌素残留量检测方法研究

研究了高效液相色谱法(HPLC)检测中草药黄精中阿维菌素残留量.以丙酮为提取溶剂,经酸性氧化铝柱层析净化,用紫外检测器(UVD)在245 nm处进行检测,流动相为甲醇-水(体积比为85∶15),流速为1 mL/min.结果表明:阿维菌素在质量浓度为0.01~200μg/mL范围内有良好的线性关系,该方法添加回收率为87.74%~103.47%,变异系数为1.73%~4.43%,检出限为0.01 mg/kg.符合阿维菌素残留的检测要求.     

液相色谱测定稻田土壤中吡蚜酮的残留

建立吡蚜酮在稻田土壤中的残留分析方法。样品经甲醇:水(V/V=70:30)提取、净化后,HPLC检测。添加质量分数为0.01~1 mg/kg时,吡蚜酮在稻田土壤中添加回收率为97.77%~98.69%,相对标准偏差为0.63%~0.81%。吡蚜酮在稻田土壤中的最低检出质量分数为0.01 mg/kg,该方法快速简便,准确可靠。     

HPLCMS/MS法检测中华鳖中磺胺类药物残留

建立了一种液相色谱-电喷雾串联质谱同时测定中华鳖中21种磺胺类药物残留的方法。均质样品先后用乙腈、二氯甲烷提取,合并提取液,取部分提取液经氮吹浓缩。残渣用1mL流动相溶解,饱和正己烷脱脂净化。采用ZORBAX Ec lipse XDB-C8色谱柱,以含0.2%乙酸的水溶液和甲醇（7∶3）为流动相,梯度洗脱,在电喷雾-多反应监测离子模式下,进行定量定性分析。方法的定量限为4μg/kg;以标准加入法计算回收率,在4—40μg/kg添加范围内,平均回收率为75.2%—104%;相对标准偏差为0.16%—9.98%。     

基于液相色谱电化学法的鸡肉中磺胺类药物残留量测定

目的:建立了鸡肉中7种磺胺类药物残留量的液相色谱测定方法。方法:样品中加入乙腈、无水硫酸钠,均质、离心,再加入乙腈,提取合并乙腈提取液。在提取液中加入乙腈饱和正己烷溶液净化,用高效液相色谱法测定。结果:7种磺胺类药物标准曲线的线性范围10~800μg/kg,检出限为10μg/kg,回收率为69.8%~95.7%,相对标准偏差为5.6%~12.7%。结论:液相色谱法适合对鸡肉中磺胺类药物进行检测,结果准确。     

QuEChERS-GCMS测定液态乳中氟虫腈及其代谢物残留量

采用QuEChERS净化模式,通过气相色谱质谱仪（GCMS）建立了液态乳中氟虫腈及其代谢物残留量检测方法,并对两种不同净化材料的净化效果进行比较。样品由乙腈提取,QuEChERS净化,浓缩复溶后,通过GCMS进行检测,外标法定量。结果表明：氟虫腈及其代谢物残留量在2.00~200ng/mL内呈良好线性,线性相关系数（R2）均大于0.999,检出限为 0.400~1.00μg/kg;氟虫腈及其代谢物残留量在4 个添加水平（2.50、5.00、20.0、80.0μg/kg）下的加标回收率为 74.4%~120.2%,相对标准偏差（RSD,n=3）为1.0%~4.9%,小于10%。该方法准确、简单、快速,可适用于液态乳中氟虫腈及其代谢物残留量的同时测定。     

硬枝树花粗提物的抗氧化作用

采用DPPH和ABTS法对硬枝树花石油醚(30~60)、二氯甲烷、乙酸乙酯、甲醇等4个溶剂依次提取得到的浸膏物,进行抗氧化活性测定试验。结果表明:甲醇提取物,乙酸乙酯和二氯甲烷提取物在0.4~1.0 mg/mL检测浓度范围内对.DPPH的清除效果和质量浓度呈现一定的量效关系。甲醇提取物在1 mg/mL时,清除率高达93.99%,二氯甲烷提取物在1 mg/mL时清除率为92.32%,均高于同质量浓度的BHT。乙酸乙酯和二氯甲烷提取物在0.4~1.0mg/mL检测浓度范围内对ABTS.+自由基清除率与质量浓度呈现一定的量效关系,在1 mg/mL时,二氯甲烷提取物对ABTS.+自由基清除率为65.6%,乙酸乙酯提取物对ABTS.+自由基清除率为48%。     

免疫亲和-HPLC法测定婴幼儿配方乳粉中维生素B12

目的：建立免疫亲和-高效液相色谱法测定婴幼儿乳粉中维生素B12的方法。方法：样品经缓冲溶液提取、过滤,滤液过维生素B12免疫亲和柱净化后,洗脱液在60℃下氮吹定容上机。采用C18色谱柱,柱温为30℃,流动相为乙腈和水（15∶85）,梯度洗脱,流速为0.25mL/min,紫外检测器波长为361nm,外标法定量。结果：维生素B12在0.01～1μg/mL范围内呈良好线性关系,相关系数（r）为0.999 9。本方法的检出限为5μg/kg。在样品中添加不同添加量水平的标准物质,加标回收率为80%～89%;选择不同含量的样品,重复测定相对标准偏差（RSD）为0.3%～1.6%。结论：该方法较现行国标GB 5413.14—2010的微生物法操作简便,易于掌握,可提高工作效率。     

高效液相色谱法测定食品中姜黄素类化合物检测方法的建立

建立高效液相色谱法测定食品中姜黄素类化合物含量的分析方法。利用单因素试验,对食品中姜黄素类化合物的提取试剂、提取方式、提取时间进行选择,确定最佳提取条件为甲醇振荡提取5 min。色谱条件：YMCTM C30色谱柱（150 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为乙腈-水（80∶20,v/v）,用磷酸调节pH 到3.0,流速1 mL/min,检测波长420 nm,柱温30 ℃。结果表明：3种姜黄素类化合物在0.10~10.00 μg/mL内与峰面积有良好线性关系,生姜和咖喱中3种姜黄素类化合物的平均回收率分别为87.86%~107.35%和87.08%~107.47%,RSD均小于5%,3种姜黄素类化合物含量的相对标准偏差（RSD）均小于5%。该方法简单可行、重复性好、准确度高,可广泛用于食品中姜黄素类化合物含量测定。     

高效液相色谱法测定毛豆中吡虫啉残留量

采用高效液相色谱法测定毛豆中吡虫啉农药残留。试样用二氯甲烷超声波提取,中性氧化铝柱净化,石油醚去除脂类杂质,以0.2%冰乙酸水溶液-乙腈(70:30,体积比)为流动相,配备Agilent TC-c18柱、高效液相色谱紫外检测器检测(HPLC-UV),外标法定量。实验表明,毛豆样品中吡虫啉添加回收率为84.0%~102.8%,相对标准偏差(n=6)为6.8%~10.9%,样品中吡虫啉最低检测浓度为0.003 mg/kg。     

RP-HPLC法测定人参皂苷Compound K的合成产物棕榈酸酯PM1的转化率

报道了人参皂苷Compound K的合成产物棕榈酸酯PM1的高效液相测定法,用十八烷基硅烷键合相柱,UV215nm,分析时间65min,室温,流速0.1mL/min,流动相100%甲醇。PM1的保留时间为45min左右。经测定PM1的平均转化率达到27.59%。PM1在0.209~13.376μg呈现良好的线性关系,R=0.99222。平均加样回收率99.49%,RSD为1.74%(n=5)。     

离子对色谱法测定盐酸达克罗宁中的杂质

采用Kromasil C18色谱柱,以磷酸盐缓冲液(称取辛烷磺酸钠2.34 g及KH_2PO_4 6.8 g,加H_2O 1 L使溶解,用H_3PO_4调节pH至3.0):甲醇(体积比40∶60)为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长282 nm,柱温25℃。杂质A、B与盐酸达克罗宁在0.05~0.5μg/m L范围内线性关系良好。杂质A、B的平均回收率分别为99.66%和105.1%,相对标准偏差(RSD)分别为2.12%和4.17%。本方法为盐酸达克罗宁杂质的检查提供了科学依据。     

高效液相色谱法直接测定当归中阿魏酸的含量

建立了一种高效液相色谱法直接测定当归中阿魏酸的含量。色谱柱为Shim-pack CLC-ODS(6.0 mm i.d×150 mm,5μm),流动相为甲醇—1.0%冰醋酸水溶液(体积比为25∶75),流速为1.0 mL/min,检测波长为313 nm。研究结果表明:阿魏酸的线性范围为1.0~10.0 mg/L,回归方程为A=13.352 8C 0.013 6(r=0.998 5),最小检测限为10 ng,加样平均回收率为94.67%,相对标准偏差(RSD)为1.57%。方法操作简便、快速、灵敏、准确。     

异丙威在稻田土壤中的残留检测方法

建立稻田土壤中异丙威的气相色谱测定方法。稻田土中的异丙威经二氯甲烷液液分配提取后,用气相色谱氮磷检测器(GC-NPD)测定,以保留时间定性,外标法定量。方法的线性范围为0.20-40μg/mL,r=0.9994,回收率为86.86-92.91%,RSD为0.70-2.27%。结果表明该方法灵敏、准确,并能很好地排除干扰,可满足稻田土中痕量异丙威的测定。     

顶空毛细管气相色谱法测定异丙托溴铵中7种残留有机溶剂

目的: 建立顶空毛细管气相色谱法, 测定异丙托溴铵中甲醇?丙酮?异丙醇?二氯甲烷?乙酸乙酯?三氯甲烷?甲苯等7 种有机溶剂残留量。方法: 色谱柱:DM-624( 聚乙二醇PEG-20M) 毛细管柱(30.0m×0.53mm,3.00μm)；载气: 氮气, 流速为2.0mL·min-1；柱温:程序升温, 初始温度为40℃ , 保持5min, 然后以6℃·min-1 升温到150℃ , 再以50℃·min-1 升温到230℃ , 保持3min；检测器: 氢火焰离子化检测器, 温度为250℃；进样口温度:240℃；顶空进样量:1.0mL。结果: 甲醇?丙酮?异丙醇?二氯甲烷?乙酸乙酯?三氯甲烷和甲苯分别在15.02~900.92mg·L-1(r=0.9999)、21.03~1262.00mg·L-1(r=0.9999)、21.30~1278.16mg·L-1(r=0.9999)、7.80~468.25mg·L-1(r=0.9998)、22.22~1332.97mg·L-1(r=0.9999)、0.31~18.79mg·L-1(r=0.9992) 和3.48~209.02mg·L-1(r=0.9998) 范围内线性关系良好,平均回收率分别为98.1%(RSD=0.19%)、100.1%(RSD=1.08%)、101.4%(RSD=1.03%)、98.1%(RSD=0.40%)、98.1%(RSD=1.55%)、98.9%(RSD=3.08%) 和101.8%(RSD=2.12%)。结论: 该方法简便?灵敏?重复性好, 结果准确, 适用于异丙托溴铵中残留有机溶剂的检测。     

66.5%霜霉威盐酸盐水剂在黄瓜中的残留趋势

【目的】对66.5%霜霉威盐酸盐水剂在黄瓜中的安全性进行评价,研究该农药在黄瓜上的残留趋势,为该药在黄瓜上的合理使用及限量标准的制定提供参考。【方法】采用一次性喷撒法进行田间降解动力学试验,施药剂量108.6 g·hm~(-2),施药2次,施药间隔7 d,利用液相色谱串联质谱法对农药残留物进行检测。【结果】黄瓜中66.5%霜霉威盐酸盐水剂添加浓度为0.05、0.15、1.50、5.00 mg·kg~(-1)时,霜霉威盐酸盐水剂平均回收率72%～107%,相对标准偏差1.7%～3.2%。在湖南长沙、广西南宁、浙江杭州这3个试验点,霜霉威盐酸盐水剂在黄瓜上的残留量变化趋势符合一级动力学方程C_t=C_0~(e-kt)。霜霉威盐酸盐水剂在黄瓜上的半衰期T_(1/2)为1.1～4.9 d,属于易于降解的农药(T_(1/2)30 d)。【结论】在黄瓜上使用66.5%的霜霉威盐酸盐水剂的推荐剂量为108.6 g·hm~(-2),施药次数为2次,安全间隔期为7 d,收获时,霜霉威盐酸盐残留量符合标准,可以安全使用。     

Folin-Ciocalteu比色法测定铜藻中褐藻多酚含量的研究

以没食子酸为标准品,使用福林酚(Folin-Ciocalteu)试剂,通过紫外-可见分光光度法,对铜藻中褐藻多酚的含量进行了测定。结果表明,测定波长为760 nm,显色试剂Folin-Ciocalteu的用量为1.25 m L,0.1 g/m L Na2CO3溶液用量为4.0 m L,定容至10 m L,显色温度为30℃,反应时间为60 min,多酚含量在15~50μg/m L范围内与吸光度呈良好线性关系,回归方程为Y=0.0138X+0.0267,R2=0.9993。本测定方法的平均回收率为96.18%,相对标准偏差(RSD)为2.44%。该方法的稳定性、重现性、精密度以及加标回收率的相对标准偏差均符合要求,可用于铜藻中褐藻多酚含量的测定。按照本方法测定铜藻中褐藻多酚的平均含量为17.36 mg/g(RSD=1.25%)。     

苦玄参药材中苦玄参苷ⅠA和ⅠB的含量分析

采用HPLC法对不同产地的苦玄参药材主成分苦玄参苷ⅠA和ⅠB的含量进行分析,发现苦玄参苷ⅠB含量高于苦玄参苷ⅠA;色谱条件:Waters C18(4.6mmi.d.×250mm,5μm)色谱柱,流动相∶乙睛∶水=36?64(体积比),流速为0.8mL/min,检测波长为264nm。苦玄参苷ⅠA、ⅠB分别在0.05～0.50mg/mL和0.072～0.720mg/mL与峰面积有良好的线性关系。苦玄参苷ⅠA的线性回归方程Y=13658X-92.72(r=0.9993),平均回收率为100.58%(n=5),相对标准偏差(RSD)为1.86%;苦玄参苷ⅠB的线性回归方程Y=5258.9X-41.01(r=0.9994),平均回收率为101.15%(n=5),相对标准偏差(RSD)为1.31%。该研究为制定苦玄参药材质量检测标准提供了简便、快速、准确的方法。     

气相色谱法测定银杏内酯衍生物中有机溶剂残留量

建立了气相色谱法测定银杏内酯衍生物中甲醇、丙酮、乙腈、乙酸乙酯等有机溶剂残留量的方法.以苯为内标,样品经溶解直接进样测定,色谱柱为CP-SIL 24CB 毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm).有机溶剂添加回收率在96.9%～99.6%之间,有机溶剂的最小检出限在0.29～0.48 μg /mL之间.该方法快速、准确、操作简便,能满足银杏内酯酯衍生物中甲醇等有机溶剂残留的定量检测.     

苯酚消毒剂中邻苯基苯酚和对叔戊基苯酚的高效液相色谱测定法

目的建立同时测定苯酚消毒剂中的邻苯基苯酚和对叔戊基苯酚2种杀菌有效成分的高效液相色谱法。方法采用安捷伦ZorbaxODS,25cmx4.6mm,粒径5μm的反相色谱柱,流动相为乙腈-1%醋酸溶液(60:40),流速1.5mL/min,检测波长278nm,柱温为25℃下进行检测。结果邻苯基苯酚和对叔戊基苯酚的线性范围为5~150mg/L,相关系数为0.9999,检出限为5mg/L,相对标准偏差小于1.02%,加标回收率为93.6%~98.5%。结论该方法操作简便、快速、灵敏度高,适合消毒剂中的邻苯基苯酚和对叔戊基苯酚的同时测定。