测定脱落酸的气液色谱填充柱制备技术

七十年代在国际上就已利用气相色谱仪的电子捕获检测器(简称ECD)测定脱落酸,近几年在我国也得到较多应用。但在实际应用时往往不能分辨顺式和反式的脱落酸。根据我们的体会,在仪器性能合格的情况下,色谱柱的制备技术是成败的关键。     

团花(Anthocephalus chinensis)种子和果实中抑制物质的研究

团花的种子中有抑制物质,把种子和果实的其它部分分别用有机溶剂提取和分离,所得粗提物经柱层析和薄层层析纯化后,用气相色谱、高效液相色谱、气-质联用等仪器进行测定,并结合生物鉴定,证明种子和果实其它部分中均含有一定量的脱落酸。种子中的含量为11.7μg/g干重,其它部分15.8μg/g干重。     

α-溴-2、3、4、5、6五氟甲苯衍生气相色谱同时测定吲-3-乙酸和脱落酸

用α-溴-2、3、4、5、6五氟甲苯作衍生剂,在55℃反应90分钟可与吲哚-3-乙酸和脱落酸生成酯。这两种酯可用气相色谱分离,电子捕获检测器测定。本方法操作简单、灵敏度高。最小检测量:吲哚-3-乙酸和脱落酸分别为10~(-14)g 和10~(-13)g。     

扁桃幼果发育过程中的内源激素含量变化

用高效液相色谱测定扁桃幼果发育过程中脱落与否的果实中内源生长素(IAA)、赤霉素(GA3)和脱落酸(ABA)含量变化的结果表明,幼果发育初期,脱落幼果中IAA和GA3含量均明显低于未脱落的,而ABA含量则明显高于未脱落的果实。     

气液色谱法在医学微生物学中的应用

<正>前言 包谱方法是由俄国化学家Tswett首创的,本世纪初,他把植物色素渗透过一根填有吸附剂的柱管,成功地使其成分分离,这是最早的色谱例子。分离原理是在两相(在此例子中,一相为填充固体,另一相为液体试样)之间实现吸附平衡。经过多年的技术发展,有人提出用气体作为流动相以及气液色谱(gas liquioa chromatography,GLC)的概念。GLC成为事实是对脂肪酸的分离,用硅油和硬脂酸作固定相,用氮气作流动相。在这一分离中,用滴定法检测所分开的各组分,随着检测器和色谱柱技术的     

化工上的应用

<正> 将马缨丹属叶状锻的干叶和茎压碎,在索格利特 (Soxhlet)装置上用石油提取8小时。将分离出的粗品三菇酸在硅胶柱和中性氧化铝上进行色谱分离,用薄层色谱法、气液色谱法、质子核磁共振等手段鉴定。在     

蔬菜中农药残留检测技术研究进展

对目前蔬菜中农药残留分析检测方法及其前处理过程以及快速检测技术作了综述。固相萃取(SPE)、超临界流体萃取(SFE)等新的萃取方法已逐渐代替了液-液萃取(LLE)等传统提取方法。色谱技术是农药残留分析中的重要手段。毛细管气相色谱(CGC)、高效液相色谱(HPLC)及其联用技术是现阶段农药残留分析中的主要检测方法。并指出了今后该领域的研究方向。     

真菌中脱落酸生物合成代谢关键酶的初步研究*

应用逆转录PCR(RT-PCR)技术测定脱落酸产生菌Botrytis cinerea 3-羟-3-甲基戊二酰CoA(HMG-CoA)还原酶mRNA含量,结果表明经诱变筛选得到的脱落酸高产菌HMG-CoA还原酶含量显著高于野生菌,提示HMG-CoA还原酶可能为真菌ABA生物合成的关键酶。     

真菌中脱落酸生物合成代谢关键酶的初步研究

应用逆转录PCR(PT-PCR)技术测定脱落酸产生菌Botrytis cinerea 3-羟-3-甲基戊二酰CoA (HMG-CoA)还原酶mRNA含量,结果表明经诱变筛选得到的脱落酸高产菌HMG-CoA还原酶含量显著高于野生菌,提示HMG-CoA还原酶可能为真菌ABA生物合成的关键酶。     

异丙威在稻田土壤中的残留检测方法

建立稻田土壤中异丙威的气相色谱测定方法。稻田土中的异丙威经二氯甲烷液液分配提取后,用气相色谱氮磷检测器(GC-NPD)测定,以保留时间定性,外标法定量。方法的线性范围为0.20-40μg/mL,r=0.9994,回收率为86.86-92.91%,RSD为0.70-2.27%。结果表明该方法灵敏、准确,并能很好地排除干扰,可满足稻田土中痕量异丙威的测定。     

杂交水稻苗期叶绿体希尔反应活性研究

本文利用薄膜氧电极法,测定了五套杂交水稻组合的杂种和亲本的叶绿体破碎膜的悬浮液(以下简写作叶绿体液)和细胞匀浆液(简写作细胞液)的光下放氧活性及其亲本间的互补效应,发现具有优势的杂种其叶绿体液和细胞液的希尔反应活性都较其亲本的平均值为高,即有叶绿体希尔反应活性杂种优势表现;另外将两亲本叶绿体液或细胞液等量混合后测定,也较其亲本的平均值要高,即有互补作用表现。且细胞匀浆互补效应较叶绿体液的互补效应要明显。我们认为,叶绿体希尔反应活性的杂种优势和互补作用表现,无论是叶绿体液还是细胞液,都可以作为杂种优势预测的一个参考指标;在杂种优势机理探讨方面有一定的价值。而且应用细胞匀浆互补比用叶绿体互补稳定可靠,简便易行。     

薯蓣皂甙元的气液色谱分析

薯蓣皂甙元(diosgenin)是合成甾体激素药物的重要原料。它主要是从薯蓣属(Dioscorea)植物的根茎中提取的。测定植物材料中薯蓣皂甙元的含量通常采用重量法,操作繁琐费时,样品需量较大,不适宜大量样品的筛选。同时,由于操作条件掌握上的差异,容易造成较大的误差。六十年代以来,气液色谱(GLC)应用于甾体化合     

高效液相色谱法同时测定银凤桃中的赤霉素和脱落酸

赤霉素(GA3)和脱落酸(ABA)是果实组织中的两个重要激素,本试验用SymmetryC18色谱柱(4.6mm×150mm),以乙腈和1.8%乙酸[V(CH3CN)∶V(1.8%CH3COOH)=1∶1]为流动相,流速为0.5mL·min-1,Wa-ters2487UV-检测器,在检测波长254nm,柱温25℃的条件下,同时分离并测定了银凤桃中的GA3和ABA。GA3和ABA的分离效果理想,回收率分别达到100.1%和99.8%,该方法测量灵敏度达10-2ng·g-1,精密度RSD%<0.1。     

应用分光光度法、薄层扫描及高效液相色谱法进行药根碱的定量分析

本工作比较考察了用分光光度法、薄屋扫描和高效液相色谱定量测定药根碱(Jatrorrhizine)的三种分析方法。对于九连小檗(Berberis julianae Schneid)细胞培养物的抽提液,其药根碱的含量可直接用分光光度法在波长430nm处进行测定,也可经薄层层析后用450nm波长进行反射吸收扫描定量,还可用高效液相色谱ODS反相柱经磷酸-乙腈体系洗脱,用346nm波长进行检测。三种方法均可得到良好的分析结果。     

渗透胁迫条件下冬小麦幼苗两种内源激素含量的变化

根据我们已测定过的8项生理指标确定的冬小麦的抗旱性,选用抗旱性较强的“6190”,“冀麦7号”,抗旱性中等的“科遗26”,抗旱性较差的“红秃头”,“C_(609)”为材料。水培幼苗在三叶期用水势为-1.54Mpa的聚乙二醇胁迫处理24小时。用丁静等(1982),Shindy等(1975)的方法分离提取,以Saunders(1978)的方法进行脱落酸的气相色谱分析。以尾穗苋幼苗子叶苋红素合成法进行细胞分裂素的生物测定。脱落酸的测定结果见表1:     

植物激素脱落酸的放射免疫测定

放射免疫分析是利用放射性同位素技术与免疫化学技术相结合的测定超微量物质的新技术,兼具同位素技术的高灵敏性、精确性和抗原抗体免疫反应的专一性。这一技术早已在蛋白质(酶)及动物激素的研究中应用,但是,用于各类植物内源激素的分析测定则在近年才开始,国内在这方面的应用还未见报道。我们在植物叶片脱落酸含量的测定过程中对这一技术进行了一些探索,现将获得的结果报告如下。     

楠木种皮精油化学成分的研究

本文报导了用毛细管气相色谱-质谱计算机联用技术、毛细管气相色谱保留指数法和标准品叠加法分析楠木种皮精油的化学成分,从分离出来的60个峰中,初步鉴定出30个成分,并测定了其相对含量,其主要成分是α-水芹烯(38.81％)、α-萜品油烯(12.03％),β-水芹烯(12.34％)等。     

用薄层色谱扫描法测定微生物酶反应液中的布洛芬

用薄层色谱扫描法(TLCS)测定由微生物酶立体选择性水解布洛芬消旋酯生成布洛芬的转化率。酶水解的反应液经酸化处理后用正己烷提取,在硅胶薄层板上用甲苯-乙酸乙酯-乙酸(70:30:1.5)上行展开,然后对布洛芬斑点进行原位吸光度扫描,测定波长212nm,以外标二点法面积校正定量。本法在测定布洛芬量2—6μg范围内,响应呈现良好的线性关系。测定水解反应液转化率的最大相对标准偏差小于4%,加量回收率为97.4—101.0%。     

LC-MS/MS方法测定比格犬血浆中沙芬酰胺及其代谢物

建立液相色谱-质谱联用/质谱(LC-MS/MS)测定比格犬血浆中沙芬酰胺异构体及其代谢物浓度的方法,在此基础上对沙芬酰胺异构体及其代谢物在比格犬体内的药代动力学进行研究。色谱检测条件方法一为用AS-RH手性柱测定沙芬酰胺异构体;方法二为用XB-C18分析柱测定沙芬酰胺代谢物。质谱条件离子源为APCI源,离子化方式为正离子模式,喷雾电压5 200 V,加热毛细管温度550℃,雾化气(N2)流速75.8 KPa,气帘气(N2)75.8KPa,碰撞气(N2)55.16 KPa,扫描方式为多反应监测(MRM)。建立的LC-MS/MS方法线性范围左旋沙芬酰胺为10~2 000 ng/m L(r=0.999 4),右旋沙芬酰胺为10~2 000 ng/m L(r=0.997 6),沙芬酰胺代谢物为10~1 000 ng/m L(r=0.994 1)。本方法灵敏,快速且稳定,适用于沙芬酰胺异构体及其代谢物药代动力学研究。     

基于GLME/GC-MS分析黄柄钙皮菌的挥发性成分

为分析黄柄钙皮菌的挥发性成分组成,通过气液微萃取技术(GLME)对无饲培养获得的黄柄钙皮菌中萃取挥发性成分,应用气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术对其化学成分进行分析。共鉴定了66种组分,占总组分的56.41%以上,占色谱出峰面积的65.58%以上。已经鉴定的组分中,含量最高的是棕榈酸,相对含量是12.12%,其次是二十六烷。组分主要归为酸、酯、烷烃、醇、酮、醛等几大类化合物。研究结果表明GLME/GC-MS萃取技术较适用于黄柄钙皮菌等黏菌的挥发性成分的检测分析,为进一步研究黏菌的挥发性成分提供新的检测技术。