独角莲超临界萃取物的GC-MS分析及体外抑瘤活性

为了寻找独角莲抗肿瘤的活性物质基础和合理开发利用独角莲,本研究采用超临界CO₂萃取方法提取独角莲块茎粉,通过气相色谱—质谱技术对提取物进行成分鉴定。并采用噻氮唑蓝比色法（MTT）测试萃取物的体外抑瘤活性。结果：从独角莲的超临界CO₂萃取物中检出37种物质,含量最丰富的4种化合物为：β-谷甾醇（β-Sitosterol）,占40.22%;菜油甾醇（Campesterol）,占18.45%;棕榈酸（n-Hexadecanoic acid）,占9.52%;亚油酸（9,12-Octadecadienoic acid (Z,Z)-）,占8.15%。MTT实验证明萃取物对结肠癌HCT-8、卵巢癌HO-8910、胃癌SGC-7901、肝癌SMMC-7721均有显著的抑制作用,其中肝癌SMMC-7721细胞对萃取物最为敏感。独角莲块茎超临界CO₂萃取物有显著抑瘤活性,针对该萃取物的进一步分离分析对其活性物质基础的寻找具有重要意义。     

益智茎叶中黄酮类化学成分研究

对益智茎叶中黄酮类化学成分进行研究,采用多种色谱方法进行分离纯化,运用多种谱学方法并结合理化性质对分离得到的化合物进行结构鉴定。结果从益智茎叶95%乙醇提取物中共分离得到11个黄酮类化合物,其中包括8个黄酮类化合物,分别鉴定为:良姜素(izalpinin)(1)、杨芽黄素(tectochrysin)(2)、白杨素(chrysin)(3)、芹菜素(apigenin)(4)、刺槐素(acacetin)(5)、5-羟基-4',7-二甲氧黄酮(5-hydroxy-4',7-dimethoxyflavone)(6)、山奈酚-4'-O-甲醚(kaempferol-4'-O-methylether)(7)、5,7,4'-三甲氧基黄酮(5,7,4'-trimethoxyflavone)(8)和3个二氢黄酮类化合物,分别鉴定为:乔松素(pinocembrin)(9)、球松素(pinostrobin)(10)和二氢山萘酚(dihydrokaempferol)(11)。所有化合物均为首次从该植物茎叶中分离得到,其中化合物6、8和10为首次从该属植物中分离得到。     

独角莲微粉挥发性成分研究

本文利用水蒸气蒸馏法提取独角莲中的挥发性成分,用GC-MS进行测定,色谱柱为HP-5MS5%PhenylMethyl Siloxane弹性石英毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm),结合计算机检索技术对分离的化合物进行结构鉴定,应用色谱峰面积归一化法计算各成分的相对百分含量。独角莲微粉中分离并鉴定出31个化学成分,检出率为91.571%,其中相对百分含量大于2.0%分别确定为己醛(Hexanal)21.485%,2-庚醇(2-Heptanol)14.363%,1-辛烯-3-醇(1-Octen-3-ol)10.911%,樟脑(Camphor)6.136%,2-正戊基呋喃(2-Pentylfuran)3.603%,菲(Phenanthrene)3.549%,异丁基邻苯二甲酸酯(Isobutyl phthalate)3.549%,乙酸龙脑酯(Bornyl acetate)3.176%,3,8-Dimethyl-5-(1-methylethylidene)-1,2,3,4,5,6,7,8-octahydroazulene-6-one3.002%,芫妥醇(LinaloolL)2.048%。除己醛和壬醛外其余29个挥发性成分均为首次从该植物中得到。     

青蕨化学成分的研究

从青蕨的乙酸乙酯提取物中分离得到6个化合物,通过化学方法及波谱分析,分别将其结构鉴定为木香素Ⅲ(1),7-甲氧基鬼灯擎素(2),扶桑甾醇(3),5-(3′-甲基丁基)-8-甲氧基呋喃香豆素(4),2-(3′-羟基-3′-甲基)丁基-4-羟基-5-甲氧基苯酚-1-O-β-D匍吡喃糖苷(青蕨素Ⅰ)(5)和2-(3′-羟基-3′-甲基)丁基-4-羟基-3,6-二甲氧基苯酚-1-O-β-D-匍吡喃糖苷(青蕨素Ⅱ)(6)。化合物5和6为新化合物,化合物1,2,3和4为首次从该植物中分离得到。     

独角莲对肝癌细胞SMMC-7721细胞增殖抑制作用机理的研究

临床上独角莲对包括肝癌在内的多种肿瘤有一定的治疗作用。为揭示其抑癌机理,我们用独角莲根茎水提物(the aqueous extract from dried powdered rhizomes of Typhonium giganteum Engl.,AEoTGE)作用肝癌细胞株SMMC-7721,研究独角莲对SMMC-7721细胞增殖;细胞周期和细胞凋亡的影响。噻唑氮蓝(MTT)比色实验和流式细胞仪(flow cytometry,FCM)测定表明：AEoTGE能较强抑制SMMC-7721细胞的生长,SMMC-7721细胞被阻滞在S期,井诱导细胞凋亡。提示独角莲是一种在肝癌治疗上有前景的中草药。     

宁前胡内生真菌Fusarium tricinctum次生代谢产物研究

为研究宁前胡内生真菌Fusariumtricinctum次生代谢产物,采用液体发酵法发酵内生真菌,利用硅胶、凝胶、MPLC、制备液相等多种方法分离获得13个单体化合物。利用波谱方法分别鉴定为cyclo-(L-pro-L-pro)(1)、cyclo-(S-pro-S-leu)(2)、cyclo-(L-phe-L-phe)(3)、cyclo-(D-pro-L-phe)(4)、cyclo-(L-pro-L-phe)(5)、cyclo-(D-pro-L-leu)(6)、cyclo-(S-pro-S-leu)(7)、cyclo-[D-(4-hydroxyprolinyl)]-(L)-leucine(8)、cyclo-[L-(4-hydroxyprolinyl)]-(L)-leucine(9)、cyclo-(trans-4-hydroxy-L-prolyl-L-phenylalanine)(10)、cyclo-(D-cis-hyp-L-phe)(11)、苯甲酸苄酯(12)和苯乙酸(13),所有化合物均首次从内生真菌F.tricinctum中分离得到。体外抗肿瘤活性显示,化合物4、6、7对CAR、CAL27、SCC-4、SCC-9、HSC-3五种口腔癌肿瘤细胞有一定的细胞毒活性。     

中药王不留行化学成分的研究

从河北产麦蓝菜(Vaccaria segetalis(Neck)Garcke.)的种子王不留行中分离得到5个化合物,经波谱分析和化学方法分别鉴定为:Tetracosanoic acid(1),E-3-phenyl-2-Propenoic acid(2),stigmast-7,22-dien-3-ol(3),stigmast-7,22-dien-3-ol 3β-O-[β-D-glucopy-ranoside](4),9,12-octadecadienoic acid N-(2-hydroxyethyl)(5)。以上各化合物都是首次从该植物中分得。化合物5为首次从天然界分得。     

紫苏内生真菌Aspergillus sp.12Y03化学成分研究

采用硅胶柱层析和Sephadex LH-20凝胶柱层析等分离方法,从紫苏内生真菌Aspergillus sp.12Y03发酵产物中分离鉴定了10个化合物,经现代光谱学技术鉴定为:环-(脯氨酸-甘氨酸)(1)、环-(脯氨酸-丝氨酸)(2)、环-(丝氨酸-4-OH-脯氨酸)(3)、环-(丙氨酸-4-OH-脯氨酸)(4)、环-(苯丙氨酸-甘氨酸)(5)、环-(丙氨酸-甘氨酸)(6)、亚油酸(7)、α-亚麻酸(8)、cerevisterol(9)和22E,24R-5α,6α-环氧麦角甾-8(14),22-二烯-3β,7α-二醇(10),均为首次从该菌种中分离得到,化合物3和4具有中等强度的海虾致死活性。     

南海软海绵Halichondria sp.化学成分研究

为了寻找有生物活性的次生代谢产物,对从采集自中国南海的软海绵(Halichondria sp.)进行了化学成分研究,从中共分离得到了9个化合物,并对部分化合物进行了抗菌活性测试。根据现代波谱技术并结合文献数据,鉴定化合物的结构为:1,2,3,4-四氢-3-羧基-2-卡波林(1),色氨酸(2),环(异亮氨酸-脯氨酸)(3),开环(脯氨酸-缬氨酸)(4),环(丙氨酸-脯氨酸)(5),胆甾醇(6),二-(2-乙基己基)邻苯二甲酸酯(7),邻苯二甲酸正丁异丁酯(8)和邻苯二甲酸二异丁酯(9)。     

丰肉结海绵相关放线菌LS-298活性产物

对分离自南海丰肉结海绵的相关链霉菌LS-298菌株的活性代谢产物进行研究,以抗菌活性和化学筛选相结合为指导,采用硅胶柱、凝胶柱以及制备HPLC等色谱方法对LS-298发酵产物进行分离纯化,通过核磁共振、质谱等波谱分析手段对分离得到的化合物进行结构鉴定,以滤纸片扩散法及MTT法分别检测其抗菌和抗肿瘤活性。共分离鉴定了17个化合物,其中1个新化合物,环(脯氨酸-4-羟基-缬氨酸)(1),16个已知化合物分别为尿嘧啶核苷(2),2′-脱氧尿嘧啶核苷(3),邻苯二甲酸正丁二酯(4),邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯(5),3-甲酰胺-吲哚(6),环(脯氨酸-赖氨酸)(7),环(脯氨酸-苯丙氨酸)(8),环(脯氨酸-酪氨酸)(9),环(脯氨酸-亮氨酸)(10),meleagrin(11),5-hydroxyectione(12),棘霉素(echinomycin)(13),光黄素(14),N-[2-(1H-indo-l 3-yl)-2-oxo-ethyl]-acetamide(15),3-甲酰胺吡啶(16),替达霉素B(tirandamycin B)(17)。其中,棘霉素和替达霉素B为首次从同一株放线菌中分离得到,且后者目前仅在海洋放线菌中被发现,两者不仅具有较强的抗菌活性,亦具有很强的体外抗肿瘤活性。     

中国人参花化学成分研究

目的:对人参(Panax ginseng C.A.Mey.)花蕾的化学成分进行研究。方法:采用多种柱色谱技术进行分离纯化,并通过波谱分析方法鉴定化合物的结构。结果:分离鉴定了9个化合物,分别鉴定为咖啡碱(1)、胡萝卜苷(2)、豆甾醇3-O-葡萄糖苷(3)、α-菠甾醇(4)、7-豆甾烯-3β-醇(5)、人参皂苷Rk3(6)、人参皂苷Re(7)、人参皂苷Rg2(8)、谷甾醇(9)结论:其中化合物1为五加科植物中首次分离得到,化合物3、4、5为人参花中首次分离得到。     

元谋栽培印楝枝叶化学成分研究

从元谋栽培印楝Azadirachta indica的枝叶中分离得到15个化合物,结构类型有三萜、倍半萜、甾体等。经波谱解析鉴定为nimbin（1）,6-deacetylnimbin（2）,6-deacetylnimbinene（3）,nimbinene（4）,azadiradi-one（5）,7-acetoxy-elema-1,3-dien-8-ol（6）,1-naphthalenone（7）,acarusnol（8）,colvane-2β,9α-diol（9）,乌苏酸（10）,马斯里酸（11）,2α-羟基乌苏酸（12）,猕猴桃酸B（13）,2α,3α,4β-trihydroxypregnan-16-one（14）,2β,3β,4β-trihydroxypregnan-16-one（15）。化合物6～15为首次从该植物中分离得到。     

小花草玉梅化学成分研究

目的：研究银莲花属植物小花草玉梅的化学成分。方法：采用硅胶柱色谱,凝胶柱色谱,反相柱色谱并结合制备高效液相色谱等技术分离纯化单体化合物,并根据理化性质及光谱数据鉴定结构。结果：分离并鉴定了4个化合物,分别是常春藤皂苷元-28-O-β-D-吡喃葡萄糖酯苷（1）、3-O-β-D-吡喃葡萄糖-（1→2）-α-L-吡喃阿拉伯糖-齐墩果酸皂苷元-28-O-α-L-吡喃鼠李糖-（1→4）-β-D-吡喃葡萄糖-（1→6）-β-D-吡喃葡萄糖酯苷（2）、3-O-β-D-吡喃葡萄糖-（1→2）-α-L-吡喃阿拉伯糖-常春藤皂苷元-28-O-α-L-吡喃鼠李糖-（1→4）-β-D-吡喃葡萄糖-（1→6）-β-D-吡喃葡萄糖酯苷（3）和3-O-β-D-吡喃核糖-（1→3）-α-L-吡喃鼠李糖-（1→2）-α-L-吡喃阿拉伯糖-常春藤皂苷元-28-O-α-L-吡喃鼠李糖-（1→4）-β-D-吡喃葡萄糖-（1→6）-β-D-吡喃葡萄糖酯苷（4）。结论：化合物1为首次从银莲花属植物中分离得到,2-4为首次从小花草玉梅中分离得到。     

草果果实中的酚性成分

从草果（Amomum tsao-ko）果实的甲醇提取物中分离得到了9个酚性化合物,其中一个为新的糖基被酰化的酚性配糖体。用1D,2D NMR和MS等现代波谱学方法鉴定为2-甲氧基-1,4-二苯酚-1—0-[6-O-（3-甲氧基-4-羟基苯甲酰基）]-β-D-吡喃葡萄糖苷（1）。8个已知化合物分别为3’,5＇-二-C-β-D-吡喃葡萄糖基根皮素（2）、芦丁（3）、槲皮素-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷（4）、邻苯三酚（5）、邻苯二酚（6）、对羟基苯甲酸（7）、原儿茶酸（8）和香草酸（9）。化合物2,3,5,7—9均为首次从草果果实中分离得到。     

红凤菜地上部分的化学成分

红凤菜〔Gynura bicolor(Willd.)DC.〕为菊科(Compositae)菊三七属(Gynura Cass.)植物,又名观音苋和补血菜等。红凤菜是传统山野菜,营养丰富,在东亚一些国家(如中国和日本)常用于制作蔬菜沙拉和天麸罗等供食用;而且在中国南方的部分地区还将其作为治疗糖尿病的草药[1]。据记载[2],红凤菜全草可入药,味甘、辛,性凉,具有凉血止血、清热消肿的功效;内服治咳血、血崩、痛经、血气痛、支气管炎、盆腔炎、中暑     

三棱的化学成分研究

目的：研究三棱Sparganium stoloniferum Buch．-Ham．的化学成分。方法：采用硅胶柱层析,Sephadex LH-20,ODSC-18,重结晶等方法,根据理化性质和光谱鉴定化合物的结构。结果：从三棱中得到8个化合物,分别为棕榈酸（1）,5-羟甲基糠醛（2）,6,7,10-三羟基-8-十八烯酸（3）,棕榈酸单甘油酯（4）,5-Hydroxy-2-（hydroxymethyl）pyridine（5）,β-谷甾醇（β-sitosterot）（6）,β-胡萝卜苷（daucosterol）（7）,Betulinic acid（8）。结论：化合物5,8为首次从该植物中分离得到。     

蛹虫草培养液成分研究

目的：研究蛹虫草培养液的化学成分。方法：采用硅胶柱色谱等技术分离纯化单体化合物,并根据理化性质及光谱数据鉴定结构。结果：分离并鉴定了8个化合物,分别是2-乙基-3-羟基4H吡喃酮（1）、1-甲酰基-苯并咪唑（2）、3-乙基-4-羟基-6-甲基．2H．吡喃-2-酮（3）、1-甲基-6-异丁基-2,5-哌嗪二酮（4）、1-异丙基-6-异丁基-2,5-哌嗪二酮（5）、3,6-二（对羟基苄基）-2,5-哌嗪二酮（6）、1-羟甲基-6-异丁基-2,5-哌嗪二酮（7）、麦角甾-7-22-二烯-3β,5α,6β-三醇（8）。结论：化合物1-5,7为首次从虫草属真菌中分离得到。     

蛹虫草培养液成分研究Ⅱ

目的：研究蛹虫草人工培养液的化学成分。方法：利用硅胶柱层析、制备薄层、SephadexLH-20、重结晶等方法分离、纯化单体化合物,并根据理化性质及光谱数据鉴定其化学结构。结果：分离并鉴定了8个化合物,分别为3,7,8-三甲基-异咯嗪（1）;琥珀酸（2）;胸腺嘧啶（3）;虫草素（4）;腺苷（5）;2吲哚乙丁二酰胺（6）;1（-5-羟甲基）-呋喃-3-羧基-β-咔啉（7）;5（-1-甲基丙基）-3,6-氧代-2-哌嗪乙酰胺（8）。结论：化合物1,6,7为首次从虫草属真菌中分离得到。     

Studies on the Chemical Constituents of Elsholtzia eriostachya Benth.

Sixteen constituents were isolated from the hot alcohoic extract of the whole plant of a Chinese medicinal herb Elsholtzia eriostachya Benth.. Twelve of them were elucidated by spectroscopic and chemical evidences as follows: dotriacontanoic acid （l）, β-sitosterol（2）, succinic acid （3）, aretigenin (5), 3-hydroxyarctiin （7）, luteolin-5-O-β-D-glucoside （8）, luteolin-7-O-β-D-glucoside (9), gentisic acid -5-O-β-D-glucopranoside (10), hyperoside (11), morin-7-O-β-D-glucopranoside （12）, isoskuranetin-7-O-β-D-neohesperidoside （14）, acacetin-7-O-β-D-rutinoside （15） 7 is a new compound, and eight compounds (3, 5, 8, 10,11,12,14 and 15) were isolated from Elsholtzia for the first time.     

中国红参化学成分的研究(Ⅱ)

目的:研究五加科人参属常用中药红参的化学成分。方法:采用硅胶柱层析、反相柱层析、Sephadex LH-20柱层析、半制备液相色谱等方法分离纯化,根据理化性质和波谱数据鉴定化合物的结构。结果:从红参中分离并鉴定5个化合物,结构分别为:异麦芽酚甘露糖苷(isomaltol-3-α-D-O-mannopyranoside 1),人参皂苷Rc(2),麦芽酚(3),β-谷甾醇(4),棕榈酸(5)。结论:化合物1为首次从五加科中分离得到。