RP-HPLC法测定茜草中1,3,6-trihydroxy-2-methylanthraquinone-3-O-[3-O-acetyl-α-L-rhamnopyranosyl-(1→2)-β-D-glucopyranoside]的含量

首次采用反相高效液相色谱法测定茜草根中1,3,6-trihydroxy-2-methylanthraquinone-3-O-[3-O-acetyl-αL-rhamnopyranosyl-(1→2)-β-D-glucopyranoside]的含量.色谱柱为Purospher star RP C18色谱(250 mm×4.6mm,5 μm),流动相为甲醇:水:四氢呋喃(65:34.7:0.3),流速为1.0 mL/min,检测波长为276 nm,柱温为25℃.该方法的线性范围为0.020～0.160μg,r=0.9998,平均回收率为101.5%,RSD为2.0%(n=6).该方法测定1,3,6-trihydroxy-2-methylanthraquinone-3-O-[3-O-acetyl-α-L-rhamnopyranosyl-(1→2)-β-D-glucopyranoside]含量灵敏、准确、重现性好.     

布洛芬颗粒(安瑞克)溶出度测定方法的建立

目的:建立一个质量可控、准确可靠的布洛芬颗粒溶出度测定方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为YMC-Pack ODS-A(4.6mm×150mm,5μm);以磷酸缓冲液(pH7.2)为溶出介质;检测波长为263nm;以1%氯乙酸溶液(用氨试液调节pH至3.0)-乙腈(40:60)为流动相;流速为1.0mL/min;柱温为30℃。结果:布洛芬颗粒的进样量在0.0965μg~5.79μg范围内线性关系良好,平均回收率为97.07%,RSD值为0.78%。结论:建立了高效液相色谱法测定布洛芬颗粒溶出度的方法,该方法稳定可靠,能满足药品的质量控制要求。     

高效液相色谱法测定经舒胶囊中丹皮酚的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定经舒胶囊中丹皮酚含量的方法。方法:采用Platisil ODS色谱柱(4.6 mm×250 mm 5μm);以甲醇-水(45:55)为流动相;柱温:40℃;流速:1.0ml.min-1;检测波长:274nm。结果:在建立的色谱条件下,丹皮酚进样量在0.08487~0.50922μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率(n=6)为98.75%(RSD=1.74%)。结论:方法简便可靠,分离度好,可用于经舒胶囊的质量控制。     

黄芪桂枝五物颗粒中芍药苷的含量测定

目的:建立一个稳定可靠分离度好的方法测定黄芪桂枝五物颗粒中芍药苷的含量。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱:YMC-Pack ODS-A(250×4.6mm,5μ);流动相:以乙腈—0.1%磷酸溶液(14:86)为流动相;检测波长:230nm;流速为1.0ml/min;柱温为30℃。结果:芍药苷的进样量在0.120μg~1.200μg范围内有良好的线性关系,平均回收率为99.22%,RSD为0.89%。建立了高效液相色谱法测定黄芪桂枝五物颗粒的含量的方法,该方法准确、可靠、分离度好。     

川楝子中香草酸含量测定研究

本实验采用薄层色谱法对川楝子中香草酸、异香草酸进行定性鉴别;采用高效液相色谱法对川楝子中香草酸进行含量测定。色谱柱:Hypersil BDS C18(250 mm×4.60 mm,5μm),柱温:30℃,流动相:甲醇∶水∶冰乙酸=25∶75∶0.5,流速:1.0 mL.min-1,检测波长:260 nm。最终,定性鉴别斑点清晰。结果表明香草酸含量在1.022～16.352μg范围内,进样量与峰面积呈良好线性关系,相关系数r=0.9998;香草酸的平均回收率为102.45%,RSD=1.22%(n=6)。     

高效液相色谱法检测格列齐特缓释片中格列齐特含量的分析

目的采用高效液相色谱法对格列齐特缓释片中的格列齐特含量进行检测。方法用型号为Hypersil ODS2的250mm×4.6mm液相色谱柱,流动相为甲醇-水(60:40,磷酸调至pH 3.3),填料颗粒直径为5μm,检测波长为228nm,流速为1.0ml/min。结果格列齐特在0.6~6.0μg/ml浓度范围内呈良好的线性关系,平均回收率为99.32%,RSD=1.28%。结论应用高效液相色谱法对格列齐特缓释片中格列齐特含量进行测定,具有操作简便、重现性好,可用于该制剂格列齐特含量测定。     

高效液相色谱法测定甜菊糖苷中甜菊醇的含量

建立高效液相色谱法测定甜菊糖苷中甜菊醇的含量。色谱条件:色谱柱为Phenomenex C18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈-水(50∶50);流速1.0 mL/min;检测波长213 nm;柱温30℃;进样量10μL。线性范围为1.046μg/mL~52.3μg/mL(r=0.9997),加标平均回收率为96.60%,RSD为0.51%(n=6)。本方法准确度高、精密度高、重复性好、简捷易操作,可以作为甜菊糖苷中甜菊醇含量的测定方法。     

高效液相色谱法测定1,25- 二羟基维生素D2纳米乳注射液的含量

目的:建立高效液相色谱法测定1,25-二羟基维生素D_2纳米乳注射液含量。方法:采用C18-STⅡ色谱柱(4.6×250 mm,5μm);流动相为乙腈-水=85:15(V/V);流速:1.5 m L/min;检测波长:274 nm;温度:室温;进样量:200μL。结果:该方法专属性好,平均回收率99.96%(RSD为0.63%,n=9);溶液在冷藏(2~6℃)保存24 h稳定(RSD=0.98%,n=7);在0.06μg/m L~4.0μg/m L范围内线性关系良好,其回归方程为:Y=201098 X-8412.5(R2=0.9998,n=9)。结论:该方法简便、快捷、灵敏度高、专属性强,可用于该注射液的含量测定。     

HPLC法测定B族维生素片中维生素B12的含量

目的:建立高效液相色谱法测定B族维生素片中维生素B12含量。方法:采用GRACE Alltima amino氨基柱(5μm,4.6*250mm),流动相为3%磷酸溶液-乙腈(25:75),检测波长361nm。结果:平均回收率为99.47%,RSD%为0.55%。结论:本方法操作简便、准确度高,耐用性好,可用于测定维生素B1 2的含量。     

高效液相色谱法直接测定当归中阿魏酸的含量

建立了一种高效液相色谱法直接测定当归中阿魏酸的含量。色谱柱为Shim-pack CLC-ODS(6.0 mm i.d×150 mm,5μm),流动相为甲醇—1.0%冰醋酸水溶液(体积比为25∶75),流速为1.0 mL/min,检测波长为313 nm。研究结果表明:阿魏酸的线性范围为1.0~10.0 mg/L,回归方程为A=13.352 8C 0.013 6(r=0.998 5),最小检测限为10 ng,加样平均回收率为94.67%,相对标准偏差(RSD)为1.57%。方法操作简便、快速、灵敏、准确。     

HPLC法测定腰痹通胶囊中三七总皂苷的含量

目的:建立HPLC测定腰痹通胶囊中三七总皂苷的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,Kromasil C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-水,梯度洗脱,流速1.0ml·min-1,柱温30℃,检测波长为203nm。结果:人参皂苷Rg1在1.4073μg~14.073μg范围内,呈良好的线性关系(r=0.9998),回收率为96.4%,RSD为1.7%。结论:本方法快速、准确,重复性良好,可作为腰痹通胶囊的质量分析控制方法。     

高效液相色谱法测定降糖1号胶囊中淫羊藿苷的含量

目的:建立测定降糖1号胶囊中淫羊藿苷含量的方法。方法:室温条件下超声提取降糖1号胶囊中的淫羊藿苷,用D101大孔吸附树脂柱纯化提取物,高效液相色谱法(HPLC)测定含量,色谱柱:Hypersil ODS2(4.6mm×200mm,5μm);流动相:乙腈-水(30:70);流速:1ml/min,检测波长270nm;柱温:30℃。结果:淫羊藿苷的进样量在0.08μg-0.28μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均加样回收率(n=6)为96.66%,RSD为2.14%。结论:该方法简便、准确、重复性好,可用于降糖1号胶囊的质量控制。     

HPLC法测定参坤养血片中原儿茶醛含量的研究

目的:建立用高效液相色谱法测定参坤养血片中原儿茶醛含量的方法.方法:色谱柱为伊利特HYPERSIL ODS(200mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相为水:甲醇:冰乙酸(80:19:1),检测波长为280nm,流速为1.0ml/min,柱温为室温.结果:原儿茶醛进样量在0.014～0.084μ g范围内与峰面积积分值线性关系良好(r=0.9995),平均回收率为96.92%(RSD=1.42%).结论:本方法简便、快捷、专属性强、重现性好,可用于参坤养血片的质量控制.     

反相高效液相色谱法测定石榴皮多酚类物质方法的建立及分析

建立了同时测定石榴皮多酚中绿原酸、表儿茶素、鞣花酸和槲皮素含量的反相高效液相色谱方法。采用色谱柱Hypersil ODS2(250 mm×4.6 mm,5μm),其流动相为乙腈-0.4%磷酸溶液(体积比17∶83),流速为1.0m L/min,检测波长310 nm,柱温为30℃。建立安石榴甙测量方法,色谱柱为Hypersil ODS2(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-2%冰醋酸(体积比7∶93);体积流量为1.0 m L/min;检测波长为232 nm;柱温25℃。结果表明:绿原酸、表儿茶素、鞣花酸、槲皮素和安石榴甙在一定浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,其平均回收率分别为100.66%(RSD=2.06%)、100.05%(RSD=0.58%)、100.05%(RSD=0.51%)、99.51%(RSD=1.22%)和99.79%(RSD=0.52%)。此结果说明反相高效液相色谱可用于测定石榴皮多酚类物质。     

高效液相色谱法同时测定儿童血清中视黄醇、25-OH-维生素D3和α-生育酚浓度

目的:建立能同时测定儿童血清中视黄醇、25-OH-维生素D3和a-生育酚的高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)法.方法:以无水乙醇沉淀蛋白质后,血清中的脂溶性维生素用正己烷提取,吹氮气浓缩后用HPLC测定.结果:视黄醇、25-OH-维生素D3和a-生育酚的线性范围分别为0.015-500μg/mL、0.012-500μg/mL和0.1-500 μg/mL;检出限分别为0.015μg/mL、0.012μg/mL和0.1μg/mL;相对标准偏差分别为0.98%、2.09%和4.63%.三种脂溶性维生素各个浓度的提取回收率均大于80%,方法回收率均大于90%.结论:本法简便快速,适于血清样品中视黄醇、25-OH-维生素D3和a-生育酚三种脂溶性维生素的同时测定.     

高效液相色谱法测定比卡鲁胺片的含量

目的:建立高效液相色谱法测定比卡鲁胺片含量和含量均匀度的方法。方法:采用SHIMADZUCLC-ODS(150mm×6.0mm,5μ)色谱柱,以0.1%磷酸二氢钾溶液-乙腈(50:50)为流动相,272nm波长处检测。结果:比卡鲁胺在0.05mg·ml-1～0.20mg.ml-1浓度范围内线性关系良好(r=0.9995),平均回收率为99.5%,RSD=0.9%(n=9)。结论:本方法简便、准确度好、精确度高。     

交联透明质酸凝胶中交联剂的HPLC测定

目的建立交联透明质酸钠凝胶中交联剂二乙烯基砜(DVS)残留量的测定方法。方法用高效液相色谱法测定DVS残留量,色谱条件为:色谱柱为C8(4.6mm×250mm),流动相为25mmol/L磷酸二氢钾溶液(pH3.0)-乙腈(90∶10),检测波长为210nm。结果DVS在1~50μg/g范围内线性关系良好(r=0.9997),平均回收率98.4%,RSD为1.02%。结论用高效液相色谱法测定交联透明质酸钠凝胶中DVS残留量,方法准确、可靠,可用于产品质量控制。     

痹康颗粒的质量标准研究

目的:建立痹康颗粒的质量标准.方法:采用薄层色谱法对痹康颗粒中当归、丁香进行定性研究,并采用高效液相色谱法对方中补骨脂素、异补骨脂素进行含量测定研究.色谱柱:Agilent XDB-C18柱(4.6mm 150mm,5μm);流动相:甲醇-水(45:55);检测波长:246nm;流速:1.0ml/分钟;柱温:25℃.结果:薄层色谱斑点清晰,阴性无干扰;补骨脂素在浓度范围8.64～43.20mg/ml内呈良好的线性关系,r=0.9998,平均加样回收率为97.33%,RSD=1.08%(n=6);异补骨脂素在浓度范围8.92～44.60mg/ml内呈良好的线性关系,r=0.9997,平均加样回收率为98.38%,RSD=0.92%(n=6).结论:该方法简便、准确、可靠,可以作为痹康颗粒的质量控制方法.     

利用HPLC 法测定小牛血去蛋白滴眼液中尼泊金乙酯的含量

目的:探讨高效液相色谱法(HPLC)测定小牛血去蛋白滴眼液中尼泊金乙酯含量的可行性。方法:利用Agilent 1100 Series高效液相色谱仪,在Diamonsil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),甲醇-0.05%乙酸水溶液(65:35)作为流动相,1.0 m L·min~(-1)流速,和30℃柱温下,利用254 nm检测波长对小牛血去蛋白滴眼液中尼泊金乙酯进行定量分析。结果:尼泊金乙酯进样量在0.29~1.43μg之间呈现良好的线性关系(r=0.9999),平均加样回收率为99.80%,RSD为0.91%。结论:HPLC方法简单快速,分离效果好,可用于小牛血去蛋白滴眼液中尼泊金乙酯的定量测定。     

陕西柑橘主产区13种推广品种维生素C含量分析

为了测定陕西柑橘主产地区13种推广种植的柑橘品种中维生素C含量,为陕西柑橘的生产、加工、育种研究提供实验数据,采用高效液相色谱法对13个柑橘品种的维生素C含量进行检测。检测条件为:色谱柱Diamonsil(钻石)C18柱(4.6mm×150mm,5μm);检测波长为245nm;流动相为甲醇∶0.1%磷酸=1∶99(V/V),等梯度洗脱;流速0.8mL·min-1;柱温:25℃,进样量10μL。实验结果表明,汉中13个主要推广种植的柑橘品(系)中,维生素C含量在234.07~392.92mg·kg-1之间,各品种之间维生素C的含量各不相同,差异显著。本研究的结果表明,汉中柑橘中维生素C含量较高,品质较好。