2%·5亿活孢子/克阿维菌素·淡紫拟青霉粉剂在烟草上的残留检测方法

建立了一种高效液相荧光色谱法(HPLC-FLD)测定烟草基质中阿维菌素残留量的方法。土壤用二氯甲烷直接萃取;烟草经二氯甲烷溶液进行二次提取,经旋转蒸发仪浓缩(45℃)近干,添加乙腈1 mL定容,再加入N-甲基咪唑和三氟醋酸酐各0.3 mL,避光衍生化30 min,再加入无水甲醇1 mL,避光醇化30 min。采用HPLC-FLD检测阿维菌素残留量。阿维菌素的添加浓度为0.005~0.202 mg/kg时,在土壤中的平均回收率为76.89~94.26%,相对标准偏差为5.18~7.09%。在烟叶中的平均回收率为87.32~96.15%,相对标准偏差为5.69~6.75%。     

茚虫威在豇豆中残留动态及安全使用技术研究

采用气相色谱(GC-ECD)分析法,研究15%茚虫威(安打)乳油在豇豆中的残留消解动态和安全使用技术。该方法最小检出量为0.01ng,最低检出浓度为0.005mg/kg;添加回收率分别为84.7%~92.8%,RSD为3.43%~5.27%。残留消解动态表明,茚虫威在豇豆中的原始沉积量间隔7d连续施用2次>施用1次;残留消解动态均符合一级动力学方程,茚虫威施用1次的消解动态方程为C=2.7180·e^-0.2500t,半衰期(DT₅₀)为2.8d,消解99%所需时间T_0.99为18.4d;施用2次的消解动态方程为C=2.3712·e^-0.2404t,DT₅₀为2.9d,T_0.99为19.2d。在豇豆采收期施用茚虫威有效成分48.21g/hm² 1次,或间隔7d连续施用2次,在末次施药后11d采集豆荚样品检测,残留量均<0.2mg/kg,平均残留量分别为0.103mg/kg和0.111mg/kg,产品质量安全水平符合日本最高残留限量(MRL)的要求。     

QuEChERS-GCMS测定液态乳中氟虫腈及其代谢物残留量

采用QuEChERS净化模式,通过气相色谱质谱仪（GCMS）建立了液态乳中氟虫腈及其代谢物残留量检测方法,并对两种不同净化材料的净化效果进行比较。样品由乙腈提取,QuEChERS净化,浓缩复溶后,通过GCMS进行检测,外标法定量。结果表明：氟虫腈及其代谢物残留量在2.00~200ng/mL内呈良好线性,线性相关系数（R2）均大于0.999,检出限为 0.400~1.00μg/kg;氟虫腈及其代谢物残留量在4 个添加水平（2.50、5.00、20.0、80.0μg/kg）下的加标回收率为 74.4%~120.2%,相对标准偏差（RSD,n=3）为1.0%~4.9%,小于10%。该方法准确、简单、快速,可适用于液态乳中氟虫腈及其代谢物残留量的同时测定。     

农药助剂对茚虫威防治番茄潜叶蛾的减量增效作用

为评价农药助剂对15%茚虫威悬浮剂防治番茄潜叶蛾 Tuta absoluta （Meyrick）的减量增效作用,分别向减量10%、20%、30%的15%茚虫威悬浮剂药液中添加500 ppm的有机硅silwet 408、矿物油、芦荟精油助剂,测定其对番茄潜叶蛾的田间防效。结果显示：相同浓度下,添加农药助剂后的防效均显著高于15%茚虫威悬浮剂的防效,相对常规用量通过添加有机硅Silwet 408、矿物油或芦荟精油可使农药减量10%~20%。田间应用将15%茚虫威悬浮剂按照常规用量减量10%~20%,通过添加有机硅Silwet 408、矿物油或芦荟精油可有效防治番茄潜叶蛾。     

不同浓度茚虫威对红火蚁的防治效果

为探索适合防治红火蚁的茚虫威浓度,利用丙酮溶解茚虫威原药,使用雾化手段与载体和配方其他试剂充分混合,干燥后保存,进行野外试验测定其防治红火蚁的药效。结果表明,研制的0.025%茚虫威饵剂综合防治效果达85.30%,0.05%茚虫威饵剂达100%,0.1%茚虫威饵剂达100%。3个浓度的茚虫威饵剂拥有良好的防治红火蚁药效,0.05%浓度最适合研制红火蚁饵剂。     

茚虫威和六伏隆对小菜蛾卵、幼虫和成虫的药效（英文）

化学防治是世界各地防治小菜蛾Plutella xylostella (L.)的主要方法。选择对小菜蛾各发育阶段高效的杀虫剂有助于很好地控制这一害虫。本研究用浸叶法测定了茚虫威和六伏隆对小菜蛾卵、幼虫和成虫的毒性。茚虫威和六伏隆对小菜蛾卵的LC₅₀值分别为201.40 和 37.32 mg/L。茚虫威和六伏隆对3龄幼虫也有很好的毒性（茚虫威的LC₅₀ 为 4.82 mg/L; 六伏隆的LC₅₀ 为1.48 mg/L)。对成虫的毒性结果表明, 这两种杀虫剂对成虫均没有理想的毒性（茚虫威的LC₅₀ 为845.20 mg/L; 六伏隆的LC₅₀ 为3 438 mg/L)。根据计算的LC₅₀值, 六伏隆对小菜蛾卵和幼虫的毒性比茚虫威高, 但是茚虫威对成虫的毒性更高。     

毛豆中腈菌唑残留量的气相色谱法测定

采用气相色谱法定量分析毛豆上腈菌唑的微量残留量。样品经乙腈提取,液液分配,中性氧化铝柱层析净化后,以气相色谱电子俘获检测器法(GC-ECD)测定,DB-1701毛细管柱、氮气为载气,柱温150℃20℃/min 260℃(10 min),气化室温度240℃,检测器温度300℃,外标法定量。该方法快速、准确,在0.05~2.00 mg/L范围内线性相关系数r²=0.9998,平均回收率91.1%~99.0%,变异系数1.22%~2.94%,最小检测量1.0×10^-12 g,最低检出浓度5.0×10^-4 mg/kg。     

敌敌畏在3种豆类蔬菜及其土壤中残留降解研究

对敌敌畏在毛豆、豌豆、豇豆等豆类蔬菜及在豌豆田土壤中的残留降解动态进行田间测定。结果表明,80%敌敌畏乳油500~2000倍液施用1 d后的降解率均达93%以上;3 d后残留量≤0.02 mg/kg,降解率均达99%以上;5 d后未能检测到残留(检出限<0.005 mg/kg)。敌敌畏农药在豌豆田土壤中的降解规律符合一级动力学关系,半衰期(DT₅₀)为4.3 d。     

茚虫威亚致死浓度对茚虫威敏感性降低的棉铃虫生物学参数及解毒酶活性的影响

【目的】本研究旨在明确茚虫威亚致死浓度对茚虫威敏感性降低的棉铃虫Helicoverpa armigera生物学参数及解毒酶活性的影响,以科学有效防治这一害虫,避免其对茚虫威的抗性快速发展。【方法】采用浸叶法测定了茚虫威对棉铃虫茚虫威抗性汰选种群(TP)及其同源对照种群(CP)3龄幼虫的毒力;用两性生命表分析LC₂₀浓度茚虫威对TP种群当代(F₀)生命表参数的影响,并测定了LC₂₀浓度茚虫威处理48 h后CP和TP种群棉铃虫3龄幼虫体内解毒酶［多功能氧化酶(MFO)、羧酸酯酶(CarE)和谷胱甘肽-S-转移酶(GST)］及乙酰胆碱酯酶(AChE)的活性。【结果】茚虫威对棉铃虫CP种群和TP种群3龄幼虫的LC₂₀分别为2.27和9.91 mg/L。LC₂₀茚虫威处理TP种群后,48 h的生长量、化蛹率、羽化率和成虫畸形率均显著低于未用药对照,而特定年龄生命期望值e_xj高于未用药对照;TP种群棉铃虫3龄幼虫体内GST和MFO活性与CP种群相比显著升高,CarE活性显著降低。【结论】本研究结果表明棉铃虫TP种群在LC₂₀浓度茚虫威胁迫下存在明显的生长与繁殖不利性,同时对其也产生了适应能力。LC₂₀浓度茚虫威处理后,棉铃虫TP种群的GST和MFO活性被显著诱导,说明这两种酶可能与棉铃虫对茚虫威产生抗药性密切相关;而CarE活性被显著抑制,说明该酶可能参与了茚虫威转化成N-脱甲氧羰基代谢物(DCJW)的活化过程。     

Bt工程菌WG-001与化学杀虫剂复配最佳配方筛选及田间防效研究

为了延缓小菜蛾Plutella xylostella(L.)抗药性的产生和发展,筛选Bt工程菌WG-001与化学杀虫剂的最佳复配配方,本研究采用浸叶法分别测定了Bt工程菌WG-001与茚虫威、丁醚脲和巴丹复配对小菜蛾的增效作用。结果表明,当Bt工程菌WG-001与茚虫威以有效成分之比为100.10∶0.72复配时,增效作用最强,共毒系数为178.05。而Bt工程菌WG-001分别与丁醚脲和巴丹复配表现相加或拮抗作用。田间试验结果表明,Bt工程菌WG-001与茚虫威以100.10∶0.72的有效成分之比进行复配后,药后7d,500倍液对小菜蛾的平均防效为84.88%,显著优于Bt工程菌WG-001和茚虫威单用的平均防效。     

茚虫威对意大利蜜蜂毒性研究

通过单次饲喂高浓度茚虫威药液以及连续饲喂亚致死浓度茚虫威药液进行染毒,记录和分析急性慢性经口毒性试验中,意大利蜜蜂的中毒症状和死亡情况;测定慢性毒性试验中意大利蜜蜂每天药液消耗量,并计算危害商值进行初步风险评价。结果表明,98%茚虫威原药对意大利蜜蜂的半致死剂量48 h-LD_(50)为0.399μg a.i./bee,每日半数致死剂量240 h-LDD_(50)为0.0233μg a.i./bee/day,其中慢性毒性试验中1.66 mg a.i./L处理组的意大利蜜蜂死亡率在144 h之后呈现显著性的增加,240 h达到70%,且该处理组意大利蜜蜂的摄食量为17.6μL,少于对照组和其他处理组。此外,茚虫威根据目前推荐使用剂量计算出的危害商值基本大于50。茚虫威对意大利蜜蜂急性毒性(48 h)是高毒,存在较高的风险;亚致死浓度在144 h后会对意大利蜜蜂造成较大的威胁。     

联苯菊酯与茚虫威对茶尺蠖中肠细胞结构及血淋巴解毒酶的影响

【目的】茶尺蠖Ectropisobliqua Prout是茶树上的重要害虫,本研究旨在研究茶园常用农药联苯菊酯与茚虫威两种农药对该虫中肠细胞结构及血淋巴酶活性的影响,为日后更好防治该虫提供理论基础。【方法】采用浸梢法在室内测定了5龄茶尺蠖幼虫对联苯菊酯与茚虫威的半致死浓度LC50值。采用LC_(50)浓度药液进一步处理茶尺蠖,通过透射电镜观察了联苯菊酯与茚虫威对茶尺蠖中肠细胞结构的影响,以及血淋巴中谷胱甘肽-S-转移酶(GSTs)、乙酰胆碱酯酶(AChE)和羧酸酯酶(CarE)3种解毒酶的酶活性变化。【结果】联苯菊酯与茚虫威对5龄茶尺蠖幼虫的LC_(50)值分别为5.884 mg.L~(-1)与0.268 mg.L~(-1)。透射电镜显示,中肠柱状细胞的微绒毛大量解体、散乱分布于肠腔中,胞内细胞器向顶膜转移,并发生明显的形变。酶活检测结果表明,经联苯菊酯处理后,GSTs的酶活基本不变,而AchE和CarE的酶活性被显著诱导。经茚虫威处理后,GSTs、AchE和CarE的酶活性均被显著抑制。【结论】联苯菊酯与茚虫威不仅具有破坏茶尺蠖中肠柱状细胞的微绒毛,使各细胞的牢固性与紧密性缺失,还会破坏柱状细胞内部的细胞器功能。联苯菊酯在血淋巴中的解毒代谢与酯酶(AChE和CarE)有关,与转移酶(GSTs)无关,而茚虫威与酯酶(AChE和CarE)和转移酶(GSTs)两者均有关。     

红火蚁防治区农药残留动态规律研究

【目的】红火蚁Solenopsis invicta目前的主要防治方法为化学防治,了解红火蚁防治常用的药剂在绿地环境中的残留动态将有助于我们合理使用药剂。【方法】应用气相色谱建立了红火蚁常用药剂残留的测定方法,并测定了不同施用类型药剂防治草坪上的红火蚁种群后,药剂在土壤和草样中的残留动态。【结果】结果表明4.5%高效氯氰菊酯乳油2 000倍液在土壤中的原始沉积量分别是1.903 mg/kg,草坪草上的沉积量为7.806 mg/kg。在土壤中的半衰期为6.31 d,在草样中的半衰期为4.86 d。0.096%氟虫腈粉剂30 g/巢在土壤中的原始沉积量分别是0.073 mg/kg,草坪草上的沉积量为0.135 mg/kg;在土壤中的半衰期为5.57 d,在草样中的半衰期为2.96 d。0.015%多杀菌素35 g/巢施用后,未检测出土壤中有多杀菌素的残留。【结论】残留测定结果表明高效氯氰菊酯乳油和0.096%氟虫腈粉剂在施用后,一段时间内会在草坪上有残留,从而导致对草坪上的非靶标节肢动物造成伤害,而施用0.015%多杀菌素饵剂则不会对节肢动物群落产生较大的影响。     

溴虫腈、茚虫威与氟啶脲混配对小菜蛾毒力最佳配比筛选及田间防效研究

为了延缓小菜蛾Plutella xylostella(L.)抗药性的产生和发展,本研究选用常用的3种化学杀虫剂,即氟啶脲、溴虫腈、茚虫威,采用交互测定法进行了最佳配比的筛选,并根据孙云沛法计算其共毒系数,最后筛选出具增效作用的混配配方,氟啶脲∶溴虫腈(有效成分含量为13.20∶1.72),共毒系数为241;氟啶脲∶茚虫威(有效成分含量为2.20∶3.60),共毒系数为142。田间试验结果表明氟啶脲与溴虫腈混配2000倍液药后7d校正防效为84.24%,与其他处理的校正防效具有极显著差异;氟啶脲与茚虫威混配1000倍液药后7d校正防效为85.08%,与其他处理的校正防效有显著性差异。     

斜纹夜蛾抗药性监测及茚虫威对其解毒代谢酶的影响

【目的】斜纹夜蛾Spodoptera litura (Fabricius)是主要的农业害虫之一。本研究旨在明确该害虫在湖南省5个主要蔬菜种植区的抗药性水平,并探讨该害虫对茚虫威的抗性与解毒代谢酶活性之间的关系,为斜纹夜蛾有效防控及抗性治理提供依据。【方法】采用浸叶法测定了2014-2016年湖南5地斜纹夜蛾田间种群对10种杀虫剂的抗性水平;将斜纹夜蛾敏感种群3龄幼虫在死亡率40%~70%的选择压下用茚虫威进行汰选,比较了斜纹夜蛾敏感种群和抗茚虫威种群的羧酸酯酶、谷胱甘肽S-转移酶和多功能氧化酶对硝基苯甲醚O-脱甲基活性。【结果】湖南5地斜纹夜蛾田间种群对有机磷类杀虫剂产生了26.9~220.2倍的抗性,对氨基甲酸酯类杀虫剂产生了68.3~890.8倍的抗性,对拟除虫菊酯类杀虫剂产生了21.0~267.2倍的抗性,对相对较新型杀虫剂（甲维盐、阿维菌素、茚虫威和溴虫腈）产生了5.2~53.4倍的抗性。经茚虫威汰选后第14代[抗性倍数(resistance ratio, RR)=26.43]斜纹夜蛾羧酸酯酶、谷胱甘肽S-转移酶和对硝基苯甲醚O-脱甲基酶活性分别上升2.86, 1.01和1.83倍。【结论】斜纹夜蛾对多种药剂产生了不同水平的抗性,斜纹夜蛾幼虫羧酸酯酶和对硝基苯甲醚O-脱甲基活性增强可能是斜纹夜蛾对茚虫威的抗性上升的重要因素。     

液相色谱测定稻田土壤中吡蚜酮的残留

建立吡蚜酮在稻田土壤中的残留分析方法。样品经甲醇:水(V/V=70:30)提取、净化后,HPLC检测。添加质量分数为0.01~1 mg/kg时,吡蚜酮在稻田土壤中添加回收率为97.77%~98.69%,相对标准偏差为0.63%~0.81%。吡蚜酮在稻田土壤中的最低检出质量分数为0.01 mg/kg,该方法快速简便,准确可靠。     

红火蚁防控药剂使用后对草坪节肢动物群落的影响

【目的】化学防治是目前控制红火蚁Solenopsis invicta为害的最有效的方法。化学药剂在对红火蚁起到良好防效时,也会对发生区的其他节肢动物群落造成一定的影响。本文研究了红火蚁常用防治药剂施用后对红火蚁典型发生区域-草坪生境中节肢动物群落的影响。【方法】使用网捕法和陷阱取样法调查处理和对照区的节肢动物。【结果】调查表明,施用推荐剂量的0.015%多杀菌素饵剂35 g/巢、0.045%茚虫威饵剂5 g/巢、0.096%氟虫腈粉剂30 g/巢和4.5%高效氯氰菊酯乳油2 000倍液后,对草坪上节肢动物群落产生不同的影响。研究发现,在农药处理后,各处理区节肢动物的Shannon-Wiener多样性指数得到不同程度的提高,在处理后45 d后,多杀菌素饵剂、茚虫威饵剂、氟虫腈粉剂和高效氯氰菊酯乳油处理区的Shannon-Wiener多样性指数分别为2.1、2.0、1.8和2.1,显著高于对照区的1.5。通过主成份分析得到施用30 g/巢0.096%氟虫腈粉剂和2 000倍液的高效氯氰菊酯乳油灌巢对节肢动物群落恢复产生一定的负面影响,即造成节肢动物群落中的非靶标生物的死亡。【结果】红火蚁种群在被药剂压制后,各药剂处理区中的生物多样性得到不同程度的恢复;35 g/巢的0.015%多杀菌素饵剂和5 g/巢的0.045%茚虫威饵剂对节肢动物群落相对安全,节肢动物群落相比对照区在防治后表现为物种相对丰富和群落结构稳定。     

韭菜上五种有机磷农药的残留监测与安全性评价

【目的】2013—2016年,在北京、天津、河北和山东采集韭菜样品,采用超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法检测甲胺磷、甲拌磷、甲基对硫磷、对硫磷和毒死蜱的残留量,并对其残留安全性进行评价。【方法】韭菜样品用乙腈提取,石墨碳固相萃取小柱净化,超高效反相液相色谱分离,三重四级杆质谱检测,基质匹配标准溶液的外标法定量,在添加浓度为0.01~5.0 mg/kg时,方法的准确度、灵敏度和精密度满足农药残留检测的要求。【结果】甲胺磷的最高检出浓度由70.51 mg/kg降低到0.03 mg/kg,超标率由38.10%降到2.03%;甲拌磷的最高检出浓度由6.45 mg/kg降低到0.04 mg/kg,超标率由23.81%降到1.35%;甲基对硫磷的最高检出浓度由6.62 mg/kg降低到0.13 mg/kg,超标率由25.40%降到2.70%;毒死蜱的最高检出浓度由3.95 mg/kg降低到0.47 mg/kg,超标率由15.87%降到4.73%;对硫磷的最高检出浓度由22.69mg/kg降低到0.03 mg/kg,超标率由15.08%降到1.35%。【结论】上述农药的最高残留检出浓度和超标率大幅降低,但是韭菜中仍能检出少量残留。应加强安全综合防治技术的研发,加强安全用药的宣传和指导,保障韭菜产品安全。     

几种常见杀虫剂对玉米草地贪夜蛾的控制作用

草地贪夜蛾是一种刚入侵我国的世界性迁飞害虫,严重威胁玉米生产安全。本试验选择200 g/L氯虫苯甲酰胺悬浮剂、200 g/L氯虫苯甲酰胺悬浮剂+激健、200 g/L氯虫苯甲酰胺悬浮剂+5%甲维盐微乳剂、150 g/L茚虫威悬浮剂、25%甲维·茚虫威水分散粒剂、60 g/L乙基多杀菌素悬浮剂6个处理开展了田间防控草地贪夜蛾的试验。结果发现,施药后1 d,60 g/L乙基多杀菌素悬浮剂速效性最好,校正防效高达89.24%;药后3 d,60 g/L乙基多杀菌素悬浮剂校正防效最高为94.35%,200 g/L氯虫苯甲酰胺悬浮剂及其与激健、甲维盐复配处理校正防效均在85.00%以上;药后7 d,仍以60 g/L乙基多杀菌素悬浮剂校正防效最高达96.38%,200 g/L氯虫苯甲酰胺悬浮剂及其与激健、甲维盐复配处理校正防效均在90.00%以上,150 g/L茚虫威悬浮剂、25%甲维·茚虫威水分散粒剂校正防效相对略低。本试验首次采取药剂复配和加入激健助剂防控草地贪夜蛾,对延缓害虫抗性、减少农药使用、降低农药残留、科学防控草地贪夜蛾具有积极的指导作用。     

基于液相色谱电化学法的鸡肉中磺胺类药物残留量测定

目的:建立了鸡肉中7种磺胺类药物残留量的液相色谱测定方法。方法:样品中加入乙腈、无水硫酸钠,均质、离心,再加入乙腈,提取合并乙腈提取液。在提取液中加入乙腈饱和正己烷溶液净化,用高效液相色谱法测定。结果:7种磺胺类药物标准曲线的线性范围10~800μg/kg,检出限为10μg/kg,回收率为69.8%~95.7%,相对标准偏差为5.6%~12.7%。结论:液相色谱法适合对鸡肉中磺胺类药物进行检测,结果准确。