采用液质联用方法检测黄秋葵荚果黄酮类物质含量

采用超声提取方法,利用液质联用仪建立快速的黄秋葵黄酮类物质提取检测方法,使其能应用于黄秋葵相关产品的品质检测。选定黄芩素、柚皮素、槲皮素、黄芩苷和芦丁这五种黄酮类物质,确定液相色谱、质谱条件和检测线性范围等,从而确定黄秋葵荚果黄酮类物质的提取检测方法。色谱条件:色谱柱为华谱unitary C18(2.1 mm×150 mm,5μm);流动相:A为乙腈,B为含0.1%甲酸的水;洗脱梯度:80%B~60%B(0~4 min),60%B(4~10 min),60%B~55%B(10~12 min),5%B(12.1~18 min),5%B~80%B(18~20min),80%B(20.1~25 min)。质谱条件:毛细管电压为4 000 V,气体温度为330℃,气体流速为12 L·min~(-1),喷雾器压力为275.8 k Pa。优化得到黄芩素、柚皮素、槲皮素、黄芩苷和芦丁这五个标样的裂解能量为34、22、30、18、34 eV;五个标样在11 min内完全分离,线性范围为0.5~400μg·L~(-1),线性相关系数均大于0.99。黄秋葵荚果采用超声波法提取黄酮(75%的乙醇,1∶10的料液比,超声75 min),通过实验得到整个提取检测过程中黄芩素、柚皮素、槲皮素、黄芩苷和芦丁的回收率分别为(93.65±3.66)%、(98.79±2.04)%、(100.66±1.83)%、(87.23±6.61)%、(101.91±0.61)%,并对黄秋葵果荚中这5种黄酮物质的含量进行了测定。该方法重复性好、灵敏度高、专一性强,为黄秋葵黄酮类物质的研究提供了实验基础。     

复方枳葛橘提取物体外抗氧化活性评价(英文)

复方枳葛橘水提液依次用氯仿、乙酸乙酯和正丁醇萃取,与水层得到4个不同极性部位萃取物,以清除DPPH·、ABTS+·,以及络合Fe2+能力,综合评价其抗氧化作用;采用芦丁显色法检测各部位总黄酮含量,并分析黄酮类物质含量与抗氧化活性的相关性;采用HPLC法分析其抗氧化能力较强部位可能的化学成分。结果显示4个不同极性部位均具有不同程度的抗氧化能力,其中乙酸乙酯部位抗氧化能力最强,其次是正丁醇、水层,而氯仿层较弱;其抗氧化能力与总黄酮含量呈正相关,且与黄酮类化合物结构类型相关;HPLC分析结果显示乙酸乙酯合并正丁醇部位主要成分为柚皮苷、野漆树苷和槲皮素等黄酮类化合物。复方枳葛橘提取物可以作为天然抗氧化剂用于药物研究和相关疾病的防治。     

蕨菜中的一个新高黄烷醇(英文)

运用柱层析等分离纯化方法,从蕨菜乙醇提取物的乙酸乙酯萃取部位中分离得到4个黄酮类化合物:3,4,6,2’,4’-五羟基高黄烷醇(1)、槲皮素3-O-β-D-葡萄糖苷(2)、芦丁(3)、槲皮素3-O-β-D-葡萄糖苷(4),其中化合物1为新化合物,也是从蕨类植物中分离出的第一个高黄烷酮,化合物2为首次从该植物中分离得到。采用MTT法对获得的黄酮类化合物的细胞毒活性测定结果表明化合物1具有明显的细胞毒活性。     

黄花倒水莲花中黄酮苷类成分的分离、鉴定及抗氧化活性研究

该研究采用硅胶、Sephadex LH-20柱色谱和HPLC进行分离纯化,并结合1D-NMR波谱数据和文献比对,研究了黄花倒水莲花中黄酮类成分及抗氧化活性。结果表明：（1）从黄花倒水莲花95%乙醇提取物的乙酸乙酯部位中分离鉴定出6个黄酮苷类化合物,即紫云英苷（1）、槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖苷（2）、槲皮素-3-O-β-吡喃木糖苷（3）、槲皮素-3-O-α-L-吡喃阿拉伯糖苷（4）、异鼠李素-3-O-β-葡萄糖苷（5）、芦丁（6）,其中化合物1-6均为首次从该植物中分离得到。（2）分别采用DPPH·自由基清除法及FRAP法对花的不同极性部位和所获得化合物进行总抗氧化能力评价,结果显示化合物1-6均表现出较好的抗氧化作用,其中化合物4的总抗氧化能力达到（4.533±0.13）mmol·g^-1(Vc为5.951±0.25 mmol·g^-1)。该研究结果不仅丰富了黄花倒水莲花的物质基础,而且为其今后的综合开发利用提供了科学依据。     

马铃薯''转心乌''块茎色素的组成和含量

马铃薯转心乌块茎的内、外韧皮部和髓为淡黄色,周皮和木质部为紫色;木质部的紫色形成一个不规则的环",并向内韧皮部蔓延.系列特征颜色反应和紫外可见光谱分析表明:‘转心乌’块茎紫色素属于黄酮类化合物,可能含有酚性邻位二羟基,并被肉桂酸酰化,不含类胡萝卜素、查耳酮、噢哢、异黄酮、儿茶素;花色苷和/或其苷元花色素奠定了‘转心乌’块茎着色的基础,其它的非红色的黄酮类化合物发挥共色素的作用.块茎的皮"紫色最浓","环"其次,"肉"最淡,这与"皮"、"环"和"肉"的色价、花色苷含量和总黄酮类化合物含量的变化趋势呈正相关.     

HPLC同时测定大叶冬青叶中10种多酚成分的含量及抗氧化活性研究

建立HPLC同时测定大叶冬青叶中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、对羟基肉桂酸、芦丁、异槲皮苷、异绿原酸B、异绿原酸A和异绿原酸C 10种多酚类化合物的定量分析方法,研究不同产地及不同采收时期大叶冬青叶中10种多酚类化合物的含量差异及其抗氧化活性。采用HPLC测定大叶冬青叶50%甲醇提取液中10种多酚类成分的含量,并选用DPPH法对其抗氧化活性进行初步探索。结果表明,10种多酚类化合物分离效果较好,标准曲线在检测范围内具有良好的线性(r>0.999 5),平均加样回收率在96.58%～112.03%,RSD<4%(n=6)。大叶冬青叶50%甲醇提取液抗氧活性良好。本实验建立的方法快速、准确、重复性好,可用于同时测定大叶冬青叶中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、对羟基肉桂酸、芦丁、异槲皮苷、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C 10种成分的含量;不同产地、不同采收时期大叶冬青叶中10种多酚类化合物含量存在一定差异;不同来源大叶冬青叶50%甲醇提取液抗氧化能力具有明显差异。     

耐盐紫甘薯花色苷组分分析和抗氧化性研究

利用高效液相色谱与二极管阵列检测器/电喷雾质谱联用技术研究了耐盐紫甘薯Z103中的花色苷类化合物,确定该品种含有15种花色苷,主要为被咖啡酸、阿魏酸、对羟基苯甲酸等芳香酸酰化的矢车菊苷和芍药苷,其中矢车菊素3-O-对羟基苯甲酰-槐糖苷-5-O-葡糖苷、芍药素3-O-对羟基苯甲酰-槐糖苷-5-O-葡糖苷、芍药素3-O-阿魏酰-槐糖苷-5-O-葡糖苷为首次报道;同时进一步考察了不同体系中,紫甘薯花色苷抑制脂质过氧化能力和对DPPH·、O-·2和HO·的清除作用,结果表明紫甘薯花色苷具有较强的抗氧化能力,且均具有量效关系。紫甘薯花色苷(0.4 mg/mL)对脂质体氧化的抑制率为83.24%,对DPPH·(0.20 mg/mL)、O-·2(4 mg/mL)和HO·(30μg/mL)的清除率分别为94.06%、96.62%和96.12%。     

芦丁等天然产物清除活性氧自由基O_(?)~-和·OH的ESR研究

本文用促癌剂PMA(phorbol myristate acetate)刺激人多形核白细胞(PMN)呼吸暴发产生的活性氧自由基,Fenton反应产生的羟自由基·OH,光照核黄素和黄嘌呤/黄嘌呤氧化酶体系中产生的超氧阴离子自由基O(?)为模型,用自旋捕集方法研究天然产物芦丁,槲皮素,异槲皮苷和汉防已甲素对活性氧自由基(?)和·OH的清除作用.除汉防已甲素外,其它药物都能很明显地清除PMN呼吸暴发过程中产生的活性氧自由基.芦丁和异槲皮苷对(?)的清除率分别高达78.1%和79.9%,远远大于维生素E(12.7%)的作用.除汉防已甲素外,其它三种药物对·OH的清除作用也大于维生素E.四种天然产物对O(?)和·OH的清除作用都小于维生素C.     

转Bt基因棉花主要抗虫黄酮类化合物时空动态的HPLC分析

棉花植株中的黄酮类化台物是重要的抗病虫害物质。运用高效液相色谱技术,对转Bt基因棉花主要抗虫黄酮类化合物的种类、含量和时空动态进行了初步探讨。结果表明,棉花组织中主要抗虫黄酮类化台物(包括异斛皮苷、芳香苷和槲皮素等)能够用HPLC方法检测并进行定量;异树皮苷、芳香苷和树皮素的含量均以花瓣中最高,花萼、苞叶和棉铃中较少;棉花生长中后期顶端嫩叶中抗虫黄酮类化合物的含量明显高于苗期．不同组织不同生长期的主要抗虫黄酮类化合物含量有一定的差异,所起的抗虫作用也有所不同．     

藏药翁布的黄酮类化学成分研究

从藏药翁布(Myricaria germanica)的60%丙酮提取物中分离得到了11个黄酮类化合物,利用光谱、波谱分析法鉴定其结构分别为:35,,4’-三羟基-73,’-二甲氧基黄酮(1),3,5,4’-三羟基-7-甲氧基黄酮(2),3,5,3’,4’-四羟基-7-甲氧基黄酮(3),35,7,-三羟基-4’-甲氧基黄酮(4),柽柳素(5),山柰酚(6),槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖苷(7)5,,7,4’-三羟基-3-O-β-D-葡萄糖醛酸(8),5,7,3’4,’-四羟基-3-O-β-D-葡萄糖醛酸(9),槲皮苷(10)和阿福豆苷(11)。上述化合物均为首次从该植物中分离得到,其中化合物4、5、7～11为首次从水柏枝属植物中分离得到。     

3种根皮素酰腙衍生物的合成及抑制酪氨酸酶和抗氧化活性

以根皮素为母体,设计合成了三种新的酰腙类化合物1～3:根皮素苯甲酰腙(1)、根皮素2-羟基苯甲酰基腙(2)和根皮素4-羟基苯甲酰基腙(3).采用UV、IR、1H NMR、13C NMR及MS等手段对产物进行结构表征;测定了根皮素及其酰基腙的抑制酪氨酸酶的能力、清除DPPH自由基能力和清除ABTS自由基能力.结果表明化合物2(IC50 =13.4±1.1 μM)和化合物3(IC50=19.1±0.82μM)抑制酪氨酸酶能力比母体根皮素(IC50=23.7±1.8 μM)有了明显提高;化合物1～3清除DPPH和ABTS自由基的能力均得到显著提高;通过构效关系探讨,表明化合物芳酰基苯环上羟基数目和位置在抑制酪氨酸酶和清除自由基能力中发挥着重要作用.     

黄酮类化合物对大豆脂肪氧合酶的抑制作用研究

研究了几种不同黄酮化合物(黄酮醇类化合物、异黄酮类化合物、查尔酮类化合物、二氢黄酮类化合物)对大豆脂肪氧合酶(LOX)的抑制作用,并根据实验结果初步探讨了不同结构黄酮类化合物对大豆脂肪氧合酶抑制作用的结构-活性抑制作用关系.结果表明:黄酮化合物均可对LOX有不同程度的抑制作用,除橙皮苷外,它们的抑制效果均与加入量成正比,黄酮醇类化合物的抑制效果最为明显,它们对LOX的半数抑制浓度(IC50)依次为芦丁>槲皮素>根皮素>大豆黄素>异甘草素>芒柄花素>甘草素,而橙皮苷的最大抑制率为0.47 μg/mL时的45.1%.     

两种氮素形态对药用植物三叶青中黄酮类活性成分积累的影响及相关分子机制的初步探讨

以珍稀濒危药用植物三叶青（Tetrastigma hemsleyanum Diels et Gilg）为材料,通过遮荫条件下（30%自然光）的盆栽试验,研究了硝态氮（NO₃^--N）和铵态氮（NH₄⁺-N）两种不同氮素形态对其根和叶中黄酮类活性成分含量的影响并探讨其机制。结果表明：NO₃^--N处理后的三叶青叶中原花青素B1、芦丁、山柰酚-3-O-芸香糖苷、槲皮素、异槲皮苷、山柰酚的含量比NH₄⁺-N处理的高;其根中的原花青素B1、芦丁、山柰酚-3-O-芸香糖苷、槲皮素、异槲皮苷、山柰酚的含量比NH₄⁺-N处理的高。进一步的研究发现NO₃^--N处理过的三叶青其根、叶中与黄酮类化合物合成相关的酶苯丙氨酸解氨酶（PAL）、查尔酮合成酶（CHS）转录与表达水平高于NH₄⁺-N处理的三叶青。此外,NO₃^--N处理的三叶青叶、根中的PAL和CHS酶活性也高于NH₄⁺-N处理。利用PAL特异性抑制剂AOA处理后,AOA能显著抑制PAL酶活性（P<0.05）并导致黄酮类成分含量极显著下降（P<0.01）。综上所述,施用NO₃^--N更有益于三叶青黄酮类化合物的生物合成,其主要是通过增加PAL代谢途径关键酶的基因表达量进而提高其酶活性来增强黄酮类化合物的合成。     

达乌里胡枝子中黄酮类化学成分的研究

运用硅胶柱层析,凝胶柱层析,聚酰胺柱层析等化学方法对达乌里胡枝子70%乙醇提取液中的黄酮类化学成分进行分离,结果共得到10个化合物,用ESI-MS、1H-NMR和13C-NMR等技术对其结构鉴定结果表明,10种化合物分别为:香叶木素(1)、山奈酚(2)、柽柳素(3)、木犀草素(4)、槲皮素(5)、槲皮素-3-O-β-D-半乳糖苷(6)、表儿茶素(7)、三叶豆苷(8)、异荭草素(9)、芦丁(10).10种化合物均系首次从达乌里胡枝子中分离得到.研究认为,具有多种生物活性的黄酮类化合物是达乌里胡枝子的主要化学成分,也可能是其药理功效的基础物质.     

槲皮素-3-O-乙酸酯、槲皮素-3-O-丙酸酯的制备及抗血小板聚集活性北大核心CSCD

为改善槲皮素的水溶性而不降低其抗血小板聚集活性,本文以芦丁为原料,经"3'、4'、7位羟基苄基化-酸水解苷键-3位羟基酰化-加氢脱苄基"四步反应,合成出槲皮素-3-O-乙酸酯和槲皮素-3-O-丙酸酯。两种衍生物在水中的溶解度分别为243.27μg/m L和8.13μg/m L,均高于槲皮素的溶解度。两种衍生物均对二磷酸腺苷诱导的兔体外和大鼠体内血小板聚集有显著的抑制活性,体外IC50分别为94.1μmol/L和204.9μmol/L,均低于槲皮素值,体内抑聚率均高于槲皮素。实验结果表明,通过选择性酰化槲皮素的3位羟基,引入含2个或3个碳的短脂肪烃基链,能显著改善水溶性,提高抗血小板聚集活性。     

杂交兰及其花艺突变体中类黄酮成分差异的代谢-转录组联合分析

为探索杂交兰花艺突变体变异的分子机理,该研究以杂交兰‘玉凤’及其花艺突变体‘双艺金龙’为材料,利用靶向代谢组学和转录组学鉴定两者中类黄酮化合物含量差异及其相关通路上的差异表达基因。结果表明：(1)代谢组分析发现,杂交兰‘玉凤’和‘双艺金龙’花瓣中共检测到271种类黄酮代谢物,其中黄酮醇类和黄酮类代谢物的相对含量约占总类黄酮的30%～50%;共检测到38个差异代谢物(15个上调,23个下调);‘玉凤’中差异最高的代谢物二氢山奈酚-7-O-葡萄糖苷(黄酮醇类)含量是‘双艺金龙’的124 444倍,‘双艺金龙’中差异最高的代谢物3,5,7,3′,4′-五羟基-5′-异戊二烯基黄酮(黄酮醇类)含量是‘玉凤’的7 244倍。(2)KEGG分析显示,差异代谢物显著富集在类黄酮、黄酮和黄酮醇生物合成途径。其中,在类黄酮生物合成途径上,根皮苷、黄腐醇、二氢山奈酚、二氢杨梅素和表没食子儿茶素含量升高,柚皮苷和二氢槲皮素含量降低;在黄酮和黄酮醇生物合成途径上,三叶豆苷和槲皮素含量均下降。(3)转录组分析共筛选到563个差异表达基因,与‘玉凤’相比,‘双艺金龙’中有220(39.1%)个基因上调表达,343...     

槲皮素-3-O-乙酸酯、槲皮素-3-O-丙酸酯的制备及抗血小板聚集活性

为改善槲皮素的水溶性而不降低其抗血小板聚集活性,本文以芦丁为原料,经"3'、4'、7位羟基苄基化-酸水解苷键-3位羟基酰化-加氢脱苄基"四步反应,合成出槲皮素-3-O-乙酸酯和槲皮素-3-O-丙酸酯。两种衍生物在水中的溶解度分别为243.27μg/m L和8.13μg/m L,均高于槲皮素的溶解度。两种衍生物均对二磷酸腺苷诱导的兔体外和大鼠体内血小板聚集有显著的抑制活性,体外IC50分别为94.1μmol/L和204.9μmol/L,均低于槲皮素值,体内抑聚率均高于槲皮素。实验结果表明,通过选择性酰化槲皮素的3位羟基,引入含2个或3个碳的短脂肪烃基链,能显著改善水溶性,提高抗血小板聚集活性。     

贯叶连翘中的新抗真菌黄酮苷

从贯叶连翘 (HypericumperforatumL .)地上部分的 80 %乙醇提取物中分离得到 1个新的黄酮苷和 6个已知黄酮类化合物。采用红外光谱、紫外光谱、质谱和核磁共振光谱等波谱技术测得新黄酮苷的结构为 6″_O_乙酰基槲皮素_3_O_β_D_阿洛糖苷 (1 ,6″_O_acetylquercetin 3_O_β_D_alloside) ,6个已知化合物分别被鉴定为槲皮苷 (quercitrin)、金丝桃苷 (hyperoside)、蓄苷 (avicularin)、芦丁 (rutin)、槲皮素 (quercetin)和山萘酚 (kaemferol)。体外抗真菌活性实验表明 ,新黄酮苷 (1 )、槲皮苷和槲皮素对植物病原菌HelminthosporiumsativumPamelKingetBakke具有一定的抑制作用 ,三者的最小抑制浓度 (MIC)分别为 :2 5、5 0和 5 0 μg/mL。另外 ,1和槲皮苷对禾赤色镰孢霉 (FusariumgraminearumSchw .)的生长也有抑制作用 (MIC值均为 1 0 0 μg/mL)。     

柚皮素-7-O-乙酸酯和柚皮素-7-O-丙酸酯的制备及抗血小板聚集活性

为改善柚皮素的水溶性而不降低其抗血小板聚集活性,本文以柚皮苷为原料,经"4'位羟基苄基化-酸水解苷键-酰化-加氢脱苄基"四步反应,合成出柚皮素-7-O-乙酸酯和柚皮素-7-O-丙酸酯。两种衍生物在水中的溶解度分别为637.34±53.23μg/m L和59.74±4.81μg/m L,均高于柚皮素的溶解度。两种衍生物均对二磷酸腺苷诱导的兔体外和大鼠体内血小板聚集有显著的抑制活性,且抑聚率均高于柚皮素。实验结果表明,通过选择酰化柚皮素的7位羟基,引入含1~2个碳的短脂肪烃基链,能显著改善水溶性,提高抗血小板聚集活性。     

贯叶连翘中的新抗真菌黄酮苷

从贯叶连翘( Hypericum perforatum L.)地上部分的80%乙醇提取物中分离得到1个新的黄酮苷和6个已知黄酮类化合物.采用红外光谱、紫外光谱、质谱和核磁共振光谱等波谱技术测得新黄酮苷的结构为6″-O-乙酰基槲皮素-3-O-β- D -阿洛糖苷(1,6″-O-acetyl quercetin 3-O-β- D -alloside),6个已知化合物分别被鉴定为槲皮苷(quercitrin)、金丝桃苷(hyperoside)、蓄苷(avicularin)、芦丁(rutin)、槲皮素(quercetin)和山萘酚(kaemferol).体外抗真菌活性实验表明,新黄酮苷(1)、槲皮苷和槲皮素对植物病原菌 Helminthosporium sativum Pamel King et Bakke具有一定的抑制作用,三者的最小抑制浓度(MIC)分别为:25、50和50 μg/mL.另外,1和槲皮苷对禾赤色镰孢霉( Fusarium graminearum Schw.)的生长也有抑制作用(MIC值均为100 μg/mL).