高速逆流色谱法从斑唇马先蒿中分离两种黄酮类化合物

建立了从斑唇马先蒿中分离木犀草素和麦黄酮的高速逆流色谱分离方法,即:采用两相溶剂系统正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水(10∶12∶9∶12,v/v/v/v),上相作固定相,下相作流动相,在流速2 mL·min-1,转速950 rpm,温度25℃下实现了对上述两种化合物的分离。该方法稳定、高效、回收率高,分离出的化合物纯度均大于99%,可以被用于体内体外活性试验。     

高速逆流色谱法分离凤尾草中的芹菜素和木犀草素

建立了高速逆流色谱分离纯化芹菜素和木犀草素的方法。两相溶剂系统为氯仿-甲醇-水（4：3：2）,上相为固定相,下相为流动相进行洗脱。从100mg粗提物中一步分离得到17．0mg芹菜素和22．5mg木犀草素,经高效液相色谱分析,纯度分别为92％和96％。其化学结构由1H和13CNMR鉴定。     

离子液体优化高速逆流色谱法分离槐花中的黄酮类化合物

应用高速逆流色谱法首次从槐花中一步分离出2种黄酮类化合物,并利用离子液体提高分离效果。以正己烷-乙酸乙酯-乙醇-水-冰醋酸(1∶1∶1∶1∶0.05,v/v)为两相溶剂体系,从50 mg槐花粗提物中一步分离得到芦丁18.2 mg,槲皮素9.6 mg,其纯度均在97%以上。加入离子液体1-丁基-3-甲基咪唑六氟化硼酸([BMIM][PF6]),使出峰时间由原来的85 min提前到55 min,分离度由0.9提高到1.8,达到完全分离,分离效果得到明显提高,为离子液体在高速逆流色谱中的进一步应用提供依据。     

高速逆流色谱法分离制备丹酚酸B

采用高速逆流色谱法分离纯化丹参水溶性成分丹酚酸类物质,制备丹酚酸B化学对照品。分离采用的溶剂系统为正己烷-乙酸乙酯-水-甲醇(1.5:5:5:1.5),上相做固定相,下相做流动相,流速为1.7 mL/min,仪器转速850 rpm,进样量80 mg,纯度用HPLC方法测定。结果表明:一次分离可制备63.4 mg丹酚酸B,其纯度为98.6%。该方法操作简单,可作为高纯度丹酚酸B化学对照品的制备分离方法。     

高速逆流色谱法分离纯化茶黄素

首次应用高速逆流色谱法分离纯化茶黄素单体成分,溶剂系统为乙酸乙酯－正己烷－甲醇－水（３：１：１：６）,优化了分离茶黄素的条件。同时与ＳｅｐｈａｄｅｘＬＨ－２０柱色谱法梯度洗脱对比,结果表明,高速逆流色谱法分离时间相对较短,可进行较大量的分离制备。高速逆流色谱法较之ＳｅｐｈａｄｅｘＬＨ－２０柱色谱法还有一个突出的优点,即无不可逆吸附污染及不会导致样品化学变性。     

高速逆流色谱分离制备栀子苷

以栀子苷粗提取物为原料,采用高速逆流色谱法分离栀子苷,溶剂系统为A:乙酸乙酯∶正丁醇∶水(2∶1.5∶3)和B∶正丁醇∶水(1∶1),上相为固定相,下相为流动相,流速为2.0 mL/min,转速为850 r/min,温度控制在25℃,纯度用HPLC测定.结果表明,利用溶剂系统A和B进行HSCCC制备栀子苷,使栀子苷含量从50.75％(HPLC)分别提高至86.6％和91.8％,回收率分别为81.36％和78.12％.     

高速逆流色谱分离制备青桑葚中原花青素及其抗氧化活性研究

以青桑葚为原材料,经过除杂富集得到原花青素粗提物后,对粗提物采用高速逆流色谱(high-speed countercurrent chromatography, HSCCC)分离纯化;再对HSCCC分离所得各组分成分进行分析鉴定和抗氧化活性研究。得出青桑葚原花青素粗提物经HSCCC分离出5个组分,其中F1含儿茶素、原花青素B2和原花青素A1;F2中含表儿茶素没食子酸酯;F3中含原花青素B2;F4中含表没食子儿茶素;F5中为表儿茶素。分离所得5个组分的都具有一定的抗氧化活性,其中F5和F4对DPPH自由基和ABTS~+自由基的清除能力接近于同浓度Vc,羟自由基清除能力优于同浓度Vc。文章首次采用高速逆流色谱法对青桑葚中原花青素进行分离纯化,可为青桑葚中活性物质研究与开发提供有益技术支持。     

高速逆流色谱法同时分离制备头花蓼中没食子酸和原儿茶酸

对蓼科蓼属头状蓼组植物头花蓼进行化学成分的研究。本研究建立了HPLC测定中药头花蓼水提喷雾干燥粉末中化学成分含量的方法,然后应用高速逆流色谱法对头花蓼水提喷雾干燥粉末的乙酸乙酯粗提物的化学成分进行了半制备性分离研究,通过对分离方法和溶剂系统的筛选,寻找到最佳的溶剂系统(正己烷∶乙酸乙酯∶甲醇∶水=1∶5∶1∶5),上相为固定相,转速840 r/min,流速2.0 mL/min,进样量756 mg,检测波长272 nm。结果显示,在该条件下经一步分离可同时得到质量为148.5 mg和9.2 mg的两种产物,纯度为99.8%和97.4%,经紫外、红外、质谱及核磁共振等方法进行结构分析,确定分别为没食子酸和原儿茶酸。     

高速逆流色谱制备玫瑰红景天中的三种酚性化合物

采用高速逆流色谱方法(HSCCC,High-speed Counter-current Chromatography)同时分离三种玫瑰红景天酚性化合物。玫瑰红景天提取物经聚酰胺吸附多酚后经硅胶柱分级得预分离样品,采用正己烷∶乙酸乙酯∶甲醇∶水(4∶5∶4∶5,v/v/v/v)组成的两相溶剂系统对预分离样品进行分离纯化,一次进样150 mg,一次色谱分离得到化合物1:68.5 mg、化合物2:8.5 mg、化合物3:45.5 mg,纯度都超过98%。通过ESI-MS、1H NMR对其结构进行鉴定化合物1为没食子酸(Gallic acid),化合物2为没食子酸甲酯(Methyl gallate),化合物3为山奈酚(Kaempferol)。结果表明利用HSCCC可以成功分离三种酚性化合物,分离效果好,产品纯度高。     

高速逆流色谱仪分离纯化芦荟多糖的研究

采用紫外-可见分光光度计法进行了高速逆流色谱技术分离芦荟多糖的溶剂系统研究,得出了高速逆流色谱分离芦荟多糖的溶剂系统为w(PEG600)∶w(KH2PO4)∶w(K2HPO4)∶w(H2O)=5∶15∶15∶65,加入NaCl的质量分数为2%。在水浴温度30℃,转速600 r/min,下相流速为2 mL/min的条件下,采用高速逆流色谱技术成功分离出芦荟多糖粗品,得到APS-1和APS-2两个组分,经Sephadex G-100凝胶柱层析技术和高效凝胶渗透色谱技术初步分析:APS-1和APS-2均为单一组分。     

高速逆流色谱分离制备川西獐牙菜中两种苷类化合物

采用高速逆流色谱从川西獐牙菜中分离制备了两种高纯度苷类化合物.以正丁醇-氯仿-甲醇-水(3.4∶8∶5∶6,v/v)为溶剂系统,主机转速为800 rpm,流速:O～210 min,1.5mL/min;210 ～360m in,2.5 mL/min,检测波长254 nm的条件下进行分离制备,在360 min内从100 mg样品中一步分离制备得到1-O-樱草糖-3,7,8-三甲氧基(口山)酮(Ⅰ,11 mg)和异荭草苷(Ⅱ,24 mg).经HPLC检测,两个化合物的纯度均在99％以上,结构由UV、1H和13C NMR鉴定.     

应用高速逆流色谱分离桑枝酚类成分

建立了高速逆流色谱(HsCCC)分离制备高纯度的桑枝酚类成分的新方法.分离条件如下:溶剂系统为正己烷-乙酸乙酯-甲醇冰(1∶1∶1∶2,v/v),上相为固定相,下相为流动相;流速2.0 mL/min;转速900rpm;进样量75 mg.收集得到三个高纯度化合物,经HPLC、MS、1H和13C NMR等分别鉴定为反式氧化白藜芦醇(25.2mg),反式白藜芦醇(7.4 mg)和桑辛素M(29.1 mg).高速逆流色谱可以高效分离桑枝成分,方法简便,技术可行,优于传统的柱色谱法.     

Antimutagenic Effect of Methanolic Extracts from Peanut Hulls

The antimutagenic effects of methanolic extracts of peanut hulls (MEPH) were evaluated by the Ames test. MEPH inhibited the mutagenicity of 4-nitroquinoline-N-oxide (NQNO), a direct-acting mutagen. MEPH also inhibited the mutagenicity of some indirect-acting mutagens and decreased in the order of 2-amino-3-methylimidazo(4,5-f)quinoline (IQ)>aflatoxin B₁ (AFB₁)>2-amino-6-methyldipyrido(1,2-a : 3′, 2′-d)imidazole (Glu-P-1) > 3-amino-1,4-dimethyl-5H-pyridol(4,3-b)indole (Trp-P-1) > benzo(a)pyrene (B(a)P) for 5. typhimurium TA98, and IQ > Trp-P-1 > Glu-P-1 > AFB₁ > B(a)P for S. typhimurium TA100.     

高速逆流色谱分离制备甘草中的甘草苷和芒柄花苷

应用高速逆流色谱分离制备甘草中的甘草苷和芒柄花苷。将甘草乙酸乙酯提取物经聚酰胺柱粗分后,30%乙醇洗脱物用高速逆流色谱进一步分离,所用两相溶剂系统为乙酸乙酯-水(5∶5,v/v),转速850 rpm,流速2.0 mL/min,检测波长254 nm,从50 mg30%乙醇洗脱物中得到甘草苷8.7 mg、芒柄花苷4.2 mg,纯度分别为99.5%和97.3%。所得产物的结构经核磁共振谱(NMR)鉴定。利用该方法可以对甘草中的甘草苷和芒柄花苷进行快速的分离和纯化。     

利用水蒸气活化稻壳生产活性炭的研究

研究了水蒸气法活化制备稻壳活性炭的工艺条件,探讨了炭化温度、活化温度、活化时间和水蒸气用量对活化效果的影响。结果表明最佳工艺条件为:炭化温度450℃、活化温度900℃、活化时间90 min和水蒸气用量为炭化料的1.5倍,制备的活性炭碘值844 mg/g,亚甲基蓝吸附值138 mL/g。这些指标与木质活性炭相当。且投资少,能耗低,具有良好的社会效益与经济效益。     

黑曲霉发酵花生根提取白藜芦醇的优化

本研究利用黑曲霉发酵花生根产生的纤维素酶来酶解花生根中的纤维,破坏其细胞壁,有利于自藜芦醇的提取。同时对发酵后的花生根白藜芦醇的提取进行优化。根据中心组合实验设计原理,采用四因素五水平的响应面分析法优化发酵后花生根中自藜芦醇的提取,响应面分析表明乙醇浓度、提取温度、提取时间和液固比对花生根白藜芦醇提取率有显著影响,且不是简单的线性关系。得到最佳的提取条件为乙醇浓度64％,提取温度55℃,提取时间60min,液固比8：1,在此条件下,自藜芦醇得率为0．191％。